리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li+ = 0.5% ~ 1%, Na+ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.
실리콘 웨이퍼 제조공정 중 발생되는 초산, 질산 및 불산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 개별산으로 분리하여 재활용할 목적으로 용매추출법을 적용하였다. 각 산의 분리를 위해 사용한 추출제로는 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용하였고, 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri-butylphosphate)를 사용하여 각 산의 분리과정에 대한 공정설계를 위한 기초 data를 얻고자 하였다. 3성분계 폐혼산에서 초산을 추출 분리하고 이후 추출여액 중 질산 및 불산을 순차적으로 추출 분리 할 수 있는 연속공정개발을 위하여 기초 실험 자료와 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산 추출여액에서 질산의 회수율은 90%, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.
폐플라스틱 열분해유(WPPO) 유분의 품질향상의 일환으로 WPPO 유분 중에 함유된 파라핀 성분의 회수를 디메틸포름 아마이드(DMF) 평형추출에 의해 검토했다. 원료로서는 WPPO를 단증류하여 회수한 유출온도 $120{\sim}350^{\circ}C$의 유분을, 용매로서는 DMF 수용액을 각각 사용했다. 초기 용매 중의 물의 질량분율($y_{w,0}$)이 증가할수록 추잔유 중의 파라핀 성분($C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$)의 농도는 감소했으나, 초기 용매/원료의 질량비$(S/F)_0$의 증가는 역으로 추잔유 중의 파라핀 성분의 농도를 증가시켰다. $(S/F)_0=10$에서 회수된 추잔유 중의 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$ 파라핀 성분의 농도는 원료의 농도에 비해 약 1.37, 2.00, 2.46, 3.13배 각각 높았다. 또한 $y_{w,0}$의 증가와 $(S/F)_0$의 감소는 파라핀 성분의 회수율(추잔유 중의 잔류율)을 급격히 증가시켰다. 본 연구를 통해 회수한 추잔유는 신재생에너지로 사용이 가능할 것이라 기대된다.
Petroleum industry produces one of the popular hazardous waste known as Petroleum Sludge. The treatment and disposal of petroleum sludge has created a major challenge in recent years. This review provides insights into various approaches involved in the treatment, and disposal of petroleum sludge. Various methods used in the treatment and disposal of petroleum sludge such as incineration, stabilization/solidification, oxidation, and bio-degradation are explained fully and other techniques utilized in oil recovery from petroleum sludge such as solvent extraction, centrifugation, surfactant EOR, freeze/thaw, pyrolysis, microwave irradiation, electro-kinetic method, ultrasonic irradiation and froth flotation were discussed. The pros and cons of these methods were critically considered and a recommendation for economically useful alternatives to disposal of this unfriendly material was presented.
In this paper we will first give a short overview of the more recent developments in MF, UF and RO. This is followed by a closer look on newer technologies applied in environmental problems. The applications looked an are the recovery of organic components from solvent laden gas streams and the separation of organic volatiles from aqueous waste waters via pervaporation. Technical solutions, the advantages and disadvantages of the processes and, where possible, cost estimations will be presented.
본 연구는 폐플라스틱 열분해유(WPPO) 유분의 품질향상의 일환으로 유분 중에 함유된 파라핀 성분의 회수를 회분 병류 4회 평형추출에 의해 검토했다. 원료로서는 WPPO를 단증류하여 회수한 유출온도 $120-350^{\circ}C$의 유분을, 용매로서는 소량의 물이 첨가된 디메틸포름아마이드(DMF) 용액을 각각 사용했다. 평형추출 횟수(n)와 파라핀 성분의 탄소수가 증가할수록 추잔유 중에 함유된 파라핀 성분의 농도는 증가했다. n = 4에서 회수된 추잔유 중의 $C_{12}$, $C_{14}$, $C_{16}$, $C_{18}$ 파라핀 성분의 농도는 원료의 농도에 비해 약 1.2, 1.5, 1.6, 1.8배 각각 높았다. 파라핀 성분의 회수율(추잔유 중의 잔류율)은 n가 증가할수록 급격히 감소하고 탄소수가 큰 성분일수록 급격히 증가했다. 또한, 원료 중에 함유된 전체 파라핀 성분($C_7-C_{24}$)에 대한 n = 1 - 4에서의 회수율을 예측 가능했다. 본 연구 결과를 통해 회수한 추잔유는 신재생에너지로 사용이 가능할 것이라 기대된다.
This paper reports the example of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction (HS-MPB-$\mu$-SPE) as a new sampling method for the determination of volatile flavor composition of coriander seeds. Adsorption efficiencies between two configurations of mulberry paper bag were compared, and several parameters affecting the HS-MPB-$\mu$-SPE were investigated and optimized. The optimized technique uses an adsorbent (Tenax TA, 0.1 mg) contained in a mulberry paper bag of front configuration where fine surface was outside, and minimal amount of organic solvent (0.6 mL). Linalool and $\gamma$-terpinene were found as abundant flavor compounds from coriander seeds. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) for linalool of major flavor in coriander seeds were 10.3 ng/mL and 34.4 ng/mL, respectively. The proposed method showed good reproducibility and good recovery. The HS-MPB-$\mu$-SPE is very simple to use, inexpensive, requires small sample amounts and solvent consumption. Because the solvent for extraction is reduced to only a very small volume, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvent and no further concentration step.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
리튬함유 폐액에서 $D_2EHPA$를 추출제로 사용하여 용매추출법에 의해 리튬의 회수에 관한 연구를 실시하였다. 수용액상의 pH, 추출제 농도 및 상비 변화 등 리튬의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대한 실험을 실시하였다. 실험 결과, 평형 pH가 증가할수록 리튬의 추출율이 증가하였고, pH 6.0에서 20% $D_2EHPA$에 의해 최대 50%의 리튬 추출율을 보였다. McCabe-Thiele diagram 분석으로 부터 리튬은 상비(O/A) 3.0에서 4단으로 95%이상 추출이 가능하였다. 한편 탈거액으로 황산을 사용하였고, 리튬 탈거의 최적 황산 농도는 90 ~ 120 g/L 이었다. 연속탈거 공정을 통하여 리튬이 11.85 g/L까지 농축 가능하였으며, 이 용액으로 부터 침전법에 의해 탄산리튬의 제조가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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