시편의 열분석과 SEM 분석에서 투명한 BP-계열의 시료 중 BP-1은 두 가지의 미세한 상으로 형성된 액적을 가진 유리 상을 발견할 수 있었고 열처리에 의하여 불혼화 영역이 생겨났다. BP-2 시료의 경우에서는 구형의 불혼화 영역이 관찰되는데 이와 같은 불혼화 현상의 원인은 용융액 내에 존재하는 양이온의 이온장 세기에 의한 것으로 해석하였다. 그리고 BP-계열 유리의 파장에 대한 흡수도는 $Bi_2O_3$의 함량이 많을수록 크게 나타났으며 400~800 nm 파장범위에서 흡수도의 변화는 완만하게 나타났다. 그리고 자외선에 대한 흡수단은 좀더 긴 파장 쪽으로 이동하였다. FT-IR 스펙트럼에서 BP-계열의 유리는 PbO 함량이 많은 시료가 보다 큰 흡수가 일어났으며 $3382cm^{-1}$과 $2800cm^{-1}$에서 나타나는 흡수대는 각각 사면체 $BO_1$에서 B-O 신축진동에 해당하는 흡수대와 B-O-B 변각진동에 해당하는 흡수대임을 알 수 있었다. BP-계열에서 $3400cm^{-1}$ 흡수대들이 예리해지는 것은 유리질 내 생성된 결정상이 성장하고 있는 것으로 판명되었다.
Si (111) 기판 상에 전자빔 증착법으로 Ni, Cr 금속 패턴을 형성시킨 후, 그 금속 패턴 위에 대기 중에서 열 증착법으로 Zn powder를 사용하여 ZnO 나노 구조를 형성시켰다. 형성 시 기판의 온도는 500 ${\sim}$ 700 $^{\circ}$C의 범위에서 설정하였다. 금속 촉매 상에 형성된 ZnO 나노 구조와, Si 기판 상에 형성된 ZnO 나노 구조에서 각각의 형성된 나노 구조의 형상과 이에 따른 나노 구조의 특성 변화를 관찰하였다. 형성된 시료의 발광 특성은 실온에서 He-Cd laser (325 nm)를 이용하여 조사하였고, 금속 패턴 상에 형성된 나노 구조와 Si 기판 상에 형성된 나노 구조의 형상 차이를 광학 현미경과 Scanning Electron Microscope (SEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 기판의 온도가 비교적 저온일 때에는 촉매에 의한 영향을 관찰할 수 없었으나 성장 온도가 700 $^{\circ}$ 이상의 고온에서는 금속 촉매가 발광 특성 및 나노 구조의 형상에 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
전기방사는 높은 비표면적을 가지는 마이크로~나노 단위 직경의 나노섬유를 생산하는 간단하고 효율적인 공정이다. 따라서 식물 추출물과 폴리머를 혼합한 방사용액으로 손쉽게 의료용 나노섬유의 제조가 가능하다. 향나무는 라디칼 생성, 화상, 세포손상과 같은 자외선과 SLS에 의한 피부손상을 방지하는데 효과적이라고 알려져 있다. 또한 방미효과와 함께 집먼지 진드기 방지 효과가 보고된 바 있다. 전기방사로 향나무 추출물을 함유하여 제조한 PVA 나노섬유를 연구하였다. 향나무 추출물의 서로 다른 농도(0.25, 0.5, 1.5 wt. %)를 함유하는 PVA/향나무 추출물 나노 복합섬유를 제조하였으며 방사용액의 농도, 인가전압, TCD 등의 전기방사 조건을 최적화 하였다. 연구결과 균일한 PVA/향나무 추출물 나노 복합섬유을 얻을 수 있는 최적 조건으로 PVA 농도는 12wt%, 인가전압은 10 Kv, TCD는 10~20 cm로 나타나났다. 제조된 전기방사 나노 복합섬유의 형태 및 미세구조를 SEM을 통해 관찰하였다. 향나무 추출물의 첨가에 의해 나노섬유의 직경이 증가하는 것으로 나타났다. 결과적으로 310~360 nm의 직경범위를 가지는 PVA/향나무 추출물 복합 나노섬유가 전기방사를 통해 성공적으로 얻어졌다.
