• 한국식품영양과학회지
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• 제45권11호
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• pp.1610-1616
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• 2016

섬쑥부쟁이로부터 고요산혈증 개선에 도움을 주는 기능성 식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 high performance liquid chromatography-ultraviolet(HPLC-UV) 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 3,5-dicaffeoylquinic acid(3,5-DCQA)를 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 3,5-DCQA 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 초산용액과 메탄올을 전개용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 320 nm 파장에서 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. 3,5-DCQA의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9999의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 90% 이상의 회수율과 5% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 검출한계는 $2.68{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.11{\mu}g/mL$로 나타났다. 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물(AGE)은 70과 $80^{\circ}C$에서 30, 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 AGE로부터 3,5-DCQA의 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 3,5-DCQA의 함량은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE가 $52.59{\pm}3.45mg/Aster$ glehni 100g의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 그러나 섬쑥부쟁이 추출물에 함유된 5-caffeoylquinic acid(5-CQA)의 함량 비교분석은 에탄올 함량이나 추출 시간에 따른 함량 변화가 미미하게 나타났다. 또한, 다양한 AGE에 대하여 XOD 저해 효능을 검색하였을 때, 3,5-DCQA의 함량이 가장 높은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE에서 우수한 효능을 나타내 기능성 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 3,5-DCQA의 분석법은 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물로부터 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.478-485
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• 2011

스파이로파이란이 함유된 물질은 자외선의 조사(irradiation)에 의해 메로시아닌 파생물로 변화되는데 이 물질은 페놀레이트 음이온과 아민 양이온으로 구성된 쌍극성(zwitterion) 이온을 가지고 있다. 이와 같은 메로시아닌 표면위에서 페놀레이트 음이온과 니켈 금속 양이온의 복합화는 표면 전하의 변화를 일으키며, 이를 Kelvin prove force microscopy (KFM)를 이용하여 측정하였다. 자외선 노출 시간에 따라 쌍극성 이온의 발생량의 정도가 달라지고, 이것을 표면 전위를 통해서 금속 이온을 매개로 간접적으로 측정할 수 있었으며 표면 전위는 자외선 노출시간이 증가함에 따라 선형적으로 감소하다가 결국 포화상태가 됨을 관측하였다. 또한 자외선 노출 시간이 증가함에 따라 니켈 이온의 부착된 양이 증가되는 결과를 XPS 방법을 사용하여 분석할 수 있었다. 이러한 성질은 다른 금속 이온의 검출 및 양적 분석을 위해 이용될 수 있을 것으로 생각되며, 금속이온과 결합 가능한 단백질이나 세포와 같은 생체물질을 양적 변화를 표면 전하량에 따라 제어할 수 있는 가능성을 제시하였다. 지금까지의 결과를 바탕으로 고선택성, 고감도를 가지고, 생체 물질의 정량적인 제어가 가능한 지지체 혹은 바이오칩을 만들 수 있을 것으로 예상한다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권3호
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• pp.258-264
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• 2009

본 연구에서는 밀 시료에서 면역친화컬럼을 이용한 HPLC분석법으로 데옥시니발레놀을 분석함에 있어서 발생될 수 있는 측정 불확도를 GUM 지침에 따라 산정하였다. 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 등이 작용하였다. 공시료에 데옥시니발레놀 300 ${\mu}g/kg$을 첨가하여 분석한 결과 $255.29{\pm}71.62$ ${\mu}g/kg$으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도 35.81 ${\mu}g/kg$에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 밀에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 밀 시료에서 데옥시니발레놀 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 면역친화컬럼에 의한 시료의 정제과정과 표준물질의 희석과정에 주의를 기울이고 주기적으로 마이크로피펫을 교정하는 등 세심한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제40권2호
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• pp.101-107
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• 2010

A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of N-(-4-Chlorophenyl)-6-hydroxy-7-methoxy-2-chromanecarboxamide (KAL-1120), a novel anti-inflammation agent, in the rat plasma. The method was applied to analyze the compound in the biological fluids such as bile, urine and tissue homogenates. After liquid-liquid extraction, the compound was analyzed on an HPLC system with ultraviolet detection at 275 nm. HPLC was carried out using reversed-phase isocratic elution with a $C_{18}$ column, a mobile phase of a mixture of acetonitril (40 v/v%) at a flow rate of 1.0 mL/min. The chromatograms showed good resolution and sensitivity and no interference of plasma. The calibration curve for the drug in plasma was linear over the concentration range of 0.05-50 ${\mu}g$/mL. The intra- and inter-day assay accuracies of this method ranged from 0.06% to 9.33% of normal values and the precision did not exceed 6.28% of relative standard deviation. The plasma concentration of KAL-1120 decreased to below the quantifiable limit at 1.5 hr after the i.v. bolus administration of 2-10 mg/kg to rats ($t_{1/2,({\alpha})}$ and $t_{1/2,({\beta})$ of 2.15 and 26.7 min at a dose of 2 mg/kg, 3.91 and 33.0 min at a dose of 10 mg/kg, respectively). The steady-state volume of distribution ($V_{dss}$) and the total body clearance ($CL_t$) were not significantly altered in rats given doses from 2 to 10 mg/kg. Of the various tissues tested, KAL-1120 was mainly distributed in the lung and heart after i.v. bolus administration. KAL-1120 was detected in the bile by 30 min after its i.v. bolus administration. However, the concentration in the urine after i.v. bolus administration became too low to measure, suggesting that KAL-1120 is mostly excreted in the bile. In conclusion, this analytical method was suitable for the preclinical pharmacokinetic studies of KAL-1120 in rats.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권2호
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• pp.173-177
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• 2015

