금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.
티타늄 나프테네이트를 출발 원료로 사용하고 스핀코팅-열분해법을 이용하여 소다-라임-실리카 슬라이드 유리기판 위에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 도포된 박막은 $500^{\circ}C$로 10분간 공기분위기에서 전열처리를 행하였고, 최종 열처리는 500, 550과 $600^{\circ}C$로 30분간 공기분위기에서 각각 행하였다. X-선 회절분석법을 이용하여 박막의 결정화도를 조사하였고, 전계 방출 주사형 전자 현미경과 원자간력 현미경을 이용하여 $TiO_2$ 박막의 표면미세구조와 표면 거칠기를 조사하였다. 550 과 $600^{\circ}C$로 최종 열처리한 박막의 X-선 회절분석 결과, 아나타제 상만이 존재하였다. 500과 $550^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면은 균질하였으나, 열처리온도가 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라서, 박막의 표면에는 바늘모양의 상이 3차원적으로 성장하였다. 모든 박막에 있어서 가시영역에서의 투과율은 500nm에서 90% 이상의 높은 값을 나타냈다. 박막의 광촉매특성을 조사하기 위하여 stearic acid가 코팅된 박막에 365nm 파장의 UV를 2.4mW/$\textrm{cm}^2$의 강도로 조사하여 C-H모드에 대한 IR 흡수단의 변화를 관찰하였다.
태양전지의 셀을 보호하기 위한 커버 글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 적용되어왔다. 일반적으로 메조포러스 실리카를 이용한 반사방지 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 필름은 셀프클리닝 코팅에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 및 셀프클리닝 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경과 원자힘 현미경으로 분석하였고, 광학적 특성은 UV-visible 분광광도계로 분석하였다. 필름의 발수특성은 접촉각 측정으로 확인하였다. 그 결과 $TiO_2$ 필름은 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 광 투과율을 나타내었다. 일반적으로 $TiO_2$ 나노입자는 필름에서 반사를 증가시키며, 결과적으로 투과율의 저하를 가져온다. 하지만 본 연구의 $SiO_2/TiO_2$ 박막으로 이루어진 기능성 코팅은 $110^{\circ}$의 접촉각을 나타내었으며, 파장 550 nm에서 기판인 슬라이드 글라스의 투과율보다 2.0% 증가한 93.5%의 광 투과율 특성을 나타내었다.
ATO 나노 입자들로 구성된 적외선 차단 박막이 솔-젤 법에 의해 성공적으로 제조되었다. 코팅액은 유무기 하이브리드 바인더와 콜로이드 ATO 용액으로 합성되었고 ATO 박막은 슬라이드 유리기판에 5~40 mm/s의 인상속도로 코팅되었다. 인상속도가 5 mm/s에서 40 mm/s로 증가함에 따라 코팅막의 두께 또한 $1.05{\mu}m$에서 $4.25{\mu}m$로 증가하였다. 그리고 파장 780 nm에서 2500 nm에서의 적외선 차단율은 49.5 %에서 66.7 %로 증가하였다. 또한 $80^{\circ}C$에서 건조된 ATO 박막의 연필경도 값은 5H를 나타내었고 tetraethylorthosilicate와 methyltrimethoxysilane을 합성한 하이브리드 바인더의 영향으로 테이프테스트 후 코팅막은 벗겨지지 않았다. 서로 다른 인상속도에 의해 제조된 박막의 표면구조, 광학적 특성 그리고 박막두께는 FE-SEM, UV-Vis-NIR 분광기 그리고 Dektak에 의해 측정되었다.
본 연구에서는 Mg acetate 수용액을 사용한 간편한 도핑방법으로 불순물을 주입하여 성장한 $Ga_2O_3$ 박막의 불순물 주입 효과에 대해 연구하였다. MOCVD 방법을 이용해 Si 기판 위에 undoped $Ga_2O_3$ 박막과 Mg-doped $Ga_2O_3$ 박막을 각각 $600^{\circ}C$와 $900^{\circ}C$의 성장온도에서 30분간 성장하였다. 표면 형상 분석 결과 Mg 불순물 주입에 따른 큰 차이는 확인되지 않았으며 $900^{\circ}C$에서 성장한 박막의 표면이 $600^{\circ}C$에서 성장한 박막의 표면보다 큰 거칠기를 가지고 다결정화 되는 것을 확인하였다. 광학적 특성 분석 결과, 도핑된 샘플의 경우 전체적인 발광 피크가 red shift 되었고 UV 방출 세기가 커지는 특성을 보였다. I-V 측정 결과로부터 Mg 불순물에 의해 $600^{\circ}C$ 성장 박막의 누설전류가 감소하고, $900^{\circ}C$ 성장 박막의 광전류는 증가하는 효과를 확인하였다.
