본 연구에서는 비파괴적 분석 기법인 각분해 X-선 광전자 분광기(Angle-Resolved X-ray Photoelectron Spectros-copy)를 이용하여 GaAs 표면 자연 산화막의 깊이에 따른 화학적 결합 상태 및 조성 분석을 수행하였다. GaAs의 벽개면 및 Ar이온으로 식각된 면을 기준시료로 하여 각 원자의 광전자 강도(intensity)를 보정해주는 인자인 ASF(atomic sensitivity factor)의 최적값을 구하였다. 이륙각에 따라 발생되어지는 각 원소의 피이크 분해와 정확한 ASF의 보정을 통한 각 원소의 실험적인 결과를 이용하여 깊이 방향으로의 조성 분포 모델을 세웠으며, 이론적인 강도와의 상호비교로부터 표면 오염층의 구조는 표면으로부터 탄소층, Ga-oxide와 As-oxide로 이루어진 oxides층, As-As결합의 elemental As층 및 GaAs기판의 순으로 존재함을 알 수 있었다. 또한 GaAs 표면에 존재하는 오염층은 35.8$\pm$3.3 $\AA$이었다. 또한 위 결과로부터 분석깊이 영역에서 원자수의 비로써 정의되는 의미로서의 실질조성을 구하였는데 단지 특정 이륙각에 따라 일반적인 ASF로 보정된 표면조성 결과는 표면 상태를 명확히 표현해주지 못함을 확인할 수 있었다.
본 강연에서는 방사광 연X-선 분광현미경학(spectro-microscopy) 중에서, 표면에서 방출되는 광전자를 이용하는 SPEM (Scanning Photoelectron Microscopy)과 PEEM (Photoemission Electron Microscopy)을 소개하고자 한다. SPEM은 입사하는 X-선을 작은 크기로 집속하여 특정의 작은 공간에서 광전자분광학(XPS) 데이터를 얻거나 특정 광전자에너지의 공간분포를 얻게 해주며, PEEM은 입사한 X-선에 의해 발생한 광전자를 전자렌즈 원리로 영상을 맺히게 하여 광전자의 발생 분포를 구하게 한다. 이들은 균일하지 아니한 이종의 표면 연구에 매우 유용한 측정기법들이지만, 그 원리 및 구성은 많은 차이점들을 가지고 있다. 예를 들어, SPEM은 시료를 scanning하면서 XPS에 보다 충실한 타입이고 PEEM은 full field imaging 타입으로 표면변화의 동역학 연구에 강점이 있다. 본 강의에서는 이들 각각의 원리, 장점들에 대해서 설명하고, 활용 예를 제시하고자 한다. 활용 분야에 있어서, SPEM의 경우는 포항가속기연구소의 SPEM으로 수행되었던 DMS, graphene, nano-lithography, OLED, 등 반도체 및 나노 소재, 소자에의 활용에 대한 예를 제시할 것이다. PEEM의 경우는 포항가속기연구소의 응용 예와 박막 형태의 magnetic material에 대한 예들을 제시할 것이다.
열증착기(thermal evaporator)로 증착시킨 Cu를 상온에서 3.5M CuCl2+0.5M HCI+0.5MKCI 용액을 사용하여 습식각하고 2일간 대기중 노출시킨 후 X-선 광전자 분광기를 이용하여 표면의 결합상태를 관찰하였다. 그 결과 습식식각된 Cu 표면에서는 C, O, Ci 및 Cu가 존재함을 알 수 있었다. 표면원소에 대한 오제이 전자 스펙트라(Auger electron spectra)와 광전자 스펙트라(photoelectron spectra)의 정량적인 비교를 통하여 표면의 모든 결합상태를 확인할 수 있었고 그 상대적인 양까지도 얻어낼 수 있었다. 식각된 Cu의 표면에는 Cu-Cu, 2Cu-O, Cu-Ci, Cu-2(OH), 및 Cu-2Cl의 결합상태가 존재함을 알 수 있었고, CuLMMAuger line spectrum의 관찰을 통하여 계산된 각 결합의 정량적인 비교를 검증할 수 있었다. 따라서 chemical shift가 거의 관찰되지 않아 결합상태 분리가 불가능한 식각된 구리표면의 정량적 결합상태는 각 결합상태의 상대적 비교를 통하여 얻어질 수 있음을 알 수 있었다.
