고순도의 CHMI 입자를 제조하는 공정을 개발하기 위해서, CHMAIE로부터 CHMI를 합성하고 정제한 후 형상화하는 공정 전반에 대한 실험적 연구를 수행하였다. CHMI 합성에 있어서는 n-헵탄 환류 이미드화 반응이 톨루엔 put-out 이미드화 반응보다 CHMI의 평형 전화율이 높을 뿐 아니라, CHMI의 석출공정에도 유리한 것으로 나타났다. 합성된 CHMI를 n-헵탄으로 2회 세척하면 11.7%의 무게 감소율이 발생하지만, 99.7%의 고순도 CHMI를 얻을 수 있었다. CHMI 입자의 제조에서는 3 mm 나선형 노즐을 통하여 $1.5{\sim}2.0kg/cm^2$의 압력으로 CHMI 용융액을 토출시키면 가장 효과적으로 CHMI 입자를 제조할 수 있었다.
이 논문에서는 단일 스위치를 사용하여 영전류 또는 영전압 스위칭 하는 부스트 컨버터를 기술하였다. 제안된 토폴로지는 소프트스위칭 함으로써 IGBT소자의 스위칭 손실을 감소시킬 수 있다. 이에 따라 수동소자의 크기와 무게를 줄일 수 있다. 모드 해석을 근거로 하여 실제적인 고려되어야할 설계를 제시하였다. 컨버터 토폴로지 동작원리를 설명하고 PSIM 소프트웨어 설계를 통하여 시뮬레이션 결과를 확인하였다. 제안된 컨버터의 성능은 30kHz에서 동작하는 1kW(400V, 2.5A) 실험실수준 레벨에서 증명하였다.
폐콘덴서로부터 탄탈륨 음극을 회수하기 위하여 물리적 선별과, 염소가스와 사염화탄소를 이용한 기초 염화반응에 관한 연구를 수행하였다. Stamp mill을 이용한 파쇄, 요동테이블에서의 습식 비중선별 그리고 공기 분급을 통하여 탄탈륨 음극을 98% 회수할 수 있었다. 염소가스를 이용한 TGA분석에서 탄탈륨 음극의 최대 무게 감소는 60%였고, 사염화탄소에 의한 탄탈륨 음극의 염화반응은 탄탈륨 음극을 산화탄탈륨으로 변환한 후가 반응율이 높았다.
베타 차단제 억제제(atenolol, propranolol, timolol and nadolol)의 존재와 부존 하에서 0.1M HCl 용액에 담긴 알루미늄의 부식작용을 연구하였다. 이 연구에 무게감량, 변전위 편극, 전기화학 임피던스 분석법이 사용되었다. 억제 효과는 억제제의 농도 증가에 따라 증가하였으며, 온도가 증가함에 따라 감소하였다. 모든 억제제들은 Frumkin 등온을 따르는 알루미늄 표면에 흡착되었다. 부식반응은 전하이동과정에 의해 조절됨을 발견하였다. 억제 효과 측정을 위해 사용된 실험방법 들에 대해 조사한 결과 모두 억제효과가 우수하였다.
일상에서 그대로 폐기되고 있는 달걀껍질을 폐수처리에 이용하기 위하여 물성조사와 기초적인 흡착 및 중화실험을 수행하였다. 달걀껍질의 특성파악 및 온도에 따른 물성 변화를 검토하기 위하여 각각 $105^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$에서 처리한 시료의 용도에 따른 구조변화를 FT-IR 분석법 및 X-선 회절법을 이용하여 검토하였다. FT-IR 분석결과, $700^{\circ}C$에서 달걀껍질의 주성분인 $CaCO_3$의 열분해에 따른 $CO_2$의 방출로 인해 $105^{\circ}C$의 경우와는 달리 C-O absorption band 의 감소가 관찰되었고, X-선 회절분석에서는 $700^{\circ}C$에서는 $105^{\circ}C$의 경우와 거의 유사한 $CaCO_3$ 특성 peak가 나타났으며 $CaCO_3$가 CaO로 완전히 전환되는 온도인 $850^{\circ}C$에서 처리한 시료에 대해 CaO 특성 회절스펙트럼이 관찰되었다. TGA/DTA 분석에 있어서는 약 $600^{\circ}C$에 이르기까지는 무게 감량이 서서히 진행되다가 $600{\sim}800^{\circ}C$의 온도범위에서 무게감량이 급격히 진행되었으며 그 이상의 온도에서는 무게감량이 더 이상 진행되지 않았다. 또한, 무게감량이 급격히 진행되는 온도구간에서 주된 흡열 peak가 형성되어 $CO_2$ 방출에 따른 열적 특성이 파악되었다. 달걀껍질의 고정층에 의한 연속흡착 실험 결과, 파과시간의 비, 총괄 이동 단위수, 그리고 물질전달계수 등이 column이 진행됨에 따라 그 값이 증가함이 관찰되어 연속흡착에 따른 물질전달의 분배효과를 관찰할 수 있었다. 산성폐수에 대한 중화효과의 경우에 있어서는 각 무기산의 경우 상호 유사한 경향이 나타났으나 $H_2SO_4$의 경우 중화산물인 $CaSO_4$의 형성으로 인해 중화효과가 감소되는 것으로 사료되었다.
