Nanosized rutile titanium dioxide (TiO2) is used in inorganic pigments and cosmetics because of its high whiteness and duality. The high quality of the white pigments depends on their surface coating technique via the solgel process. SiO2 coatings are required to improve the dispersibility, UV-blocking, and whiteness of TiO2. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) is an important coating precursor owing to its ability to control various thicknesses and densities. In addition, we use Na2SiO3 (sodium silicate) as a precursor because of its low cost. Compared to TEOS, which controls the pH using a basic catalyst, Na2SiO3 controls the pH using an acid catalyst, giving a uniform coating. The coating thickness of TiO2 is controlled using a surface modifier, cetrimonium bromide, which is used in various applications. The shape and thickness of the nanosized coating layer on TiO2 are analyzed using transmission electron microscopy, and the SiO2 nanoparticle behavior in terms of the before-and-after size distribution is measured using a particle size analyzer. The color measurements of the SiO2 pigment are performed using UV-visible spectroscopy.
The compaction response of $TiO_2$ nano powders with an addition of Ti powders prepared by magnetic pulsed compaction and subsequent sintering processes was investigated. All kinds of different bulk exhibited an average shrinkage of about 12% for different MPCed pressure and sintering temperature, which were approximately 50% lower than those fabricated by general process (20%) and a maximum density of around 92.7% was obtained for 0.8GPa MPCed pressure and $1400^{\circ}C$ sintering temperature. The addition of Ti powder induced an increase in the formability and hardness of the sintered $TiO_2$. But the lower densities were obtained on sintering with addition of over 10 (wt%) Ti powder due to generation of crack during sintering. Subsequently it was verified that the optimum compaction pressure in MPC and sintering temperature were 0.8GPa and $1400^{\circ}C$, respectively.
Nanopowders of titanium dioxide $(TiO_2)$ incorporating the transition metal element(s) were synthesized by flame synthesis method. Single element among Fe(III), Cr(III), and Zn(II) was doped into the interior of $TiO_2$ crystal; bimetal doping of Fe and Zn was also made. The characteristics of transition-metal-doped $TiO_2$ nanopowders in the particle feature, crystallography and electronic structures were determined with various analytical tools. The chemical bond of Fe-O-Zn was confirmed to exist in the bimetal-doped $TiO_2$ nanopowders incorporating Fe-Zn. The transition element incorporated in the $TiO_2$ was attributed to affect both Ti 3d orbital and O 2p orbital by NEXAFS measurement. The bimetal-doped $TiO_2$ nanopowder showed light absorption over more wide wavelength range than the single-doped $TiO_2$ nanopowders.
선박 및 해양구조물에서의 생물학적 오손을 방지하기 위하여 나노크기의 $MnO_x-WO_3-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성하여 특성을 제어하였고, 입자의 결정과 미세구조 등 분체특성 평가를 실시하였다. 자기마모형 방오도료의 안료에 적용하기 위하여 수지에 첨가된 $TiO_2$계 나노분말 안료의 함량에 따른 표면특성 및 방오성능을 확인하였다. $TiO_2$계 안료의 분체특성으로 비표면적은 약 $90m^2/g$, 입자크기는 약 100 ~ 150 nm을 보였다. 텅스텐 산화물은 망간산화물과 티타늄산화물과 상관관계를 통해, 삼원계 분체가 분체특성 및 표면특성이 우수하였다. 망간산화물의 첨가는 독특한 산화환원 특성으로 인하여 방오성능을 증가시키고, 텅스텐 산화물은 안료의 분체특성을 향상시킴으로, 안료와 수지의 비율을 조절하여 분산성, 표면특성 및 방오성능을 제어하였다. 그 결과로, 분산성 및 표면특성에 있어서 1, 5 wt. % 안료가 첨가된 것이 일부 우수하였으나, 5개월 동안의 해상침지시험에서는 2 wt. % 함유된 시편이 높은 방오성능을 보여 해양구조물의 방오안료 적용가능성을 확인하였다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.543-544
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2006
The effect of the additives, $Y_2O_3$ and MgO, on the sintering and properties of $Al_2O_3-TiC$ composites was investigated. It is known that MgO is used as additive for improving densification and $Y_2O_3$ is applied as sintering aid. In this study, the amounts of TiC were varied in the range of 30-47 wt%. The 0.5 wt% MgO and also varied amounts of $Y_2O_3$ from 0.3 to 1 wt% were added into the composites. The sintering of $Al_2O_3-TiC$ composites was performed in a graphite-heating element furnace at different sintering temperature, 1700 and $1900\;^{\circ}C$, for 2 hr under an argon atmosphere. The results demonstrated that the properties of the composites sintered at $1700\;^{\circ}C$ were much better than those sintered at $1900\;^{\circ}C$. The comparisons on physical properties, mechanical properties and microstructure of composites with and without additives were reported. Comparing with other samples, $Al_2O_3-30wt%TiC$ composites with 0.5wt% MgO and $1\;wt%Y_2O_3$ exhibited the highest density of approximately 98% of theoretical and flexural strength of 302 MPa.
