The reaction of cis-[Cr([14]-decane)(OH$_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = citrate(cit)} leads to a new dimeric complex cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)}$_2](ClO_4)_2$. This binuclear complex has been structurally characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ reveals that each chromium has a distorted octahedral coordination environment and citrato ligands are monodentate to the two chromium atoms via the carboxyl groups. For dimeric complex the bridging geometry is as follows: Cr$\ldots$Cr = 7.361 $\AA$; Cr-O(average) = 1.958 (8) $\AA$; Cr-N range = 2.108 (9)-2.147(9) $\AA$; N(1)-Cr-N(3) (equatorial position) = 98.0(4)$^{\circ}$; N(2)-Cr-N(4) (axial position) = 166.4(4)$^{\circ}$; O(1)-Cr-N(2) = 98.1(4)$^{\circ}$; O(3)-Cr-N(4) = 96.6(3)$^{\circ}$; O(1)-Cr-O(3) = 90.4$^{\circ}$. The FAB mass spectrum of the dimeric complex displays peak due to the molecular ions cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ at m/z 1053.
The reaction of cis-[Cr([14]-decane)($OH_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = isothiocyanate ($NCS^-$), azide ($N3^-$) or chloroacetate(caa)} leads to a new cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ (1), cis-[Cr([14]-decane)($N_3)_2]ClO_4$ (2) or cis-[Cr([14]-decane)($caa)_2]ClO_4$ (3). These complexes have been characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ reveals that central chromium(III) has a distorted octahedral coordination environment and two $NCS^-$anions are bonded to the chromium(III) ion via the Ndonor atom in the cis positions. The angle $N_{axial}-Cr-N_{axial}$ deviates by 13$^{\circ}$ from the ideal value of 180$^{\circ}$ for a perfect octahedron. The bond angle N-Cr-N between the Cr(III) ion and the two nitrogen atoms of the isothiocyanate ligands is close to 90$^{\circ}$. The bond lengths of Cr-N between the chromium and $NCS^-$groups are 1.964(5) and 2.000(5) $\AA$. They are shorter than those between chromium and nitrogen atoms of the macrocycle. The IR spectra of 1, 2 and 3 display bands at 2073, 1344 and 1684 $cm^{-1}$ attributed to the $NCS^-$, ${N_3}^-$ and caa groups stretching vibrations, respectively.
We fabricated thermally evaporated 30 nm-Ni/(20 nm or 60 nm)a-Si:H/Si films to investigate the energy-saving property of silicides formed by rapid thermal annealing (RTA) at temperatures of $350^{\circ}C$, $450^{\circ}C$, $550^{\circ}C$, and $600^{\circ}C$ for 40 seconds. A transmission electron microscope (TEM) and a high resolution X-ray diffractometer (HRXRD) were used to determine the cross-sectional microstructure and phase changes. A UVVIS-NIR and FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) were employed for near-IR and middle-IR absorbance. Through TEM and HRXRD analysis, for the nickel silicide formed at low temperatures below $450^{\circ}C$, we confirmed columnar-shaped structures with thicknesses of $20{\sim}30\;nm$ that had ${\delta}-Ni^2Si$ phases. Regarding the nickel silicide formed at high temperatures above $550^{\circ}C$, we confirmed that the nickel silicide had more than 50 nm-thick columnar-shaped structures with a $Ni_{31}Si_{12}$ phase. Through UV-VIS-NIR analysis, nickel silicide showed almost the same absorbance in the near IR region as well as ITO. However, in the middle IR region, the nickel silicides with low temperature showed similar absorbance to those from high temperature silicidation.
The photovoltaic properties of $TiO_2$ used for the electron transport layer in perovskite solar cells(PSCs) are compared according to the particle size. The PSCs are fabricated and prepared by employing 20 nm and 30 nm $TiO_2$ as well as a 1:1 mixture of these particles. To analyze the microstructure and pores of each $TiO_2$ layer, a field emission scanning electron microscope and the Brunauer-Emmett-Teller(BET) method are used. The absorbance and photovoltaic characteristic of the PSC device are examined over time using ultraviolet-visible-near-infrared spectroscopy and a solar simulator. The microstructural analysis shows that the $TiO_2$ shape and layer thicknesses are all similar, and the BET analysis results demonstrate that the size of $TiO_2$ and in surface pore size is very small. The results of the photovoltaic characterization show that the mean absorbance is similar, in a range of about 400-800 nm. However, the device employing 30 nm $TiO_2$ demonstrates the highest energy conversion efficiency(ECE) of 15.07 %. Furthermore, it is determined that all the ECEs decrease over time for the devices employing the respective types of $TiO_2$. Such differences in ECE based on particle size are due to differences in fill factor, which changes because of changes in interfacial resistance during electron movement owing to differences in the $TiO_2$ particle size, which is explained by a one-dimensional model of the electron path through various $TiO_2$ particles.