초발수 $TiO_2$ 박막을 습식 공정법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. Micro-nano 복합구조의 거친 표면을 갖는 박막을 제조하기 위하여 layer-by-layer(LBL) deposition 법과 liquid phase deposition(LPD) 법이 이용되었다. 초발수 박막은 LBL 법에 의해 texture 구조를 갖는(PAH/PAA) 박막을 제조 한 후 그 위에 LPD 법에 의해 $TiO_2$ 나노 입자를 적층시키고 그 표면을 fluoroalkyltrimethoxysilane(FAS)를 사용하여 발수 처리를 하여 제조하였다. $(PAH/PAA)_{10}$ 박막의 표면에 45분 동안 $TiO_2$를 적층한 박막은 RMS roughness가 65.6 nm로 거친 표면을 보여주었고 발수 처리 이후에 접촉각 $155^{\circ}$ 정도의 초발수 특성과 함께 파장 650 nm 이상에서는 80% 이상의 투과율을 보여주었다. 서로 다른 조건에서 제조된 박막의 표면 구조,광학적 특성, 접촉각을 FE-SEM, AFM, UV-Vis, contact angel meter를 이용하여 측정하였다.
대향 타겟식 스퍼터링법 (Facing Targets Sputtering)을 이용하여 유리기판위에 증착한 Ag/ZnO 다층 박막의 특성을 연구하였다. Ag 박막의 높은 전도도와 투과율을 나타내는 공정조건을 찾기 위하여, 증착시간, 기판온도 변화에 따른 Ag박막의 특성을 살펴보았으며, ZnO 박막의 두께 변화에 따른 Ag/ZnO 다층박막의 특성을 살펴보았다, 10초간 증착한 Ag 박막은 연속된 막구조를 가지지 못하여, 30초간 증착된 막에 비해 전기적, 광학적 특성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다. ZnO 박막의 AFM 측정 결과 박막의 거칠기(Rrms) 값의 변화에 따라 Ag/ZnO박막의 특성에 영향을 미쳤으며, 거칠지 않은 표면을 지닌 박막에서 Ag 박막 증착 시 좋은 특성을 나타냈다. 제작된 박막은 four point probe, UV/VIS spectrometer, AFM을 사용하여 전기적, 광학적, 구조적 특성을 조사하였다. 제작결과 Ag/ZnO 다층박막의 면저항은 9.25 $[\Omega/sq.]$을 나타내었으며, 가시광영역에서 광투과율은 80%이상을 나타내었다.
Kim, Eun-Young;Myung, Sung-Hyun;Lee, Young-Hee;Kim, Han-Do
청정기술
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제18권4호
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pp.366-372
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2012
펜던트기가 tris(8-hydroxyquinoline) aluminum ($AlQ_3$)으로 된 아크릴 단량체(HEMA-p-$AlQ_3$) (HEMA = 2-hydroxyethyl methacrylate)를 각각 메틸메타크릴레이트(MMA), 아크릴로니트릴(AN), 순수 HEMA와 공중합하여 3가지 아크릴 공중합체[MMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 1), AN-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 2), HEMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 3)]를 라디칼 공중합법으로 합성하였다. 25 wt%의 HEMA-p-$AlQ_3$를 함유한 공중합체 1,2,3의 유리전이온도($T_g$)는 각각 158, 150, $126^{\circ}C$로 나타났으며, 이는 유기발광다이오드(organic light emitting diodes, OLED)로써 지녀야 하는 우수한 열 안정성을 만족하였다. 그리고 이들 공중합체는 테트라하이드로퓨린, 디메틸포름아미드, 톨루엔 및 클로로포름 등과 같은 용매에 잘 용해되었으며, 자외선-가시광선의 흡수 및 발광 거동이 순수 $AlQ_3$와 거의 동일함을 알 수 있었다. 또한 이들 공중합체를 스핀 코팅하여 녹색의 OLED 디바이스를 제조한 후 전류 밀도-전압 곡선을 비교하였다. 공중합체 3을 사용한 OLED 디바이스의 on-set 전압은 약 2 볼트로써 다른 두 공중합체 OLED 디바이스의 전압(공중합체 1: 약 3 볼트, 공중합체 2: 약 4 볼트) 보다 낮음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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