자연환경에서 망간은 +2, +3, +4가의 다양한 산화수로 존재하며 환경적으로 중요한 여러 원소들과 활발한 산화/환원반응을 함으로써 원소의 지화학적 순환에 중요한 역할을 하고 있다. 특히 망간은 다양한 산화물로 존재하며 각각 특징적인 망간의 산화상태를 나타내고 있다. 망간산화물의 지화학적 특성, 즉 망간산화물의 용해도, 흡착력, 산화/환원 능력은 산화물을 구성하는 망간의 산화수에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 망간의 산화수를 결정하는 인자를 밝히는 것이 산화/환원에 민감한 여러 오염원소의 지화학적 거동을 예측하는 데 매우 중요하다. X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)은 고체상으로 존재하는 다양한 원소의 산화상태를 밝히는데 매우 유용한 도구이다. 본 연구에서 MnO, $Mn_2O_3$, $MnO_2$에 대한 망간의 산화수를 결정하기 위해 XPS $Mn2p_{3/2}$와 Mn3s 결합에너지 스펙트럼을 측정하여 기존에 보고 된 값들과 비교하였다. 망간산화물에 대한 $Mn2p_{3/2}$ 결합에너지는 MnO, 640.9 eV; $Mn_2O_3$, 641.5 eV; $MnO_2$, 641.8 eV로서, 망간의 산화수가 증가할수록 $Mn2p_{3/2}$ 의 결합에너지가 증가하는 것으로 나타났다. 시료준비 방법 중 하나인 Ar 에칭의 경우 시료 표면의 전자구조를 변화시킬 수 있는 가능성이 확인되었다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
In this study PZT etching was performed using planar inductively coupled Ar/Cl$_2$/BCI$_3$ plasma. The etch rate of PZT film was 2450 $\AA$/min at Ar(20)/BCl$_3$(80) gas mixing ratio and substrate temperature of 8$0^{\circ}C$. X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) analysis for films composition of etched PZT surface was utilized. The chemical bond of PbO is broken by ion bombardment and Cl radical, and the peak of metal Pb in a Pb 4f narrow scan begins to appear upon etching. As increasing additive BCl$_3$content the relative content of oxygen decreases rapidly in contrast with etch rate of PZT thin film. So we though that the etch rate of PZT thin film increased because abundant B and BCl radicals made volatile oxy-compound such as B$_{x}$/O$_{y}$ and/or BClO$_{x}$ bond. We achieved etch profile of about 80$^{\circ}$ at Ar(20)/BCl$_3$(80) gas mixing condition and substrate temperature of 8$0^{\circ}C$TEX>X>.
본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO2)을 제조하였다. Ti-VO2 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO2 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO2 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.
그래핀(Graphene)은 열전도도가 높고 전자 이동도(200,000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ionirradiation)등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막법(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 산소 플라즈마와 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)와 아민 기(Amine group; -NH2)를 순차적으로 기능화 하였고, 그 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. PET 기판 위에 NH2 그룹이 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)과 X-선 광전자 분광법(Xray photoelectron spectroscopy: XPS)을 통해 확인하였으며, NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 차세대 전자재료로써 유망한 후보로 간주되어 왔다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가 조립 단층막법(Self-Assembled Monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가 조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 자외선 오존처리 (UV ozone treatment)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)를 기능화 화였고 이를 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였다. 또한 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)와 톨루엔 (toluene)을 이용하여 PET 기판 표면 위의 하이드록실 기 위에 아민 기(Amine group; -NH2)를 기능화 하였고 이를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)으로 분석하였다. 이렇게 만들어진 PET기판 표면 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
방사광 가속기에서 얻은 x-선을 이용하여 초고진공에서 열처리를 통하여 얻어진 $TiO_2$ (001) 단결정 표면의 원자가 전자대에 대한 광전자 분광연구를 수행하였다. 이 연구를 통하여 특히 페르미 준위 0.9 eV 근처에 있는 결함에 기인한 전자 상태의 변화로 부터 $Ti^{3+}$ 결함의 산화 또는 열확산 과정에 대한 반응 속도론적 특성을 연구하였다. 본 연구의 결과는 (001)면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 열역학적 특성이 $TiO_2$ (110) 단결정면에서의 그것과 어떻게 다른지를 규명하는데 큰 의미가 있다. 연구 결과, (001)과 (110) 결정면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 거동은 산화 반응성과 결정 내에서의 열적 확산 특성에서 매우 유사하다는 것을 알게 되었다. 이와 같은 결과를 얻게 된 주된 이유 중의 하나는 관여하는 $Ti^{3+}$ 결함이 주로 표면 근처에 분포되어 있다는데서 찾을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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