이전 연구에서는 사파이어 기판 위에 이종에피성장 방법으로 성장한 높은 인듐 조성의 극박 InGaN/GaN 다층 양자우물 구조를 이용한 근 자외선 (near-UV) 영역의 광원에 대하여 보고하였다. 본 연구에서는 HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) 법을 이용하여 성장된 free-standing GaN 기판 위에 유기금속 화학증착법 (MOCVD) 을 이용하여 GaN 동종에피박막과 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물을 성장하였고 그 특성을 분석하였다. Free-standing GaN 기판은 표면 조도가 0.2 nm 인 평탄한 표면을 가지며 $10^7/cm^2$ 이하의 낮은 관통전위밀도를 가진다. Freestanding GaN 기판 위에 성장 온도와 V/III 비율을 조절하여 GaN 동종에피박막을 성장하였다. 또한 100 nm 두께의 동종 GaN 박막을 성장한 후에 활성층으로 이용될 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물구조를 성장하였다. Free-standing GaN 기판 위에 성장된 GaN 동종에피박막과 다층 양자우물구조의 표면 형상은 주사 탐침 현미경 (scanning probe microscopy, SPM) 을 이용하여 관찰하였고 photoluminescence (PL) 측정과 cathodoluminescence (CL) 측정을 통하여 광학적 특성을 확인하였다. 사파이어 기판 위에 성장된 2 um 의 GaN을 이용하여 성장된 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물의 결함밀도는 $2.5 \times 10^9/cm^2$ 이지만 동일한 다층 양자우물구조가 free-standing GaN 기판 위에 성장되었을 경우 결함 밀도는 $2.5\;{\times}\;10^8/cm^2$로 감소하였다. Free-standing GaN 기판의 관통전위 밀도가 $10^7/cm^2$ 이하로 낮기 때문에 free-standing GaN 기판에 성장된 높은 인듐 조성의 다층 양자우물구조의 결함밀도가 GaN/sapphire 에 성장된 다층 양자우물의 결함밀도 보다 감소했음을 알 수 있다. Free-standing GaN 기판에 성장된 다층 양자 우물은 성장온도에 따라 380 nm 에서 420 nm 영역의 발광을 보이며 PL 강도도 GaN/sapphire 에 성장한 다층 양자우물의 PL 강도 보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 free-standing GaN 기판에 성장된 높은 인듐 조성의 InGaN/GaN 다층 양자우물구조의 낮은 결함밀도로 인하여 활성층의 발광 효율이 개선된 것임을 보여준다.
옻나무에서 추출한 우루시올은 우수한 열안정성, 항균성 및 항산화 특성을 가지고 있으나, 알러지를 유발한다고 알려져 있다. 본 연구에서는, 알러지 유발원을 가지고 있는 우루시올을 안전하고 편리하게 사용하기 위하여 폴리우루시올 (Polyurushiol, 이하 PUOH) 분말을 제조하였다. 우선, 제조한 분말에 대한 FTIR, SEM, 항산화 및 항균성에 대한 테스트를 실시하였다. Twin screw extruder system을 이용하여 PUOH 분말의 함량 변화에 따른 LDPE/PUOH 복합필름을 제조하였고 액티브 패키징(active packaging) 소재로서의 실현 가능성을 확인하였다. 제조한 LDPE/PUOH 복합필름에 대한 화학적 구조, 모폴로지, 열적특성, 광학적 특성 그리고 항균성 테스트를 PUOH함량 변화에 따라 실시하였다. FTIR과 SEM 결과 PUOH 분말의 함량이 증가할수록 LDPE와 PUOH 분말 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약하며, 분산성 및 혼화성이 좋지 않음을 확인하였다. 열적특성은 PUOH의 함량이 3%까지만 향상시켰다. Pure LDPE와 비교해보면, PUOH의 함량이 증가할수록 LDPE/PUOH 복합필름의 자외선 흡수성과 E. coli에 대한 항균성이 증가하는 것을 확인하였다. LDPE/PUOH 복합필름을 패키징 소재로서 성능을 극대화하기 위해서는 PUOH 분말과 필름의 분산성 향상에 관한 추가적인 연구가 필요하다는 것을 확인하였다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
The pristine fluorine-doped $SnO_2$ (abbreviated as FTO) inverse opal (IO) was developed using a 410 nm polystyrene bead template. The nanolayered copper tungsten oxide ($CuWO_4$) was decorated on the FTO IO film using a facile electrochemical deposition, subsequently followed by annealing at $500^{\circ}C$ for 90 min. The morphologies, crystalline structure, optical properties and photoelectrochemical characteristics