알킬화제로 잘 알려진 ethane 1,2-dimethane sulfonate(EDS)는 여러 종에서 선택적인 Leydig 세포(LC) 독성과 정소 기능장애에 연구 모델로 널리 사용된다. EDS 투여에 의해 유도된 LC 녹아웃 흰쥐의 경우, 부정소와 저정낭과 같은 테스토스테론 의존성 부속 생식기관들의 급격한 무게 감소가 초래됨이 이전의 연구들에게 보고되었다. 본 연구는 EDS투여가 흰쥐 부속 생식기관에 미치는 영향에 대해 조사한 것이다. 생체 수컷 흰쥐에 EDS를 1회 주사(75 mg/kg, i.p.)한 후 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7주 후에 각각 희생시겼다. 정소와 부정소, 저정낭 그리고 전립선의 무게를 각각 측정하였다. 조직의 변화는 hematoxylin & eosin 염색과 광학현미경을 통하여 분석하였다. 생식소와 그 부속기관의 무게는 EDS 처리 후 3주 까지는 점진적으로 감소하였고, 이후 서서히 정상으로 회복되었다. 부정소의 무게는 정상 수준의 60%까지 회복되는 양상을 보였다. 조직학적 결과에서 부정소의 상피세포층은 주사 후 1주에서 3주까지 비대해지는 것이 관찰되었다. 저정낭에서는 주사 후 1주부터 3주까지 상피세포층의 두께가 감소하였다. 전립선 역시 주사 후 1주에서 3주까지 상피세포층의 두께가 감소되고, 4주부터 회복되었다. 본 연구는 EDS 주사에 의해 일시적으로 안드로겐 결핍이 일어난 흰쥐에서 부속 생식기관에 뚜렷한 조직학적 변화가 일어남을 보였다. EDS 모델을 사용하여 이들 안드로겐 의존적인 부속 생식기관의 생리적, 분자적인 조절 기작에 대해 심층 연구할 경우 이들 조직의 정상 및 병리학적 발생과 분화를 이해하는데 도움이 될 것이다.
미세균열이 생기기 전 $80^{\circ}C$ 물속에서 침수시간에 따른 $Avimid^(R)$ K3B/IM7 복합재의 습기노화 현상에 관하여 연구하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 복합재의 파괴인성을 저하시키는 요인으로는 수지 파괴인성의 저하나 잔류응력의 변화 그리고 섬유와 수지 사이의 계면 손상이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지에 습기가 포화되는 시간은 500 시간이며 K3B/IM7복합재에 습기가 포화되는 시간은 100 시간이다. 수지가 500 시간 가속노화한 후 DSC 시험을 한 결과 $T_g$는 1% 이내 증가하였으며, 무게는 $7\times10^{-6}m/s^2$ 확산속도로 1.55% 증가하였다. K3B/IM7복합재에 관하여 물속에서 100시간 지난 후 무게는 $1\times10^{-6}m/s^2$ 확산속도로 0.41% 증가했다. 500 시간 노화한 후 수지의 파괴인성은 41% 저하하였으며 100 시간 노화한 후 ${[+45/0/-45/90]}_s$ K3B/IM7 복합재의 미세균열 파괴인성은 43.8% 감소하였다. 그러므로 $80^{\circ}C$ 수분노화 시험에서 복합재 적층의 파괴인성을 감소시키는 주요 원인은 수지 파괴인성의 저하라고 할 수 있다.
