원격 플라즈마 화학기상증착법(Remote Plasma Enhanced-Ultrahigh Vacuum Chemical Vapor Deposition)에 의해 활성화된 질소 원자를 사용하여 사파이어 기판의 표면 을 저온에서 질화처리한 후 표면의 화학적 조성을 조사하였다. 질화처리에 의해 주로 표면 에 형성된 물질은 AIN임을 X-선 광전자 분광방법(X-ray photoelectron spectroscopy:XPS) 을 사용하여 확인하였다. 또한 플라즈마의 RF 출력, 반응 온도 및 시간에 따라서 기판의 Al 과 반응한 질소의 상대적인 양과, 표면 형태를 XPS와 AFM(atomic force microscopy)을 사 용하여 조사하였다. 플라즈마에 의해서 질소는 RF출력에 따라 증가한 후 일정하게 됨을 관 찰하였다. 그러나 질화 처리 온도와 시간의 증가에 따른 AIN의 상대적인 양은 비교적 무관 함을 관찰하였다. 또한 Ar스퍼터링을 통한 XPS의 depth profile을 관찰한 결과 질화층은 깊 이에 따라 3개의 다른 층으로 이루어져 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 방사선에 의한 그래프트 중합을 이용하여 생체분자가 고정화된 다중벽탄소나노튜브 (MWCNT)를 제조하였다. 생체분자의 고정화를 위하여 MWCNT에 아크릴 산을 그래프트 중합하였다. 열중량분석과 라만 분석을 통하여 MWCNT에 폴리(아크릴 산)이 효과적으로 그래프트 중합되었음을 확인하였다. 폴리(아크릴 산)이 그래프트 된 MWCNT에 DNA와 단백질과 같은 생체분자들을 고정화하였다. X-선 광전자 분광법과 형광분석을 통하여 생체분자들이 성공적으로 MWCNT에 도입되었음이 확인되었다.
HBr/$Cl_2/He-O_2$ 반응 기체를 이용한 반응성 이온 식각후, 폴리실리콘 표면에 형성된 잔류막을 x-선 광전자 분광법(x-ray photoelectron spectroscopy, XPS)과 전자 현미경 (scanning electron mocroscopy, SEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 잔류물은 패턴된 폴 리실리콘의 맨 윗부분에 자존하고 있었으며, 화학 결합 상태는 실리콘 산화물임이 밝혀졌다. 잔류물인 실리콘 산화물의 형성 메카니즘을 규명하기 위하여 원래의 혼합 기체 성분중 한가 지씩의 반응 기체를 제외시켜 가면서 실험하였다. 비록 플라즈마 성질이 다를지라도, 잔류물 은 산소의 존재하에서 잘 형성됨을 알 수 있었는데, 이는 휘발성이 낮은 실리콘-할로겐 화 합물이 산소에 의해 산화됨으로써 형성되는 것으로 이해하게 되었다. 또한 반응성 이온 식 각후 형성된 잔류층은 소자의 전기적 특성과 후처리 공정에 영향을 미치는 것으로 알려져 있어서, 이를 제거하기 위해 습식과 건식 후처리 공정을 도입하여 비교하였다. 그 결과 건식 공정의 경우 기체에 의해 새로운 잔류물이 형성됨을 XPS를 통하여 관찰하였다. 따라서 잔 류물을 제거하고 깨끗한 표면을 얻기 위해서는 습식 공정이 더 적합함을 알았다.
