To synthesize the Ti3AlC2 MAX phase, a crucial precursor for generating the two-dimensional material MXene, the use of Ti scrap as an initial material is an economically feasible approach. This study aims to optimize the synthesis conditions for the phase fraction of the Ti3AlC2 MAX phase utilizing Ti scrap as the Ti source. The deoxidation of Ti powders, prepared through the hydrogenation-dehydrogenation process from Ti scrap, was effectively accomplished using the deoxidation in solid-state (DOSS) process. The optimal synthesis conditions were established by blending DOSS-Ti, Al, and graphite powders with particle sizes ranging from 25 ~ 32 ㎛ in a molar ratio of 3:1.1:2. The resulting phase fractions were as follows: Ti3AlC2 at 97.25 wt.%, TiC at 0.93 wt.%, and Al3Ti at 1.82 wt.%. Furthermore, the oxygen content of the Ti3AlC2 MAX powder, spanning from 25 ~ 45 ㎛, was measured at 4,210 ppm.
The fabrication of Fe alloy-40 wt.%TiC composite materials using spark plasma sintering process after ball-milling was studied. Raw powders to fabricate Fe alloy-TiC composite were Fe alloy, $TiH_{2}$ and activated carbon. Fe alloy powder was Distaloy AE (4%Ni-1%Cu-0.5%Mo-0.01%C-bal.%Fe) made by Hoeganes company with better toughness and lower melting point. These powders were ball-milled in horizontal attrition ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 30 : 1. After that, these mixture powders were sintered by using spark plasma sintering apparatus for 5 min at $1200-1275^{\circ}C$ in vacuum atmosphere under $10^{-3}$ torr. DistaloyAE-40 wt.%TiC composite was directly synthesized by dehydrogenation and carburization reaction during sintering process. The phase transformation of as-milled powders and sintered materials was confirmed using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM). The density and harness materials was measured in order to confirm the densification behavior. In case of DistaloyAE-40 wt.%TiC composite retained for 5 min at $1275^{\circ}C$, it has the relative density of about 96% through the influence of rapid densification and fine TiC particle reinforced Fe-based composites materials.
Kim, Sun-Jae;Jung, Choong-Hwan;Park, Soon-Dong;Kwon, Sang-Chul;Park, Sung
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.35
no.4
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pp.325-332
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1998
Crystalline TiO2 ultrafine powders were prepared simply by heating and stirring aqueous TiOCl2 solution with {{{{ {Ti }^{4+ } }} concentration of 0.5 M from room temperature to 10$0^{\circ}C$ under 1 atmoshpere. The crystallinity and the particle shape of TiO2 ultrafine powders obtained by simple precipitation method were analyzed us-ing XRD(X-ray diffractometer). SEM(scanning electron microscopy) and TEM(transmission electron mi-croscopy) TiO2 crystalline precipitate with rutile phases is fully formed at the temperatures of up to $65^{\circ}C$ and then TiO2 crystalline precipitate with anatase phase starts to be formed above temperatures $65^{\circ}C$ showing its full formation at 10$0^{\circ}C$ These behaviors of TiO2 crystalline precipitate directly from an aqueous TiOCl2 solution would be caused due to the existence of {{{{ OMICRON ^2+ }} ions from distilled water which oxydize TiOCl2 to TiO2 not hydrolyzing it to Ti(OH)4 Here thermodynamically stable TiO2 rutile phase generally formed at higher temperature is practically precipitated at lower temperatures in this study This may be due to the precipitation by very slow reaction enough to make TiO2 particles allocated into stable rutile structure.
Rod shaped Potassium hexatitanate ($K_2Ti_6O_{13}$) was synthesized from colloidal mixture of $TiO_2$, KOH and graphene oxide (GO) by aerosol spray drying and post heat treatment. Firstly, $TiO_2-KOH-GO$ composites were fabricated by aerosol spray drying in argon atmosphere. The composites were then calcined to form a rod shaped morphology of potassium titanate (KTO) in the presence of graphene at $900^{\circ}C$ for 3 h in argon atmosphere. Finally, the rod shaped KTO was obtained after removal of graphene (GR) at $800^{\circ}C$ and 3 h in air atmosphere. Characterization of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ was carried out using the XRD, BET and FE-SEM. The length and diameter of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ could be controlled by weight fraction of GO in the aerosol precursor. The length of $K_2Ti_6O_{13}$ rod increased with decreasing its diameter as GO concentration increased. The aspect ratio of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ rod was controlled from 5 to 13.
Barium Titanate(BaTiO$_3$) nanoparticles were prepared at 22$0^{\circ}C$ through glycothermal process by using barium hydroxide and amorphous titanium hydrous gel as precursor and 1,4-butanediol and distilled water as solvent. It is demonstrated that the size of BaTiO$_3$ particles can be controlled by reaction conditions such as various content of 1,4-butanediol/distilled water volume ratio. This processing method can fabricate BaTiO$_3$ powders, which have a narrow distribution and exhibit good dispersion. The particle size of BaTiO$_3$ powders obtained by glycothermal process were about 50 nm to 200 nm on the condition that reaction temperature was 22$0^{\circ}C$ and holding time was 24 h.