of the FTO and $CuWO_4$-decorated FTO (briefly denoted as $FTO/CuWO_4$) IO film were investigated by field emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy, showing FTO IO in the hexagonally closed-pack arrangement with a pore diameter and wall thickness of about 300 nm and 20 nm, respectively. Above this film, the $CuWO_4$ was electrodeposited by controlling the cycling number in cyclic voltammetry, suggesting that the $CuWO_4$ formed during 4 cycles (abbreviated as $CuWO_4$(4 cycles)) on FTO IO film exhibited partial distribution of $CuWO_4$ nanoparticles. Additional distribution of $CuWO_4$ nanoparticles was observed in the case of $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO film. The $CuWO_4$ layer exhibits triclinic structure with an indirect band gap of approximately 2.5 eV and shows the enhanced visible light absorption. The photoelectrochemical (PEC) behavior was evaluated in the 0.5 M $Na_2SO_4$ solution under solar illumination, suggesting that the $FTO/CuWO_4$(4 cycles) IO films exhibit a photocurrent density ($J_{sc}$) of $0.42mA/cm^2$ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE, denoted as $V_{RHE}$), while the FTO IO and $FTO/CuWO_4$(8 cycles) IO films exhibited a $J_{sc}$ of 0.14 and $0.24mA/cm^2$ at $1.23V_{RHE}$, respectively. This difference can be explained by the increased visible light absorption by the $CuWO_4$ layer and the favorable charge separation/transfer event in the cascading band alignment between FTO and $CuWO_4$ layer, enhancing the overall PEC performance.
유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.
본 연구에서는 망간원석을 포함한 4종의 천연망간산화물($NMO_1\;NMO_4$)을 대상으로 물질특성(결정상, 표면형태)과 1-naphthol (1-NP)에 대한 제거반응 특성을 회분식 실험을 통하여 수행하였고, 그 결과를 버네사이트에서의 결과와 비교 분석하였다. 천연망간산화물은 출처에 따라 버네사이트(${\delta}-MnO_2$)외에도 크립토멜란(${\alpha}-MnO_2$), 연망간석(${\beta}-MnO_2$) 등의 다양한 표면 특성을 동시에 가지고 있었으며, 이러한 표면 특성으로 인해 제거효율(제거율, 반응속도) 및 제거반응(흡착 또는 산화-변환제거)에서 차이를 보였다. 특히, $NMO_1$(전해망간산화물)은 버네사이트에 비교해서도 우수한 1-NP의 산화-변환 제거효율을 보임을 알 수 있었다. 망간산화물에 의한 1-NP의 제거는 모두 유사-일차속도 식을 따랐으며, 각 망간산화물의 비표면적으로 표준화하여 얻은 속도상수($k_{surf},\;L/m^2$ min) 값은 $NMO_1(3.31{\times}10^{-3})$>${\delta}-MnO_2(1.48{\times}10^{-3}){\fallingdotseq}NMO_3(1.46{\times}10^{-3})$>$NMO_2(0.83{\times}10^{-3})$>$NMO_4(0.67{\times}10^{-3})$의 순이었다. 또한, 반응후 침전층에 대한 용매추출실험을 통해 평가한 1-NP의 산화-변환 반응효율은 $NMO_1{\fallingdotseq}{\delta}-MnO_2$>$NMO_3$>$NMO_4{\gg}NMO_2$의 순이었으며, 반응산물은 반응여액(상등액)에 대한 HPLC 크로마토그램, UV-vis. 흡광도비($A_{2/4}$, $A_{2/6}$) 분석을 통해 버네사이트에서와 같이 1-napthol의 산화-결합 반응에 의한 것임을 확인하였다. 이상의 결과로부터 본 실험에 사용한 천연망간산화물($NMO_2$ 제외)은 1-NP의 제거에 효과적으로 적용될 수 있으며, 반응효율은 망간산화물의 출처에 따른 표면특성에 따라 차이가 있음을 확인하였다.