본 연구에서는 배출가스 중에 포함된 NO를 비선택적 촉매환원법으로 환원시켜 제거하기 위하여 Ag와 V의 함량을 여러 가지로 달리하여 ${\gamma}-Al_2O_3$에 담지한 촉매를 제조하였고, 제조한 촉매에 대하여 온도, 산소농도, 아황산가스농도의 변화에 따른 $NO_x$의 전환율에 대하여 연구하였다. 또한 제조한 촉매의 물성분석을 통하여 촉매의 상태와 $NO_x$의 전환율과의 관계를 알아보았다. $AgV/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 경우에는 고온에서는 $Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매보다 낮은 $NO_x$ 전환율을 나타내는 반면에 저온에서는$Ag/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매보다 높은 $NO_x$ 전환율을 나타내었고, 반응가스 중에 $SO_2$가 함유되어 있어도 $NO_x$의 전환율이 낮아지지 않았다. 반응실험 전 후의 촉매에 대하여 X-ray Diffraction, X-ray Photo electron Spectroscopy, Temperature Programmed Reduction, Ultraviolet-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy 등의 분석결과와 반응실험 결과를 비교하여 볼 때 V가 포함됨으로 인하여 Ag의 산화상태가 잘 유지되지 못하여 고온에서는 $NO_x$ 전환율이 낮아지며, $300^{\circ}C$ 이하의 저온에서는 V의 촉매작용으로 인하여 $NO_x$ 전환율이 높아진 것으로 나타났다.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) have attracted much attention as a promising material for transparent conducting films (TCFs), due to their superior electrical conductivity, high mechanical strength, and complete flexibility as well as their one-dimensional morphological features of extremely high length-to-diameter ratios. This study investigated three kinds of SWCNTs with different purities: as-produced SWCNTs (AP-SWCNTs), thermally purified SWCNTs (TH-SWCNTs), thermally and acid purified SWCNTs (TA-SWCNTs). The purity of each SWCNT sample was assessed by considering absorption peaks in the semiconducting ($S_{22}$) and metallic ($M_{11}$) tubes with UV-Vis NIR spectroscopy and a metal content with thermogravimetric analysis (TGA). The purity increased as proceeding the purification stages from the AP-SWCNTs through the thermal purification to the acid purification. The samples containing different contents of SWCNTs were dispersed in water using sodium dodecyl benzensulfate (SDBS). Aqueous suspensions of different purities of SWCNTs were prepared to have similar absorbances in UV-Vis absorption measurements so that one can make the TCFs possess similar optical transmittances irrespective of the SWCNT purity. Transparent conductive SWCNT networks were formed by spraying an SWCNT suspension onto a poly(ethyleneterephthalate) (PET) substrate. As expected, the TCFs fabricated with AP-SWCNTs showed very high sheet resistances. Interestingly, the TH-SWCNTs gave lower sheet resistances to the TFCs than the TA-SWCNTs although the latter was of higher purity in the SWCNT content than the former. The TA-SWCNTs would be shortened in length and be more bundled by the acid purification, relative to the TH-SWCNTs. For both purified (TH, TA) samples, the subsequent nitric acid ($HNO_3$) treatment greatly lowered the sheet resistances of the TCFs, but almost eliminated the difference of sheet resistances between them. This seems to be because the electrical conductivity increased not only due to further removal of surfactants but also due to p-type doping upon the acid treatment. The doping effect was likely to overwhelm the effect of surfactant removal. Although the nitric acid treatment resulted in the similar. electrical properties to the two samples, the TCFs of TH-SWCNTs showed much lower sheet resistances than those of the TA-SWCNTs prior to the acid treatment.
