3 mol% Co-added $Ni(OH)_2$ fine powders, which showed ${\beta}$-phase, as positive electrode materials have been fabricated using $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ aqueous solution by ultrasonic spray-chemical precipitation and subsequent hydrothermal method, and sheet-like Ni nanopowder was fabricated by mechano-chemical reduction method. The addition effects of the sheet-like Ni nanopowder on the electrochemical properties of the positive electrode in Ni-Zn Redox flow battery were investigated. Impedance spectroscopy revealed that the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in decrease in the electrical resistivity; 10 wt.% addition reduced the electrical properties by a fifth. Cyclic voltammetry showed the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in decrease in the potential difference of oxidation and reduction; this means the increase in the reversability for electrode reduction. Charge/discharge measurement confirmed that the addition of the sheet-like Ni nanopowder resulted in the increase in the discharge efficiency.
본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.
기존 비파괴평가 기술의 결함 탐지 한계를 극복하기 위하여 비선형 초음파공명 특성을 이용한 미세 균열 진단 기술을 개발하였다. 가진 전압에 따른 초음파공명 주파수의 천이현상과 정규화 공명 진폭 감소 현상을 비선형 초음파공명 특성 파라미터로 제안하였으며 이를 실험적으로 확인하였다. CT 시편에 피로시험을 통하여 미세한 자연 균열을 생성하였으며 피로 사이클 단계마다 초음파공명주파수와 정규화 공명진폭의 변화를 측정하였다. 무결함 또는 10 ${\mu}m$ 정도의 매우 미세한 균열이 존재하는 시편에서는 초음파공명 주파수 천이현상이나 정규화 공명 진폭의 변화가 나타나지 않는 반면에 30 ${\mu}m$급 이상의 미세 균열 시편에서는 균열 크기가 증가함에 따라 초음파공명주파수의 천이 현상이나 정규화 공명 진폭의 감소량이 증가함을 확인하였다.
In this study, (GaN)1-x(ZnO)x solid solution nanoparticles with a high zinc content are prepared by ultrasonic spray pyrolysis and subsequent nitridation. The structure and morphology of the samples are investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The characterization results show a phase transition from the Zn and Ga-based oxides (ZnO or ZnGa2O4) to a (GaN)1-x(ZnO)x solid solution under an NH3 atmosphere. The effect of the precursor solution concentration and nitridation temperature on the final products are systematically investigated to obtain (GaN)1-x(ZnO)x nanoparticles with a high Zn concentration. It is confirmed that the powder synthesized from the solution in which the ratio of Zn and Ga was set to 0.8:0.2, as the initial precursor composition was composed of about 0.8-mole fraction of Zn, similar to the initially set one, through nitriding treatment at 700℃. Besides, the synthesized nanoparticles exhibited the typical XRD pattern of (GaN)1-x(ZnO)x, and a strong absorption of visible light with a bandgap energy of approximately 2.78 eV, confirming their potential use as a hydrogen production photocatalyst.
Large-size graphene samples are successfully prepared by combining ultrosonic assisted liquid phase exfoliation process with oxidation-deoxidation method. Different from previous works, we used an ultrasound-treated expanded graphite as the raw material and prepared the graphene via a facile oxidation-reduction reaction. Results of X-ray diffraction and Raman spectroscopy confirm the crystal structure of the as-prepared graphene. Scanning electron microscopy images show that this kind of graphene has a large size (with a diameter over $100{\mu}m$), larger than the graphene from graphite powder and flake graphite prepared through single oxidation-deoxidation method. Transmission electron microscopy results also reveal the thin layers of the prepared graphene (number of layers ${\leq}3$). Furthermore, the importance of preprocessing the raw materials is also proven. Therefore, this method is an attractive way for preparing graphene with large size.
Graphene doped zinc oxide nanoparticles (G-ZnO) were prepared using modified hummer's technique together with the ultrasonic method and characterized by field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray powder diffraction (XRD), fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Different samples of epoxy resin nanocomposites reinforced with G-ZnO nanoparticles were prepared and were marked as F1 (without adding nanoparticles), F2 (1% w/w G-ZnO), and F3 (2% w/w G-ZnO) in combination of ≈ 56:18:18:8w/w% with epoxy resin/hardener, ammonium polyphosphate, boric acid, and Chitosan. The peak heat release rate (PHRR) of the epoxy nanocomposites was observed to decrease dramatically with the increasing G-ZnO nanoparticles. However, the LOI values increased significantly with the increase in wt % of G-ZnO nanoparticles. From the UL-94V data, it was confirmed that the F2 and F3 samples passed the flame test and were rated as V-0. The results obtained in the present work clearly revealed that the synthesized samples can be used as efficient materials in fire-retardant coating technology.
