테프론 코일과 저압 수은 램프를 사용, 간단하게 제작된 광화학 반응기를 이용한 HPLC 검출 방법을 연구하였다. 4종의 티오카바메이트 시료들을검출함에 있어 UV, 형광 및 전기화학 검출기 등에서 광화학 반응을 통한 액체 크로마토그래피 후컬럼 검출법의 유용성을 알아보았다. 액체 크로마토그래피를 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 나타내거나, 전기화학 검출기에 큰 검출 응답을 나타내었다. UV 검출법의 경우 광반응 생성물은 광반응전보다 검출감도는 감소하였으나 장파장쪽에서 검출이 용이하였다. 형광 검출법의 경우 광반응전 4종의 티오카바메이트는 전혀 검출되지 않았으나, 광반응 후 MPTC,CPTC는 Ph 4.0, 50% 아세토니트릴 이동상 조건에서 5.0~9.3ng의 검출한계를 나타내었다. 전기화학 검출법에서는 광반응전 시료가 매우 작은 검출 응답을 보였고, 광반응 후 시료는 5~20배 이상의 검출감도가 증대되었으며 13.3~0.02ng의 검출한계를 나타내었다. 이때 최적 검출조건은 50% 아세토니트릴 $-0.5{\times}10^{-2}$ M 인산 완충용액, pH 7.0 이었다. 또한 티오카바메이트의 광반응물과 OPA-MERC를 반응 코일내에 유도체를 형성시켜 형광검출기로 검출해냄으로써 광분해물에서 1차 아민이 생성됨을 알 수 있었다.
콩나물중 carbendazim 잔류분을 정량하고 확인할 수 있는 새로운 분석법을 확립하고자 tandem HPLC(UV & FL) 및 APcI를 source로 사용한 LC/MS를 이용하였다. 이를 위해 FL(fluorescence) 검출기를 UV(ultraviolet) 검출기와 나란히 연결하여 UV 검출기의 경우 280 nm 파장을 그리고 FL 검출기의 경우는 excitation파장과 emission파장을 각각 280 mn와 310 nm로 설정하였다. 분석결과 carbendazim의 검출한계는 $0.04{\mu}g/kg$이었다. 콩나물에 carbendazim을 0.5, 1.0 및 2.0 ppm 수준으로 첨가하여 회수율을 측정한 결과 그 평균값은 89.1%이었다. APcI source를 사용한 LC/MS 질량스펙트럼 방법은 콩나물중 carbendazim 잔류분을 최종 확인할 수 있었다. APcI LC/MS 방법은 전자충격에 의한 질량스펙트럼에 비해 훨씬 간단한 fragment를 형성할 뿐 만 아니라 carbendazim의 경우 m/z 133, m/z 159, m/z 191($M^{+}$)의 전형적인 fragment 이온을 형성하므로, 이 방법을 병행한다면 콩나물중 carbendazim 잔류분을 효과적으로 확인할 수 있을 것으로 사료되었다.
산업용, 의학용 및 군사용, 환경감시용 등 다양한 분야에서 UV 카메라가 이용되고 있다. 높은 분해능과 고효율을 가진 GaN 계열의 III-V족 질화물 반도체를 이용하여 제작한 UV 센서인 포토다이오드로 부터 최적의 자외선 응답을 읽어낼 수 있는 ROIC(ReadOut IC)를 개발 했다. FPA(Focal Plane Array)용 UV $8{\times}8$ ReadOut IC(ROIC)를 설계를 위하여 포토다이오드 타입 센서 소자를 커패시터로 모델링하였다. ROIC는 검출되는 신호를 받아 이를 증폭하고 잡음제거 필터링을 거쳐 픽셀 단위로 순차적으로 출력하는 기능을 수행하도록 하였다. ROIC는 $0.5{\mu}m$ 2Poly, 3Metal N-well CMOS process를 이용하여 제작되었으며, 이방성 전도성 페이스트 (Anisotropic Conductive Paste:ACP)를 사용하는 gold stud bumping 공정으로 ROIC와 포토다이오드 어레이를 하이브리드 패키지 (package)한 후 PC에서 자외선 영상으로 확인함으로써 ROIC의 동작을 검증하였다.