본 연구는 1173 K에서 60분 동안 유지하는 조건하에 PVC 또는 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 각각 사용하여 환원제에 따른 ilmenite ore의 Fe 선택염화 거동에 대해 조사하였다. 환원제로 PVC를 사용한 경우, 무게 감소율은 28%로 관찰되었다. 그리고 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 X-선 회절 분석결과 $FeCl_2$로 확인되었다. 이러한 결과로부터 ilmenite ore 내의 철은 HCl 가스와 반응하였고 $FeCl_2$ 형태로 Fe만 선택적으로 제거된 것으로 관찰하였다. 그러나 환원제로 $CO-Cl_2$ 혼합가스를 사용한 경우, 무게 감소 비율은 54%로 관찰되었으며, 실험 종료 후 반응관 출구부위에 생성된 응축물은 $FeCl_3$로 추측할 수 있었다. 이를 통해 ilmenite ore는 $CO-Cl_2$ 혼합가스와 반응하여 $FeCl_3$ 및 $TiCl_4$ 반응물 형태로 동시에 제거되는 것으로 관찰되었다. 다만 반응후 ilmenite ore의 X선 회절 결과에서 Fe는 대부분 제거되었음을 보여주었다.
상용 에폭시 수지의 접착력은 XNBR을 첨가함으로써 달성할 수 있으나 이는 필연적으로 유리전이온도(Tg)의 감소를 수반하여 접착제의 내열성을 저하시킨다. 1,3-bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane과 hydroxy phthalic anhydride를 반응시켜 siloxane-imide를 합성하고, 이를 상용 에폭시 수지와 공중합시켜 변성 에폭시 수지를 합성하였다. 변성 에폭시 수지의 siloxaneimide 함량을 결정하기 위하여 접착력 및 유리전이온도를 2관능성 에폭시 수지의 경우와 비교하여 조성비를 정하였다. Siloxane-imide와 공중합된 30% 변성 에폭시 수지는 5% XNBR을 첨가한 경우 0.42 N/mm의 박리 강도와 $155^{\circ}C$의 유리전이온도를 나타내어 die-bond용 접착제에 요구되는 물성 값인 0.3 N/mm 이상의 박리 강도와 $150^{\circ}C$ 이상의 유리전이온도를 충분히 만족 시킴을 알 수 있었다. 변성 에폭시 수지의 내 산성, 내 알칼리성 및 내습성을 평가한 결과 벤젠 링과 이미드 링의 영향으로 산, 염기 조건에서는 상용 에폭시 수지 대비 무게 변화폭이 감소하였지만 수분 조건에서는 무게 변화폭이 증가한 것을 알 수 있었다. 5% XNBR을 첨가한 30% 변성 에폭시 수지의 경우, 인장응력과 신장률이 상용 에폭시 수지 대비 약 220% 향상되었는데 이는 siloxane의 유연한 성질 때문인 것으로 판단된다.
리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 대량의 폐리튬이온배터리 리사이클링에는 건식제련이 적합하지만 Li이 슬래그나 분진으로 손실되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 폐리튬이온배터리의 NCM계 양극재로부터 Li을 회수하기 위해 그라파이트 첨가에 따른 탄산화 배소와 수침출 거동에 대해 조사하였다. 그라파이트를 10 wt% 첨가 시, Ar 및 CO2 분위기에서 승온 중 약 850 K에서 급격한 무게 감소와 함께 CO 및 CO2 가스가 배출되었다. 급격한 무게 감소 후 NCM은 금속 산화물 및 순금속으로 분해되고 환원되었다. 따라서 블랙파우더(NCM+그라파이트)의 탄산화 배소에서는 NCM의 분해에 의해 O2가 발생하면서 Li2O, NiO 등의 산화물이 생성되고, 이어서 Li2O가 CO2와 반응하여 Li2CO3를 생성하며, NiO의 일부는 그라파이트에 의해 환원되어 금속 Ni을 생성한다. 그리고 탄산화 배소 후 수침출에 의해 약 99.95 % 순도의 Li2CO3를 최대 94.5 %까지 회수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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