MPECVD법을 이용하여 다이아몬드 박막을 p형 Si(100)기판 위에 증착하였다. 증착하기에 앞서, 핵생성 밀도를 향상시키기 위하여 40-$60\mu$m 크기의 다이아몬드 분말을 사용하여 6분간 초음파 전처리를 행하였다. 이런 전처리 과정 후, 다이아몬드 박막을 $^900{\circ}C$, 40Torr, 1000W microwave power에서 ${CH}_{4}$와 ${H}_{2}$사용하여 증착하였다. 이렇게 형성된 다이아몬드 박막의 순수도는 Raman spectroscopy로 측정하였으며 박막의 표면은 SEM으로 , 그리고 미세구조와 미세결함은 TEM으로 조사하였다. 반응기체 중 CH4의 농도가 증가함에 따라 다이아몬드의 정형적인 Raman peak와 더불어 다이아몬드가 아닌 제 2상의 peak가 증가하였다. SEM에 의한 박막의 표면은 ${CH}_{4}$가 증가함에 따라 박막의 표면이 뚜렷한 결정형상에서 cauliflower 형태로 변화하였다. 다이아몬드 박막의 결함밀도는 ${CH}_{4}$농도가 증가함에 따라 증가하였으며 결함 중 대부분은 {111}twin이였다. 그리고 MTP(Mulitply Twinned Particle)는 5개의 (111)면으로 형성된 결정으로, 5개의 (111)면은 각각에 대해서 Twin되어 있으며 five-fold symmetry를 나타내었다. 계면에서는 다이아몬드내의 결함들이 핵생성 site를 함유한 작은 지역에서부터 V형재로 퍼져 나갔다.
초음파 분무법으로 $(Y,Gd)BO_3:Eu$의 PDP 적색 형광체를 제조하여 147nm VUV 여기에 따른 발광 특성을 분석하였다. 초음파 분무에 사용된 전구체 용액은 Y, Gd, Eu의 아세트산염과 $H_3BO_3$를 증류수에 용해하여 1.7MHz의 초음파 분무기로 고온의 반응관내로 분무하였다. 분무된 액적은 반응관내에서 통과시 불충분한 반응으로 C-C와 C-H를 함유한 비정질 상이었으나, $1100^{\circ}C$에서 추가 열처리 한 시편은 고상반응법으로 제조한 형광체와 동일한 결정구조와 성분을 보였다. 고상반응법으로 제조한 형광체의 분말 크기는 $3{\mu\textrm{m}}$으로 조대하고 불균일한 분포를 보인 반면, $500^{\circ}C$에서 분무한 후 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 모양은 비교적 구형이었으며 평균 입자크기는 $0.7{\mu\textrm{m}}$로 미세하고 균일한 분포를 하고 있었다. 147nm VUV 여기시 초음파 분무로 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 적색 발광강도는 고상반응법으로 제조한 시편이나 상용품인 $(Y,Gd)BO_3:Eu$ 형광체에 비해 그 휘도가 증가되었다.
최근 화석연료를 대체할 친환경 신재생에너지에 대한 요구가 증가하면서 수소에너지가 미래 대체에너지원으로서 주목받고 있다. 수소를 생산하는 방법 중 수전해 기술은 에너지효율과 안정성이 뛰어난 장점이 있지만, 산소발생반응시 발생하는 높은 과전압은 여전히 단점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 분무열분해 공정을 통하여 Co 전구체로부터 $Co_3O_4$를 제조하였다. 또한, urea, sucrose, citric acid의 유기물첨가제를 사용하여 다양한 입자 크기와 표면형상을 가지는 $Co_3O_4$를 제조하였고, 필요에 따라 추가로 열처리를 실시하였다. 합성한 $Co_3O_4$의 물리적 특성을 분석하기 위해 X-선 회절 분석(XRD)으로 결정성을 조사하였고, 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)으로 입자형상 및 표면을 분석하였다. 질소 흡 탈착 시험을 통해 촉매의 비표면적 및 기공부피를 측정하였고, 질소도핑을 확인하기 위해 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하였다. 촉매의 산소발생반응 활성을 알아보기 위해 3전극 셀에서 선형주사전위법(LSV)으로 전기화학적 거동을 분석하였다. 첨가제를 사용하지 않은 $Co_3O_4$가 가장 우수한 활성을 보였고, 이는 분무열분해법을 통하여 상대적으로 작은 입자형성과 높은 비표면적의 영향인 것으로 판단된다.
200MHz ZnO변환기를 이용하여 초음파 현미경을 제작하여, 도미비늘을 화상화하고 광학현미경에 의한 사진과 비교하였다. 그 결과 광학적 반사에 의한 표면의 화상과 초음파의 기계적 탄성적 표면하 반사에 의한 화상에는 다소 차이가 있음을 확인하였다(Fig. 13 및 14). 초음파 현미경은 고체재료 또는 생물조직 상(10(12)등 여러 가지 생물연구 등의 응용이 계획되고 있으며, 특히 초음파 의학의 분야는 그 활용이 눈부실 것으로 예측된다. 초음파 현미경의 제작 그 자체보다, 이것을 도구로 하여 여러 가지 학술적, 기술적 성과가 기대되기 때문에 이 분야의 기초연구가 더욱 중요하게 생각되며 첨단산업분야에서도 비파괴검사 초음파 micro spectroscopy(U.M.S)등과 같은 물질의 탄성적 성질을 micro scale로 계측할 수 있는 등, 많은 활용이 있을 것이 예상된다. 또 초음파 현미경의 방법도 여러 가지이며, 이것을 계측수단으로 일반화하는 문제도 연구할 필요가 있다. 앞으로 광학이나 전자장치 등과 함께 급속한 발전이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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