상온에서 고품질의 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 titanium isopropoxide [Ti(OCH$(CH_3)_2)_4$, TIP]와 $H_2O$을 이용한 자외선 활성화 원자층 증착(UV-enhanced atomic layer deposition: UV-ALD) 기술을 개발하였다. UV-ALD 기술은 상온에서 자체제어 표면 반응(self-limitting surface reaction)을 통해 균일하고 고품위 등방 특성을 갖는 순수한 $TiO_2$ 박막 증착이 가능하였다. ALD 반응 시 조사되는 자외선은 Si 기질 위에 우수한 접착력을 가지는 고품질의 $TiO_2$ 박막을 얻는데 효과적이었다. UV-ALD 기술은 높은 단차비(aspect ratio)를 가지는 trench 기질 위에 균일한 $TiO_2$ 박막을 증착하는 데에 적용되었다.
Recently, extensive studies have been carried out to enhance various performance aspects such as the durability, lifespan, and hardness by combining diverse materials or developing novel materials. The utilization of superhydrophobic surfaces, particularly in the automotive, textile, and medical device industries, has gained momentum to achieve improved performance and efficiency. Superhydrophobicity refers to a surface state where the contact angle when water droplets fall is above 150°, while the contact angle during sliding motion is smaller than 10°. Superhydrophobic surfaces offer the advantage of water droplets not easily sliding off, maintaining a cleaner state as the droplets leave the surface. Surface modification involves two fundamental steps to achieve superhydrophobicity: surface roughness increase and surface energy reduction. However, existing methods, such as time-consuming processes and toxic organic precursors, still face challenges. In this study, we propose a method for superhydrophobic surface modification using lasers, aiming to create roughness in micro/nanostructures, ensuring durability while improving the production time and ease of fabrication. The mechanical durability of superhydrophobic samples treated with lasers is comparatively evaluated against chemical etching samples. The experimental results demonstrate superior mechanical durability through the laser treatment. Therefore, this research provides an effective and practical approach to superhydrophobic surface modification, highlighting the utility of laser treatment.
솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.
Single $TiO_2$ coating prepared by sol-gel process usually experiences cracks in coating layer. In order to prevent cracks, an inorganic-organic hybrid $TiO_2-SiO_2$ coating was synthesized by combining precursors with an organic functional group. Five different coatings with various ratios of (1:8, 1:4, 1:1, 1:0.25 and 1:0.125) titanium alkoxide (TBOT, Tetrabutylorthotitanate) to organo-alkoxysilane (MAPTS, ${\gamma}$-Methacryloxy propyltrimethoxysilane) on carbon steel substrate were made by sol-gel dip coating. The prepared coatings were analyzed to study the coating properties (surface crack, thickness, composition) by scanning electron microscope (SEM), focused ion beam (FIB), and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Potentiodynamic polarization tests and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were also performed to evaluate the corrosion characteristics of the coatings. Crack free $TiO_2-SiO_2$ hybrid coatings were prepared with the optimization of the ratio of TBOT to MAPTS. The corrosion rates were significantly decreased in the coatings for the optimized precursor ratio without cracks.
The crystallization and morphology change of amorphous titanias by hydrothermal treatment have been investigated. The amorphous titanias were prepared by pure water hydrolysis of two different precursors, titanium tetraisopropoxide (TTIP) and TTIP modified with acetic acid (HOAc) and characterized prior to hydrothermal treatment. In order to avoid complicate situation, the hydrothermal treatment was performed in a single solvent water with and without strong acids at various temperatures. The effects of strong acid, temperature and time were systematically investigated on the transformation of amorphous titania to crystalline TiO2 under simple hydrothermal condition. Without strong acid the titanias were transformed into only anatase phase nanoparticle regardless of precursor type, temperature and time herein used (up to 250 ℃ and 48 hours). The treatment temperature and time effected only on the crystalline size, not on the crystal phase et al. However, it was clearly revealed that the strong acids such as HNO3 and HCl catalyzed the formation of rutile phase depending on temperature. HCl was slightly better than HNO3 in this catalytic activity. The morphology of rutile TiO2 formed was also a little affected by the type of acid. The precursor modifier, HOAc slightly reduced the catalytic activity of the strong acids in rutile phase formation.