Han, Ou Sup;Choi, Yi Rac;Han, In Soo;Lee, Jung Suk
Korean Chemical Engineering Research
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v.48
no.5
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pp.603-608
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2010
A study has been conducted experimentally to investigate behavior of ignition and flame spread over metal dust deposits with particle size using by a developed apparatus and thermogravimetric analysis(TGA). Zr, Ta and Mg-Al(90:10 wt%) alloy metal powders including Mg and Ti with different particle size were used. Also we used PMMA(Polymethylmethacrylate) powder to compare the combustion properties to those of metal powders. When dust layers were more than 5 mm in thickness, the dependency of deposit depth on flame spread rate over dust layer was not shown. With decreasing mean particle diameter, flame spread rate over Ti dust layer decreased, while the spread rate over Mg dust layer increased. For mean diameter of $51{\mu}m$, fire spread rate over pure Mg dust layer decreased to about 50 percent in Mg-Al(90:10 wt%) dust layer. The oxide thickness of metal dust used in this study tended to be inversely proportional with the spread rate, and it was quite small for influence with particle size. From the results of TGA for Ti and Mg, weight increasing curves(550 for Mg, 578 for Ta) were observed in the oxidation process, and they seems to be caused by ignition of upper dust layer.
The structural transformation behavior of $Na_2Ti_3O_7$ by hydrolysis was investigated in mild and strong acidic aqueous medium. Compared with $K_2Ti_4O_9,\;Na_2Ti_3O_7$ exhibits quite different structural and morphological transformation behavior despite their similar layered structural characteristics. $TiO_2(B)$ obtained by heat treatment of $H_2Ti_3O_7\;at\;350^{\circ}C$ transforms to rutile $H_2Ti_3O_7\;at\;900^{\circ}C$. This temperature is much lower than $1200{\circ}C$, the temperature for anatase to rutile transition when $K_2Ti_4O_9$ is used as a starting titanate. A rectangular rod shape and size of $TiO_2(B)$ particles obtained from $Na_2Ti_3O_7$ is also different from a fibrous structure of $TiO_2(B)$ prepared using $K_2Ti_4O_9$. Rutile crystals of 100 nm diameter with a corn-like morphology and large surface area are directly obtained when the hydrolysis of $Na_2Ti_3O_7$ is carried out at $100^{\circ}C$ in a strong acid solution. The structure of starting titanates and the hydrolysis conditions are an important factor to decide the particle size and morphology of $TiO_2(B)\;and\;TiO_2$.
Hydrothermal synthesis was conducted with starting material as Barium hydroxide and hydrous titania ($TiO_2{\cdot}xH_2O$) to obtain barium titanate fine Powder. The conversion, crystal structure and properties of as-prepared powder were investigated according to reaction temperature, time and concentration. The effect of variables on conversion was in order of time < temperature < concentration and the maximum conversion reached to 99.5% in the case of hydrothermal synthesis at $180^{\circ}C$ for 2 h with 2.0 M reactant concentration. At low concentration such as 0.25 M, formation of unreacted $BaCO_3$ and $TiO_2$ was not inevitable at even high reaction temperature and these components converted into $BaTi_2O_5$ at high temperature and remained as impurity. As concentration of reactant increased, the size of as-synthesized $BaTiO_3$ powder deceased and Ba/Ti molar ratio approached into 1, showing Ba/Ti ratio of $1{\pm}0.005$ for reaction at $180^{\circ}C$ for 2 h with 2.0 M concentration.
A $TiO_2$ films in dye-sensitized solar cells was fabricated using $TiO_2$ colloidal sol prepared from titanium iso-propoxide used as a starting material by applying the sol-gel method. It was characterized by particle size analyzer, XRD, FE-SEM, and BET analysis. The adsorption isotherms of dye molecule on $TiO_2$ films were obtained at three different temperatures (30, 45, $60^{\circ}C$) and at three different pH (3, 5, 7). The adsorption kinetics of dye molecule on $TiO_2$ films were obtained at three different temperatures (30, 45, $60^{\circ}C$. The adsorption experimental data were correlated with Langmuir isotherm model and pseudo-second-order model. Also the isosteric enthalpies of dye adsorption were calculated by the Clausius-Clapeyron equation. In addition, the adsorption energy distribution functions which describe heterogeneous characteristics of nanocrystalline $TiO_2$ film surface were calculated by using the generalized nonlinear regularization method. We found that efficient adsorption of N719 dye from aqueous solution onto $TiO_2$ films can be successfully achieved by dye adsorption conditions and morphology of $TiO_2$ films.
$BaTiO_3$ particles were prepared using $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$ and $Ti(OC_2H_5)O_4$ by the hydrothermal method and their characteristics treated at the various temperatures have been investigated. This prepared $BaTiO_3$ powder includes a very small amount of $H_2O$ and $OH^-$. By increasing the treated temperature from $200^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$, the mean particle size was accordingly increased from $0.022{\mu}m$ to $0.072{\mu}m$ and the tetrogonality(c/a)was increased from 1.02 to 1.2 so that the phase transition to tetroganal takes place. $BaTiO_3$ sintered at $1250^{\circ}C$ after heat treatment at $400^{\circ}C$ for 3 hrs showed a specific dielectric constant of 8120 and surface activation energy was 9680 kcal/mol.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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