본 연구에서는 GaAs의 selenium보호막형성 효과를 관찰하기 위하여 $Na_2$Se/NH$_4$OH 용액을 제조하고 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)와 photoluminescence(PL)를 이용하여 표면처리된 GaAs의 처리직후 및 대기중 노출에 따른 화학적 결합특성 및 광학적 특성을 관찰하였다. 용액처리 직후, 표면에는 As-Se결합이 형성 되었으며 Se는 한가지 산화상태인 -2가로 존재함이 관찰되었다. 또한 세정처리후의 표면보 다 Se용액처리 이후에 PL의 피이크 세기가 크게 증가됨으로부터 Se 용액처리가 GaAs의 표면상태밀도를 효과적으로 감소시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 그러나 처리 직후 공기 중 노출없이 관찰한 GaAs표면에서 산화막이 국부적으로 관찰되었으며 이렇게 처리과정중 생성된 산화막은 대기중 노출에 따라 산화막 성장을 유도하고 표면처리 효과를 저하시키는 주요인으로 작용함을 알 수 있었다. 이는 Se용액처리된 GaAs표면의 PL강도가 대기중 노출 에 따라 감소하며 세정처리후 GaAs표면의 PL강도와 유사한 값을 나타냄으로 부터도 확인 할 수 있었다.
고진공하에서 벽개된 GaAs를 대기중 노출시킨후, 결합상태 및 조성의 변화를 정량적으로 연구하여 Ga의 우선적 산화경향 및 결합의 붕괴에 기인한 원소상태 Ga 및 As의 생성을 관찰하였다. 대기중 노출시, 초기 Ga/As 비(=0.01)는 Ga의 우선적 산화에 의해 증가하였으며 원소상태 As의 증가와 더불어 일정값(=1.25)으로 유지되었다. 습식세정된 GaAs와 유황처리된 (S-passivated)GaAs를 각각 대기중에 노출시켜, 각각의 표면상태 변화를 비교, 관찰하였다. 유황처리된 GaAs는 습식세정처리만한 GaAs에 비해 산화막 성장이 크게 억제되었고, 이는 (NH4)2Sx 용액 처리로 형성된 Ga-S 및 As-S 겹합의 표면보호 효과에 기인한 것이다. 특히 대기중 노출에 따른 유황처리된 GaAs 표면조성 및 결합상태 변화의 정량적 관찰을 통하여, 유황보호막(S-passivation layer) 및 GaAs 표면과 대기중 산소와의 반응 기구를 규명할 수 있었다. 대기중 노출에 따라, 표면의 Ga-S 및 As-S 결합은 대기중 산소와 반응하여 점차 붕괴, 감소하는 경향을 나타냈으며, 이와 동시에 unpassivated 상태의 GaAs가 산소와 반응하여 Ga-O 결합을 형성함을 관찰할 수 있었다. 본 연구에서는 X-선 광전자 분광기를 사용하여 GaAs 표면 조성 및 결합상태의 변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 무전해 도금법으로 니켈과 인을 탄소섬유 표면에 코팅한 후, 열처리시키는 과정에서 일어나는 변화를 다양한 분석방법을 이용하여 연구하였다. 전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)을 이용한 연구에서는, 코팅 후 추가적인 열처리를 하지 않은 경우 평평한 표면구조를 관찰하였으나, 열처리 온도가 $350^{\circ}C$에 이르면서 다공성구조가 생성됨을 알았다. 열처리 온도를 $50^{\circ}C$ 간격으로 증가시키면서 연구한 결과 $650^{\circ}C$까지는 열처리 온도가 증가할수록 기공의 크기는 증가하고, 개수는 감소하는 경향성이 관찰되었다. X-선 회절법(x-ray diffraction, XRD) 측정 결과, 코팅 후 추가 열처리가 없는 경우 금속성 Ni, Ni-P 화합물이 관찰되었으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 NiO 봉우리는 세기가 증가하며, 금속성 Ni 봉우리의 세기는 감소하였다. X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) 측정에서는 $650^{\circ}C$, $700^{\circ}C$의 열처리 후 인 산화물이 표면에서 검출됨을 확인하였는데, 이는 코팅된 니켈 필름의 내부에 존재하던 인 화합물이 열처리 온도가 증가함에 따라서 표면 밖으로 빠져 나오는 현상이 일어나는 결과로 해석할 수 있다. 이상의 분석 데이터를 토대로, 무전해 도금으로 코팅된 Ni-P 화합물($Ni_xP_y$)이 열처리 과정에서 산화되면서, 이때 생성된 인 화합물 기체가 승화하면서 필름에 기공을 생성시키는 것으로 제안할 수 있다. 다공성 물질은 넓은 비표면적 등의 우수한 물성때문에 불균일 촉매 등 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 본 연구에서 소개하는 다공성 니켈 필름의 제작법은 대량 생산에 적용이 쉬워 환경 필터 분야 등의 다양한 곳에 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