Nickel sulfide (NiS) is one of the most promising candidates as an electrode material for supercapacitors due to its good capacitive properties, high electrical conductivity and low cost. In addition to the development of the new electrode materials, nanostructuring the electrode surface is one of the main issues in enhancing the capacitive performance of the supercapacitors because the increased surface area can improve the charge transfer and energy storage processes occurring at the electrode surface. However, most nanofabrication techniques require complicated and delicate nanoprocesses, and hence are not suitable for practical use. In this work, we developed a simple method to fabricate nanostructured NiS electrodes by depositing NiS onto $TiO_2$ nanoparticles. First, $TiO_2$ nanoparticles were spin-coated on a fluorine-doped tin oxide (FTO) substrate, and then NiS layers were deposited onto the $TiO_2$ nanoparticles by consecutive dip-coatings in the solutions containing nickel and sulfur precursors. This nanostructured NiS electrode showed significantly improved capacitive properties compared to the electrode of NiS films deposited without $TiO_2$ nanoparticles. The asymmetric full-cell supercapacitor with this nanostructured NiS electrode and activated carbon electrode was also fabricated and investigated.
10 wt.% and 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders are synthesized by a sol-gel method using titanium isopropoxide and $Li_2CO_3$ as precursors. The as-received amorphous 10 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders crystallize into the anatase-type crystal structure upon calcination at $450^{\circ}C$, which then changes to the rutile phase at $750^{\circ}C$. The asreceived 20 wt%$Li-TiO_2$ composite powders, on the other hand, crystallize into the anatase-type structure. As the calcination temperature increases, the anatase $TiO_2$ phase gets transformed to the $LiTiO_2$ phase. The peaks for the samples obtained after calcination at $900^{\circ}C$ mainly exhibit the $LiTiO_2$ and $Li_2TiO_3$ phases. For a comparison of the photocatalytic activity, 10 wt.% and 20 wt.% $Li-TiO_2$ composite powders calcined at $450^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, and $750^{\circ}C$ are used. The 20 wt.%$Li-TiO_2$ composite powders calcined at $600^{\circ}C$ show excellent efficiency for the removal of methylorange.
Lead zirconium titanate (PZT) is usually used as bulk and thin films. Due to high flexibility and piezoelectric, ferroelectric and pyroelectric properties, PZT fiber has attracted in a variety of fields such as sensor devices, non-electromechanical systems and non-volatile ferroelectric memory devices. And PZT fiber can be numerously synthesized and almost with the diameter of PZT fiber thicker than $10{\mu}m$. However, the electrospinnig method is cost effective and convenient. PZT obtained by electrospinning methodhas the diameter from sub-micro to nanometer. In this paper, the PZT/PVP nanofibers were synthesized with three precursors, lead nitrate, zirconium ethoxide and titanium isopropoxide. And the PZT nanofibers were fabricated after removal of PVP by annealing process at various temperature. The obtained PZT nanofibers were characterized by means of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for chemical properties, X-ray diffraction (XRD) for crystallinity and phase, scanning electron microscopy (SEM) for morphologies. The diameter of PZT nanofibers were measured with SEM. From the SEM images, we confirmed that diameter of PZT nanofibers was hundreds of nanometers and decreased with increasing the annealing temperature. When the annealing temperature increased, the crystallinity of PZT nanofibers changed from pyrochlore to perovskite structure.
Single phases of multi-component oxides films, ZrTiO4 and Ta2Zr6O17, could be synthesized by using the combinatorial approach through surface sol-gel route, coating the appropriate mole ratio of 100 mM zirconium butoxide, tantalum butoxide and titanium butoxide precursors on Pt/Ti/SiO2/Si (100) substrate, following pyrolysis at 450 oC, and annealing them at 770 oC. Both the films and bulks of ZrTiO4 and Ta2Zr6O17 showed very stable dielectric properties in temperature range, ?140 to 60 oC, and frequency range, 100 Hz to 1 MHz, promising their applications in wide range of temperatures and frequencies. The dielectric constants of the films were lower and a little more dependent on frequency than those of the bulks. The reduction of dielectric property in the film was mainly due to the interfacial effects that worked as series and parallel-connected capacitances toward the substantial film capacitance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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