전달 행렬 방법과 capacitance-voltage 특성, 그리고 측정된 광응답 스펙트럼을 이용하여 Schottky 다이오드 UV-A와 B 광검출기에 사용되는 GaN, $Al_{0.2}Ga_{0.8}N$ 등의 반도체 및 Schottky 접촉 금속 Ni의 물질특성인 흡수계수(absorption coefficient)를 추출하였다. 입사된 빛이 반도체의 공핍영역에서 흡수되는 양을 구하고, 이로부터 각 파장에서의 광응답 특성을 얻는 과정을 컴퓨터 프로그램으로 구현하였다. 그리고, 계산 값을 측정치와 비교하여 각 파장에서 GaN, $Al_{0.2}Ga_{0.8}N$, Ni의 흡수계수를 얻을 수 있었다. 추출된 흡수계수를 이용하여 자외선 광검출기의 광응답을 높이는 설계 방안을 모색하였다. Ni의 흡수계수가 크기 때문에 광응답을 결정하는 주요 요소는 Ni 전극의 두께이다. 따라서 Schottky 접촉 금속 Ni의 두께를 줄이고, 공핍 영역의 크기를 늘릴 수 있다면 광응답 특성이 더욱 향상된 광검출기의 실현이 가능해질 것이다.
고성능 액체 크로마토그래피에 있어서 지방족 화합물인 알코올 케톤 및 에스테르의 간접 분광광도 측정에 관하여 조사하였다. 비발색단 또는 약한 발색단을 가지고 있는 이들 시료들은 검출시약으로 UV 흡수물질인 p-클로로페놀 또는 p-니트로페놀을 이동상에 첨가하므로 UV 검출기로서 간접적으로 검출할 수 있었고 검출한계로 Submicrogram 수준까지 얻을 수 있었다. 또한 최적조건하에서 몇가지 혼합시료들을 좋은 분리도와 비교적 높은 감도로서 분리 및 정량할 수 있었다.
자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 자외선 살균기의 미생물 오염 상태를 분석하고 위생관리 방안을 제시하고자 하였다. 본 실험에 사용된 자외선 살균기는 전라남도 소재 일부 보육시설 98곳의 자외선 살균기를 대상으로 하였다. 일반세균 및 대장균군은 식품공전 미생물 시험법에 따라 실험하였다. 일반 세균은 98개 보육시설 중 67개소(68.4%), 대장균군은 5개 소(5.1%)에서 검출되었다. 식중독세균 실험 결과 Salmonella spp. 등 6종의 식중독세균은 검출되지 않았지만 B. cereus 는 98개 보육시설 중 1개소(2.8%)에서 검출되었다. 자외선 램프 교체 주기에 따른 일반세균 검출율은 3개월 이내가 6개 보육시설 중 3개소(50%), 3개월 이상 6개월 이내가 5개 보육시설 중 3개소(60%), 6개월 이상이 87개 보육시설 중 61개소(70.1%)로 나타났다. 대장균군 검출율은 6개월 이내에는 검출되지 않았으나 6개월 이상이 87개 보육시설 중 5개소(5.7%)로 나타났다. 자외선 살균기의 미생물 오염도는 램프 교체 주기가 길어질수록 미생물 오염도가 높게 나타났다. 또한 자외선 램프 교체 주기가 6개월 이상인 87개 보육시설 중 23개소(26.4%)의 자외선 살균기 반사판에는 물기가 있고 청소상태가 불량한 것으로 나타났다. 이러한 결과를 종합해 볼 때 보육시설에서 사용 중인 자외선 살균기의 위생관리를 위해 주기적인 청소 와 자외선 램프 교체가 필요한 것으로 판단된다. 또한 보육시설 급식담당자들에게 자외선 살균기 청결과 램프 교체에 대한 지속적인 교육이 필요할 것으로 판단되었다.
본 연구는 390nm 이하에서 자외선 흡수가 완벽한 폴리카보네이트(광학용)에 첨가된 각종 첨가제를 아세톤으로 추출하거나 용해-침전 방식으로 분리하여 분석하는 것이다. 분리된 첨가제를 정성적으로 분석하기 위해 자외선흡광광도계, FT-IR 및 HPLC로 분석하였다. 분리된 물질은 광안정제 및 산화방지제(1차 및 2차)등의 첨가제와 단량체 및 올리고머가 함유된 복잡한 혼합물로 추정할 수 있다. 분리된 첨가물을 Bondapak $C_{18}$ 칼럼, 메탄올 이동상, PDA (Photodiode Array) 검출기를 사용한 역상(reversed phase, RP) HPLC 분석을 통해 비스페놀 A, Irganox 1010, Cyasorb UV-5411 성분들을 확인할 수 있있다. 또한, 자외선 흡광도를 이용한 정량분석을 통해 폴리카보네이트에 광안정제인 Cyasorb UV-5411가 0.12중량% 함유된 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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