비메모리 반도체 미세 Cu배선의 전기적 신뢰성 향상을 위해 SiNx 피복층(capping layer)과 Cu 배선 사이 50 nm 두께의 Co 박막층 삽입이 계면 신뢰성에 미치는 영향을 double-cantilever beam (DCB) 접착력 측정법으로 평가하였다. DCB 평가 결과 SiNx/Cu 구조는 계면접착에너지가 0.90 J/㎡이었으나 SiNx/Co/Cu 구조에서는 9.59 J/㎡으로 SiNx/Cu 구조보다 약 10배 높게 측정되었다. 대기중에서 200℃, 24시간 동안 후속 열처리 진행한 결과 SiNx/Cu 구조는 0.93 J/㎡으로 계면접착에너지의 변화가 거의 없는 것으로 확인되었으나 SiNx/Co/Cu 구조에서는 2.41 J/㎡으로 열처리 전보다 크게 감소한 것을 확인하였다. X-선 광전자 분광법 분석 결과 SiNx/Cu 도금층 사이에 Co를 증착 시킴으로써 SiNx/Co 계면에 CoSi2 반응층이 형성되어 SiNx/Co/Cu 구조의 계면접착에너지가 매우 높은 것으로 판단된다. 또한 대기중 고온에서 장시간 후속 열처리에 의해 SiNx/Co 계면에 지속적으로 유입된 산소로 인한 Co 산화막 형성이 계면접착에너지 저하의 주요인으로 판단된다.
Copper indium gallium selenide (CIGS) 기반 박막 태양전지는 저렴한 제작 단가 및 다른 박막 태양전지에 비해 높은 효율을 보여 실리콘 기반 태양전지의 차세대 태양전지로 각광을 받고 있다. 구성 요소 중 buffer 층은 window 층과 absorber 층 사이의 높은 밴드 갭(band gap)을 해소 해주는 역할을 한다. 기존의 cadmium sulfide(CdS)의 인체 유해성 때문에 이를 대신할 indium sulfide(In2S3)를 이용한 buffer 층의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적인 방법을 통해 값싸고 간편하게 indium sulfide buffer 층을 전극 표면에 합성하는 연구를 진행하였다. Indium-Tin-Oxide(ITO) 전극표면을 sodium thiosulfate 및 indium sulfate의 혼합물 용액에 담그고 환원 전위를 인가하여 indium sulfide를 합성하였다. 크기가 다른 두 전압을 교대로 인가하여 확산 한계(diffusion limit)를 최소화 함으로써 표면에 균일한 조성을 가지는 buffer 층을 합성해 낼 수 있었다. 또한 합성 중 온도의 조절을 통해 buffer 층의 밴드 갭을 최적화 할 수 있었다. 이렇게 전기화학적으로 합성된 buffer 층은 X-선 광전자 분광법과 회절법의 분석을 통해 ${\beta}$-indium sulfide 결정구조를 가짐을 확인 하였다.
최근 산화아연 나노입자의 물리-화학적 특성을 이용하여 다양한 분야에 응용하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 산화아연 나노입자의 산화-환원 반응을 이용하여 광촉매의 응용 연구를 진행하였다. 이러한 산화아연 광촉매는 산화티타늄 광촉매에 비하여 물 용매에서의 $Zn(OH)_2$를 형성하여 광촉매 활성을 감소시키는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 분무 열분해 방법을 이용하여 산화아연 나노입자를 합성하고 이렇게 합성된 산화아연 나노입자의 물에 대한 안정성 연구를 진행하였다. 그 결과 1일 동안 물 용매 처리를 한 산화아연 나노입자의 표면에 molecular $H_2O$의 증가로 인하여 광촉매 효율이 증가하는 결과를 나타내었으며 본 연구에서 합성된 산화아연 나노입자가 물 용매에서 안정하다는 결과를 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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