• 한국재료학회지
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• 제6권2호
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• pp.175-181
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• 1996

Ti(i-OC3H7)와 Ba(OH)2.8H2Or 그리고 공통용매로서 2-Methoxy Ethanol을 이용하여 균일 용액을 제조하고, 이로부터 미세하고 조성비가 균일한 BaTiO3분말을 제조하였다. 이러한 졸-겔법으로 제조된 분말을 TG-DTA와 XRD 분석으로 결정화 및 상변화를 관찰하였다. 각 온도별로 하소된 분말에서 (111)쌍정의 생성여부를 TEM을 이용해 관찰한 결과, 합성된 BaTiO3 분말에서는 하소중(111)쌍정의 생성이 활발히 일어나지 않는 것으로 판단되었다. 특히(111) 쌍정판은 합성된 겔을 120$0^{\circ}C$에서 하소한 후 이를 140$0^{\circ}C$에서 소결한 경우에만 관찰할 수 있었다. 이러한 하소온도의 영향은 원료분말의 입자크기나 형상이 쌍정 생성에 큰 영향을 미침을 의미하는 것으로, 본 연구에서는 이를 근거하여 (111) 쌍정의 생성에 대해서 고찰하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2006년도 춘계학술강연 및 발표대회강연 및 발표논문 초록집
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• pp.20-20
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• 2006

• 한국분말재료학회지
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• 제22권4호
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• pp.266-270
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• 2015

The synthesis of NiTi alloy powders by hydrogen reduction and dehydrogenation process of NiO and $TiH_2$ powder mixtures is investigated. Mixtures of NiO and $TiH_2$ powders are prepared by simple mixing for 1 h or ball milling for 24 h. Simple-mixed mixture shows that fine NiO particles are homogeneously coated on the surface of $TiH_2$ powders, whereas ball milled one exhibits the morphology with mixing of fine NiO and $TiH_2$ particles. Thermogravimetric analysis in hydrogen atmosphere reveals that the NiO and $TiH_2$ phase are changed to metallic Ni and Ti in the temperature range of 260 to $290^{\circ}C$ and 553 to $639^{\circ}C$, respectively. In the simple-mixed powders by heat-up to $700^{\circ}C$, agglomerates with solid particles and solidified liquid phase are observed, and the size of agglomerates is increased at $1000^{\circ}C$. From the XRD analysis, the presence of liquid phase is explained by the formation and melting of $NiTi_2$ inter-metallic compound due to an exothermic reaction between Ni and Ti. The simple-mixed powders, heated to $1000^{\circ}C$, lead to the formation of NiTi phase but additional Ni-, Ti-rich and Ti-oxide phases. In contrast, the microstructure of ball-milled powders is characterized by the neck-grown particles, forming $Ni_3Ti$, Ti-oxide and unreacted Ni phase.

• 한국분말재료학회지
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• 제29권6호
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• pp.492-498
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• 2022

N-doped Na₂Ti₆O₁₃@TiO₂ (denoted as N-NTO@TiO₂) composites are successfully synthesized using a simple two-step process: 1) ball-milling of TiO₂ with Na₂CO₃ followed by heat treatment at 900℃; 2) mixing of the prepared Na₂Ti₆O₁₃ with titanium isopropoxide and calcining with urea at 500℃. The prepared composites are characterized using XRD, SEM, TEM, FTIR, and BET. The N-NTO@TiO₂ composites exhibit well-defined crystalline and anatase TiO₂ with exposed {101} facets on the external surface. Moreover, dopant N atoms are uniformly distributed over a relatively large area in the lattice of the composites. Under visible light irradiation, ~51% of the aqueous methylene blue is photodegraded by N-NTO@TiO₂ composites, which is higher than the values shown by other samples because of the coupling effects of the hybridization of NTO and TiO₂, N-doping, and presence of anatase TiO₂ with exposed {101} facets.