본 연구에서는 일시적으로 관절염 증상 완화에 효과가 있는 건강기능식품인 Rosa Canina L.의 지표성분인 hyperoside를 분석하였다. 국내 외 분석법과 저널들을 참고하여 hyperoside의 HPLC 분석법을 확립하였다. Hyperoside의 HPLC 분석법은 이동상과 컬럼에 대한 실험을 통하여 Capcell Pak $C_{18}$ MG II 컬럼으로 353 nm으로 설정하였다. 시험 분석법 검증은 hyperoside에 대한 직선성, 정확성, 정량한계(LOQ) 및 정밀성을 수행하였다. Hyperoside은 $2{\sim}60{\mu}g/mL$ 농도에서 우수한 직선성($R^2=0.999$)을 나타내었다. 정확성의 회수율은 98~99%로 관찰되었으며, LOQ는 $0.393{\mu}g/mL$으로 나타났고, 재현성에 대한 정밀성은 상대표준편차가 0.6~2.6%로 관찰되었다.

• Journal of Astronomy and Space Sciences
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• 제19권4호
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• pp.305-318
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• 2002

한반도 상공의 중간 자외선 대기광을 측정하기 위해 3단형 과학로켓(KSR-III)에 탑재될 대기광도계(Airglow Photometer, AGP)가 제작되었다. 대기광도계 비행 모형(FM)은 4-channel로 이루어져 100km~300km 구간의 중간 자외선 영역의 OI 2972${\AA}$, $N_2$ VK(0,6) 2780${\AA}$, $N_2$ 2PG 3150${\AA}$ 대기광과 배경으로 3070${\AA}$을 지평선 방향으로 측정하게 된다. 대기광도계는 광도계 본체, 차폐경(Baffle), 전자제어부, 전원공급기로 구성되어 있다. 광도계 본체는 협대역 간섭 필터를 통해 선택된 파장의 대기광을 직경 2.5cm 렌즈로 초점면에 설치된 실틈(slit)을 통해 자외선 감지용 광전증배관으로 진입시키는 구조로 되어있다. 비행중 영점 측정을 위해 초점면 실틈 뒤편의 회전판에 영점광원을 설치하였다. 차폐경은 저충대기로부터 산란되는 태양광이 광도계로 진입하지 못하도록 성능을 최적화하여 설계 제작되었다. 대기광도계 비행모형의 지상 테스트로서 각광도계의 성능 테스트 및 감응도, 영점 측정 등을 실시하였다. 대기광도개가 미약한 빛을 감응하도록 제작되었기 때문에 국내에서 신뢰도를 갖고 절대 감응도를 결정할 수 없었다. 그러나 대기광도계 각 channel 간 상대 감응도 측정값은 안정되게 측정되었기 때문에, 추후 로켓 비행시 측정한 자료를 신뢰성있게 분석할 수 있을 것으로 기대된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권4호
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• pp.413-420
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• 2020

알코올성 간손상을 유발한 마우스 모델에서 새싹인삼 지상부 추출물(HGE)의 간 보호 효과를 확인하였다. 알코올성 간손상 모델은 25% 알코올을 마우스에 5 g/kg의 농도로 경구 투여하여 이루어졌고, HGE를 투여한 군에는 알코올을 투여하기 3일전부터 경구투여를 시작하여 10일간 마우스 개체 당 4와 12 mg/kg의 농도로 경구투여 하였다. HGE를 투여한 그룹에서는 알코올만 처리한 대조군에 비해 AST 및 ALT 수치가 농도의존적으로 낮아진 것을 확인하였다. 또한, 간손상에 의해 증가된 LDH 수치는 대조군과 유사하게 감소하였다. 새싹인삼 지상부 추출물로 부터 ginsenoside F5, F3, F1, 및 F2의 정량분석 결과는 각각 2.5, 4.4, 1.4, 및 23.3 mg/g으로 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권1호
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• pp.16-24
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• 2011

본 연구에서는 고속액체크로마토그래프를 이용하여 당알콜 즉, 에리스리톨, 자일리톨, 소르비툴, 이노시툴, 만니톨, 말티톨, 락티툴, 이소말트의 동시분석법을 확립하였다. 당알콜은 p-nitribenzoyl chloride (PNBC)을 사용하여 자외선을 강하게 흡수하는 유도체로 전환되었다. HPLC는 이동상으로는 아세토니트릴 : 물(77:23), UV 검출(260 nm) 및 Imtakt Unison US-$C_18$ 컬럼을 이용하여 수행되었다. 모든 당알콜의 표준곡선은 10~200 mg/L 범위에서 직선성을 보였다. 당알콜 8종을 100 ppm이 되도록 spiking한 3가지 유형의 가공식품에 대해 당알콜의 평균 회수율은 81.2~123.1%(상대표준편자 0.2~4.9%)이었다. 검출한계 (LOD)는 $0.5{\sim}8\;{\mu}g/L$이었으며, 정량한계는(LOQ)는 $2{\sim}17\;{\mu}g/L$이었다. 당알콜의 재현성은 0.28~1.97 %RSD이었다. 국내유통 가공식품 중 당알콜 분석결과 총 130건 중 89건이 검출되었으며, 검출범위는 0.4~693.7 g/kg이었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 당알코올 동시분석법은 가공식품에 대한 당알코올의 사전 사후관리 및 식품 제조시 품질관리를 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권2호
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• pp.142-149
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• 2011

본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$와 $87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$와 $91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.