전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
Mansouri-Torshizi, Hassan;Saeidifar, Maryam;Ghasemi, Zahra Yekke;Khastan, Mahmood;Divsalar, Adeleh;Saboury, Ali Akbar
대한화학회지
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제55권1호
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pp.70-80
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2011
두 종류의 새로운 팔라디움(II) 착물인 [Pd(phen)(pip-dtc)]$NO_3$와 [Pd(phen)(mor-dtc)]$NO_3$ (여기서 phen은 1,10-페난트롤린, pip-dtc은 피페리딘디티오카르바메이트 음이온, mor-dtc은 모르폴린디티오카르바메이트 음이온을 가리킨다)를 합성하고 원소분석, 분광법(FT-IR, $^1H$ NMR, UV-Vis) 및 전기전도도 측정을 이용하여 특성을 조사하였다. 이 착물들에서, 디티오카르베이트 리간드는 팔라디움 (II) 중심과 두 개의 황 원자와 이중으로 배위 결합을 하고 있다. 이 착물의 세포독성을 K562 세포주를 이용하여 조사하였을 때 $IC_{50}$ 값이 시스플라틴보다 작았기 때문에 착물들의 송아지 흉선 DNA(CT-DNA)와의 결합 모드를 UV 흡광도 차이와 형광 분광법으로 조사하였다. 착물들은 DNA를 변형시키고, 협동결합을 하고, DNA에 끼어 들어간다. 또한 몇 가지 결합 및 열역학적인 변수들이 기술되었다.
본 연구를 통해 역이온 영동(reverse iontophoresis)을 이용한 무채혈 혈당 측정시스템의 patch sensor에 사용되는 효소 고정형 수화젤의 생체적합성 여부를 확인하고자 하였다. 아크릴레이트 계열의 단량체를 사용하여 일정한 unit의 효소가 고정된 수화젤을 합성하였다. 합성된 수화젤의 물성분석을 위해 FT-IR spectrometer를 이용하여 구조분석을 하고 DSC를 이용하여 열적 안정성을 확인하였다. 또한, UV-Vis spoctrophotometer를 이용하여 표준품 대비 50% 이상의 효소 활성도를 확인하였다. 표면의 효소 고정화 확인을 위해 SEM을 이용하여 확인한 결과 효소가 고정화되어 있음을 확인하였다. 수화젤은 환자의 피부에 직접적으로 접촉됨으로써 접촉 시 무해성을 평가하기 위하여, ISO-10993에 의하여 세포독성(cytotoxicity), 피내반응(intracutaneous reactivity), 피부자극(skin irritation) 및 감작성(maximization sensitization) 시험을 실시하였고 이를 통해 생체적합성이 우수하다는 것을 확인하였다.
본 연구는 비건 인구의 증가 및 비건 문화의 확대에 발맞추어 대체육 제품에 대한 시장의 요구가 커짐에 따라, 대체육의 영양학적인 부적합의 가능성이 제시된 아미노산 조성과 아연 생체 이용률의 측면에서 대체육 제품이 동물성 육류 제품을 영양학적으로 대체할 수 있는지 평가하고자 수행되었다. 텐더 형태의 동물성 계육 제품 1종과 대체육 제품 2종을 선정하여 HPLC를 통한 아미노산 함량 및 조성측정, ICP-AES를 이용한 아연, 칼슘 등의 미량 원소 함량 측정, 아연 생체 이용률 저해 화학종인 피트산의 침전 추출 및 UV-Vis 분석을 통한 정량을 수행하고, 측정 결과를 실제 제품 섭취의 맥락에 맞추어 적용, 분석하였다. 연구 결과, 대체육 제품에서 valine, lysine 등 일부 필수 아미노산 함량이 동물성 육류 제품에 비해 부족하고, 제품을 통해 권장 섭취량을 달성하기 어려운 것으로 나타났다. 아연 생체 이용률의 경우, 칼슘에 의한 아연 생체 이용률 저해는 유의미하지 않을 것으로 분석되었으며, 같은 대체육이라 하더라도 제품 원재료의 아연 함량, 피트산 함량에 따라 낮은 단계에서부터 높은 단계까지 다양한 아연 이용률을 보였다. 따라서 아연 함량이 높고 피트산 함량이 낮은 식물성 원재료를 선정, 적절히 가공함으로 적절한 아연 생체 이용률을 달성하는 대체육 제품을 생산할 수 있을 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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