• 한국분말재료학회지
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• 제25권3호
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• pp.257-262
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• 2018

The coupling of two semiconducting materials is an efficient method to improve photocatalytic activity via the suppression of recombination of electron-hole pairs. In particular, the coupling between two different phases of $TiO_2$, i.e., anatase and rutile, is particularly attractive for photocatalytic activity improvement of rutile $TiO_2$ because these coupled $TiO_2$ powders can retain the benefits of $TiO_2$, one of the best photocatalysts. In this study, anatase $TiO_2$ nanoparticles are synthesized and coupled on the surface of rutile $TiO_2$ powders using a microemulsion method and heat treatment. Triton X-100, as a surfactant, is used to suppress the aggregation of anatase $TiO_2$ nanoparticles and disperse anatase $TiO_2$ nanoparticles uniformly on the surface of rutile $TiO_2$ powders. Rutile $TiO_2$ powders coupled with anatase $TiO_2$ nanoparticles are successfully prepared. Additionally, we compare the photocatalytic activity of these rutile-anatase coupled $TiO_2$ powders under ultraviolet (UV) light and demonstrate that the reason for the improvement of photocatalytic activity is microstructural.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권6호
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• pp.481-484
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• 2004

본 연구에서는 촉매적 활성이 높은 물질로 예상되는 TiO$_2$와 TiO$_2$-CdS계 분말을 초임계 유체법으로 제조하였다. 제조된 TiO$_2$ 광촉매 분말들은 결정질 아나타제로서 비표면적이 넓은 초미립의 구형이었다. 초임계 유체법으로 제조된 TiO$_2$ 광촉매는 유해 유기물인 DCA(Dichloroactic Acid)의 광분해반응의 실험 결과 기존 광촉매 보다 우수한 물성을 보였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.42-48
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• 1998

PLT($Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$, x=0.1~0.3) 분말의 합성을 수열법에 의해 행하였다. 최적의 PLT분말을 얻을 수 있는 합성조건은 반응온도; $250^{\circ}C$, 수열용매; 8M-KOH, 반응시간; 12시간이었으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$의 조성이 $x{\leq}0.2$일 때 단일상의 PLT가 얻어졌다. 수열적으로 얻어진 PLT분말에 있어서 tetragonality(c/a)와 상전이 온도는 고용된 La2O3 함량의 증가에 따라 감소하였으며, $Pb_{1-x}La_{2x/3}TiO_3$(x=0.2)의 Curie 온도는 약 $400^{\circ}C$이었다. 합성분말의 형태는 구상에 가깝고, 입자의 크기는 20~200mm 범위였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.36-36
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• 2001

$BaTiO_3$는 현재 전기 전자 부속 산업엣 필수적인 재료로서, multilayer capacitor,positive temperature coefficient(PTC) resistor, grain-boundary battier layer capacitor(GBBLC)등에 쓰이고 있다. $BaTiO_3$의 전기적 특성을 최대화하기 위해서는 미세구조가 최적화 되어야만 하는데 일반적으로 수 마이트로 이내의 작고 균일한 크기의 입자크기가 바람직하다. 그러나 $BaTiO_3$계에서 화학양론의 조성이 정확하게 일치하지 않거나 $La^{3+}$나 $Nb^{5+}$같은 첨가제가 들어가지 않으면 비정상 입자 성장은 자발적으로 일어난다. 그러나 첨가제는 $BaTiO_3$의 강자성 특성에 영향을 주게 되므로 첨가제 없이 비정상 입자 성장을 억제할 수 있는 것이 바람직한 방법이며, 이 것이 본 실험의 목표이다. 본 실험에서는 0.4-mol%-$TiO_2$가 첨가된 $BaTiO_3$ 분말을 디스크 형태로 성형하여 $H_2$ 분위기, 1250에서 5시간동안 열처리한 후, 공기 중, 1300도에서 48시간까지 소결한 후 미세조직을 관찰하였다. 소결 전에 $H_2$ 분위기에서 열처리를 함으로서 초기 입자 크기는 증가하게 되고 이로 인한 계의 성장 구동력 감소로 비정상 입자 성장이 억제되었으며 균일하고 미세한 입자 크기를 가지는$BaTiO_3$ 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 비정상이 억제되지 않은 $BaTiO_3$의 유전 특성보다 우수한 유전 특성을 나타내었다. 본 실험을 통해서 첨가제를 사용하지 않고 우수한 유전 특성을 가지는 미세한 균일한 입자의 $BaTiO_3$를 제조하는 새로운 기술을 개발하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 1998년도 춘계학술대회 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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• pp.13-13
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• 1998