적색 CaTiO$_3$:Pr 형광체 막을 졸-겔법으로 제조하고 형광체의 결정상 및 발광특성에 미치는 열처리 조건 및 Pr 첨가량의 영향에 대하여 연구하였다. CaTiO$_3$:Pr sol로부터 제조된 CaTiO$_3$:Pr 분말은 30~60nm 크기의 입자들이 0.3~0.5$mu extrm{m}$ 크기로 응집된 상태를 나타내었으며, 한편 sol을 borosilicate 기판 위에 4000rpm의 속도로 3회 스핀 코팅하고 열처리하였을 경우 두께 1.2$\mu\textrm{m}$의 CaTiO$_3$:Pr 박막이 형성되었다. CaTiO$_3$:Pr gel 분말을 여러 온도에서 열처리한 경우, $600^{\circ}C$ 이하에서는 비정질이지만, 온도가 증가하면서 erovskite 결정상이 생성되기 시작하여 90$0^{\circ}C$에서는 우수한 perovskite 결정상이 발달되었다. 반면, 박막의 경우에는 80$0^{\circ}C$의 열처리 온도에서는 결정성이 우수한 perovskite 상이 관찰되었으며 이러한 온도는 기존의 분말법의 소결온도에 비하여 300~40$0^{\circ}C$나 낮은 것이다. 0.2 mol% Pr이 첨가되고 90$0^{\circ}C$로 열처리된 분말시편은 최적의 Photoluminescence (PL) 특성을 나타낸 반면, 박막의 경우에는 80$0^{\circ}C$에서 열처리된 시편이 최적의 PL 특성을 나타내었다. 제조된 CaTiO$_3$:Pr 박막에 대하여 Cathodoluminescence (CL) 분석을 행한 결과, 6100$\AA$에서 폭이 좁고 강도가 큰 스펙트럼을 나타냄으로서, 본 실험에서 제조된 박막이 FED(field emission display)등의 적색형광체로 사용될 수 있음을 확인하였다.
TiCl$_4$, 물 및 1-propanol의 혼합용액으로부터 미립 TiO$_2$분말 제조시, 1-propanol과 물의 부피비, 반응온도, 반응유지시간 및 TiCl$_4$mole 농도에 따른 분말 특성 및 결정상 생성에 대해 조사하였다. 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 Ti 수화물의 초기 침전이 생성되었고 반응온도가 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 $600^{\circ}C$ 하소시 1-propanol과 물의 부피비가 2보다 크고 반응온도가 7$0^{\circ}C$보다 낮을 때 주결정상은 anatase였다. 입자크기가 미세하고 입자크기 분포가 좁은 범위를 갖는 조건은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 7$0^{\circ}C$, TiCl$_4$mole 농도가 0.2 mole/ι일 때였으며, 결정상의 생성은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 anatase에서 rutile로 전이하는 온도가 높아졌다. 이와 같은 반응인자에 따른 효과는 용매의 유전상수, 티타니아의 용해도, 입자의 표면전위 등의 효과와 관계가 있었다.
최근 고용량의 디커플링 캐패시터를 기판에 내장하여 고주파 발생의 원인인 배선길이와 실장 면적을 획기적으로 줄이는 임베디드 디커플링 캐패시터에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 기존의 공정들은 높은 공정온도와 같은 공정상의 한계를 가지고 있어 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹 제작이 가능한 후막코팅기술인 Aerosol Deposition Method (ADM)에 착목하였으며, 이 ADM을 박막공정으로 응용하여 $BaTiO_3$ 박막을 제작하고 고용량의 디커플링 캐패시터 제작을 실현하고자 한다. 하지만, Cu 기판 상에 성막 된 $0.5\;{\mu}m$이하의 $BaTiO_3$ 박막에서는 $BaTiO_3$ 분말 내에 존재하는 평균입자 보다 큰 입자와 응집분말로 인해 발생하는 pore, crater, not-fully-crushed particles와 같은 거시적인 결함들에서의 전류 통전과 울퉁불퉁한 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면에서의 전계의 집중에 의한 전류의 증가로 인하여 큰 누설전류 발생하는 문제에 봉착하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 제시된 효과적인 방법으로 Stainless steel 기판과 같이 표면경도가 높은 기판을 사용하는 것이며, 이를 통해 $0.2\;{\mu}m$의 두께까지 유전 $BaTiO_3$ 박막을 성막 할 수 있었으며, 치밀한 표면 미세구조와 줄어든 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면의 거칠기를 확인하였다. 하지만, $BaTiO_3$ 박막 내에 발생하는 누설전류의 근본원인을 확인하기 위해서는 누설전류에 대한 미시적인 접근이 더욱 요구된다. 이에 본 연구에서는 누설전류 발생원인의 미시적 접근을 위해 두께에 따른 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류 전도기구에 대한 조사하였으며, 이를 통해 $BaTiO_3$ 박막내 발생하는 누설전류의 원인은 $BaTiO_3$막 내에서 donor로서 역할을 하는 oxygen vacancy와 불균일한 전계의 집중으로 인한 전자의 tunneling 현상임을 확인할 수 있었다. 또한, Nano-indenter와 Conductive atomic force microscopic를 이용한 정밀 측정을 통해 표면경도의 중요성을 재확인하였으며 $BaTiO_3$ 박막의 두께가 $0.2\;{\mu}m$이하로 더욱 얇아지게 되면 입자간 결합 문제 또한 ADM을 박막화 하는데 있어 중요한 요소임을 확인하였다.
$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.
Recently, $TiO_2$ nanotubes have considerably researched because of their novel application about photocatalysis, dye-sensitized solar cells (DSSCs), lithium ion battery, etc. In this work, self-standing $TiO_2$ nanotube arrays were fabricated by anodic oxidation method using pure Ti foil as a working electrode in ethylene glycole with 0.3M $NH_4F$ + $2%H_2O$. Growth behavior of $TiO_2$ nanotube arrays was compared according to temperature, voltage and time. The morphology, structure and crystalline of anodized $TiO_2$ nanotube arrays were observed by FE-SEM (field emission scanning electron microscope) and XRD (X-ray diffraction).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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