Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
Ni0.65Zn0.35Cu0.3Fe1.7O4의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절법과 Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.403$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 665K까지 취하였으며, 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 line broadening 현상이 나타났다. 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 볼 수 있고, 분포함수 모델을 사용하여 실온에서 사면체자리[A자리], 팔면체자리[B자리]의 초미세자기장값 Hhf(A)=470kOe, Hhf(B0)=495kOe, Hhf(B1)=485kOe, Hhf(B2)=453kOe, Hhf(B3)=424kOe, Hhf(B4)=390kOe, Hhf(Bavr.)=451kOe을 얻었다. 실온에서 이성질체 이동결과 A, B자리 모두 Fe+3임을 알았고, Neel 온도 TN=665K로 결정하였다. VSM 실험결과 실온에서 포화자화값은 66emu/g이고 보자력은 36Oe를 나타냈다.
Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.
DC magnetron sputtering 방법에 의해 Corrnign glass위에 기저층인 Fe와 Cu의 두께를 다르게 하면서 buffer/[Co(17 .agns. )/Cu(t .angs. )]$_{N}$의 형태로 다층박막을 제작하여 자기저항비의 비자성층 Cu 층 두께, 기저층 종류와 두께, 다층박막의 층 수 의존성을 조사 하였다. 제작된 시료를 500 .deg. C 까지의 열처리를 행한 후 열처리가 이시료의 구조, 자기적 성질 및 자기저항에 미치는 여향을 조사하기 위하여 X-선 회절분석, 시료진동형자기계(VSM) 분석, 자기저항 측정을 하였다. Fe 기저층의 두께가 50 .angs. 이고 Cu 두께가 24 .angs. 일때 극대 자기저항비 21%가 관찰되었다. 낮은 base 압력 중에서 막의 증착은 산화를 억제하여 자기저항비를 증가시켰다. 400 .deg. C 까지의 시료에 대한 열처리는 다층박막의 주기성을 유지한채 더 큰 grain size를 갖게 하여 극대 자기저항비를 나타내는 Cu 두께를 갖는 시료들은 열처리 후 반강자성적으로 결합한 막의 부분이 증가함으로써 자기저항비가 증가 하다가 500 .deg. C에서는 계면의 확산에 의대 감소하였다.
Co-22%Cr alloy films are promising for high-density perpendicular magnetic recording media with their perpendicular anisotropy and large coercivity of 3000 Oe. We observed that a self organized nano structure(SONS) of fine ferromagnetic Co-enriched phase and paramagnetic Cr-enriched phase appears inside the grain of Co-Cr magnetic alloy thin films at the elevated substrate temperature after do-sputtering. We prepared 1000 $\AA$-thick Co-22%Cr films on 2000 $\AA$- SiO$_2$/Si(100) substrates at the deposition rate of 100 $\AA$/min with substrate temperatures of 3$0^{\circ}C$, 10$0^{\circ}C$, 15$0^{\circ}C$, 20$0^{\circ}C$, 30$0^{\circ}C$, and 40$0^{\circ}C$, respectively. We employed a vibrating sample magnetometer(VSM) to measure the B-H loops showing the saturation magnetifation, coercivity, remanence in in- plane and out- of- plane modes. In- plane coercivity, perpendicular coercivity, and perpendicular remanence increased as substrate temperature increased, how-ever they decreased after 30$0^{\circ}C$ slowly. Transmission electron microscope (TEM) characterization revealed that the self organized nano structure (SONS) appears at the elevated substrate temperature, which forms fine Co-enriched phases inside a grain, then it eventually affect the perpendicular magnetic property. Our results imply that we may tune the perpendicular magnetic properties with SONS obtained at appropriate substrate temperature.
Duong, Van Thiet;Nguyen, Thi Minh Hai;Nguyen, Anh Phuong;Dang, Duc Dung;Duong, Anh Tuan;Nguyen, Van Quang;Cho, Sunglae
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.318.2-318.2
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2016
FeM2X4 spinel structures, where M is a transition metal and X is oxygen or sulfur, are candidate materials for spin filters, one of the key devices in spintronics. Both the Fe and M ions can occupy tetrahedral and octahedral sites; therefore, these types of compounds can display various physical and chemical properties [1]. On the other hand, the electronic and magnetic properties of these spinel structures could be modified via the control of cation distribution [2, 3]. Among the spinel oxides, iron manganese oxide is one of promising materials for applications. FeMn2O4 shows inverse spinel structure above 390 K and ferrimagnetic properties below the temperature [4]. In this work, we report on the structural and magnetic properties of epitaxial FeMn2O4 thin film on MgO(100) substrate. The reflection high energy electron diffraction (RHEED) and X-ray diffraction (XRD) results indicated that films were epitaxially grown on MgO(100) without the impurity phases. The valance states of Fe and Mn in the FeMn2O4 film were carried out using x-ray photoelectron spectrometer (XPS). The magnetic properties were measured by vibrating sample magnetometer (VSM), indicating that the samples are ferromagnetic at room temperature. The structural detail and origin of magnetic ordering in FeMn2O4 will be discussed.
Ni (100 nm thick) was deposited onto synthesized diamonds to fabricate etched diamonds. Next, those diamonds were annealed at varying temperatures ($400{\sim}1200^{\circ}C$) for 30 minutes and then immersed in 30 wt% $HNO_3$ to remove the Ni layers. The etched properties of the diamonds were examined with FE-SEM, micro-Raman, and VSM. The FE-SEM results showed that the Ni agglomerated at a low annealing temperature (${\sim}400^{\circ}C$), and self-aligned hemisphere dots formed at an annealing temperature of $800^{\circ}C$. Those dots became smaller with a bimodal distribution as the annealing temperature increased. After stripping the Ni layers, etch pits and trigons formed with annealing temperatures above $400^{\circ}C$ on the surface of the diamonds. However, surface graphite layers existed above $1000^{\circ}C$. The B-H loop results showed that the coercivity of the samples increased to 320 Oe (from 37 Oe) when the annealing temperature increased to $600^{\circ}C$ and then, decreased to 150 Oe with elevated annealing temperatures. This result indicates that the coercivity was affected by magnetic domain pinning at temperatures below $600^{\circ}C$ and single domain behavior at elevated temperatures above $800^{\circ}C$ consistent with the microstructure results. Thus, the results of this study show that the surface of diamonds can be etched.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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