Formation Mechanism of Pores in Ni-P Coated Carbon Fiber Prepared by Electroless Plating Upon Annealing

In the present work, electroless plating was used for coating thin films consisting mainly of Ni and P on carbon fiber. Structural changes appeared upon the post-annealing at various temperatures of the Ni-P film on carbon fiber was studied using various analysis methods. Scanning, a flat surface structure of Ni-P film on carbon fiber was found after electroless plating of Ni-P film on carbon fiber without post-annealing, whereas annealing at $350^{\circ}C$ resulted the formation of porous structures. With increasing the annealing temperature to $650^{\circ}C$ with an interval of $50^{\circ}C$, the pore size increased, but the density decreased. X-ray diffraction (XRD) showed the existence of metallic Ni, and Ni-P compounds before post-annealing, whereas the post-annealing resulted in the appearance of NiO peaks, and the decrease in the intensity of the peak of metallic Ni. Using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), phosphorous oxides were detected on the surface upon annealing at $650^{\circ}C$, and $700^{\circ}C$, which can be attributed to the phosphorous compounds originally existing in the deeper layers of the Ni films, which undergo sublimation and escape from the film upon annealing. Escape of phosphorous species from the bulk of Ni-P film upon annealing could leave a porous structure in the Ni films. Porous materials can be of potential applications in diverse fields due to their interesting physical properties such as high surface area, and methods for fabricating porous Ni films introduced here could be easily applied to a large-scale production, and therefore applicable in diverse fields such as environmental filters.

무전해 니켈-인 도금법을 이용하여 도금된 탄소 섬유의 열처리 과정에서 나타나는 다공성 구조 생성 메커니즘 분석

본 연구에서는 무전해 도금법으로 니켈과 인을 탄소섬유 표면에 코팅한 후, 열처리시키는 과정에서 일어나는 변화를 다양한 분석방법을 이용하여 연구하였다. 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용한 연구에서는, 코팅 후 추가적인 열처리를 하지 않은 경우 평평한 표면구조를 관찰하였으나, 열처리 온도가 $350^{\circ}C$에 이르면서 다공성구조가 생성됨을 알았다. 열처리 온도를 $50^{\circ}C$ 간격으로 증가시키면서 연구한 결과 $650^{\circ}C$까지는 열처리 온도가 증가할수록 기공의 크기는 증가하고, 개수는 감소하는 경향성이 관찰되었다. X-선 회절법(x-ray diffraction, XRD) 측정 결과, 코팅 후 추가 열처리가 없는 경우 금속성 Ni, Ni-P 화합물이 관찰되었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 NiO 봉우리는 세기가 증가하며, 금속성 Ni 봉우리의 세기는 감소하였다. X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 측정에서는 $650^{\circ}C$, $700^{\circ}C$의 열처리 후 인 산화물이 표면에서 검출됨을 확인하였는데, 이는 코팅된 니켈 필름의 내부에 존재하던 인 화합물이 열처리 온도가 증가함에 따라서 표면 밖으로 빠져 나오는 현상이 일어나는 결과로 해석할 수 있다. 이상의 분석 데이터를 토대로, 무전해 도금으로 코팅된 Ni-P 화합물($Ni_xP_y$)이 열처리 과정에서 산화되면서, 이때 생성된 인 화합물 기체가 승화하면서 필름에 기공을 생성시키는 것으로 제안할 수 있다. 다공성 물질은 넓은 비표면적 등의 우수한 물성때문에 불균일 촉매 등 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서 소개하는 다공성 니켈 필름의 제작법은 대량 생산에 적용이 쉬워 환경 필터 분야 등의 다양한 곳에 응용될 수 있을 것으로 생각된다.