루비는 유색보석 중에서 가장 선호도가 높은 보석인 동시에 열처리에 의해 부가가치를 높일 수 있어 학문적인 연구 대상으로서도 그 관심이 높다. 세계적으로 많은 지역에서 루비가 산출되고 있음에도 불구하고, 고품질의 천연 루비는 미얀마, 스리랑카, 태국, 탄자니아 등 일부 제한된 국가에서만 산출되며, 오랜 기간 채광으로 인해 고품질의 원석이 고갈되어가고 있는 실정이다. 이 연구에서는 최근 새로운 산지가 확인되어 관심이 높은 탄자니아산 루비 원석을 사용하여 전통적인 단순 열처리방법과 화학적 열처리 방법에 의한 광물학적 및 보석학적 특성을 파악하고, 열처리에 의한 탄자니아산 루비의 품질개선 효과를 검토하였다. 미얀마의 Mogok산과 Mong Hsu산 루비에 효과적인 방법으로 알려진 전통적인 단순 열처리 실험은 T=$1,600^{\circ}C$에서 6시간 동안 실시하였다. 그 결과, 비교적 균일한 암적색을 지닌 탄자니아산 루비의 색상과 투명도는 색채 색차계와 자외선-가시광선 분광분석(UV-Vis Spectrometry) 결과, CIE 1931 color space 상의 적색과 청색의 좌표값(X, Y)이 원시료 (0.365, 0.321) 및 (0.346, 0.363)에서 (0.337, 0.322)로 감소함이 확인되어, 전통적인 단순 열처리 방법이 탄자니아산 루비의 품질개선에 적합하지 않은 것으로 판단되었다. 단순 열처리를 수행한 탄자니아산 루비의 X-선형광분석(XRF) 결과, 루비의 적색을 발현 시키는 $Cr^{3+}$함량이 0.72~1.04 wt.%로 증가 되었으나, 갈색의 보조색상을 발현시키는 Fe의 함량이 함께 증가되어 순수한 적색이 아닌 어두운 적색을 띄는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 단순 열처리에 의해 루비에 함유되어 있는 $Fe_2O_3$의 응집현상으로 어두운 색으로 변한 것이라 판단된다. 또한 열처리에 의해 $SiO_2$의 함량이 특징적으로 높게 나타났는데, 이는 열처리 과정동안 용융되었다가 다시 재결정화 되면서 생기는 현상으로 투명도의 개선에 효과적이지 않음을 알 수 있었다. 탄자니아산 루비 중 표면에 균열이 있는 시료를 선별하여 납(Pb)을 주성분으로 하는 화학적 첨가제를 사용한 열처리 실험 결과, 색상 뿐 만아니라, 투명도가 현저하게 개선되었다. CIE 1931 color space 상의 적색과 청색의 좌표값이 원시료 (0.386, 0.304) 및 (0.395, 0.313)에서 (0.405, 0.308)로 적색영역에 도시되었다. 이는 첨가제가 열처리 과정동안 용융되어 루비의 균열부분을 채워준 것으로 확대경으로도 관찰이 가능하다. 또한 루비의 표면과 균열부분에 대한 전자현미분석(EPMA)의 선분석(line scanning)에 의해서도 확인되었다. 이 첨가제는 균열부분을 충진함으로써 내구성과 투명도가 개선되었다. 첨가제의 용융체는 루비와 굴절률이 매우 비슷하기 때문에 입사된 빛이 루비 내부로 더 쉽게 통과하여 전반적으로 색상이 향상된 것으로 판단된다. 이 연구에서 화학적 열처리가 탄자니아산 루비의 품질향상에 적합한 방법임을 확인할 수 있었으며, 사파이어 등 강옥군 광물의 유색보석에 대한 색과 투명도 개선에 매우 유용할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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