In this study, the Al-rich AlTiSiN thin films that consisted of TiN/AlSiN nano-multilayers were deposited on the steel substrate by magnetron sputtering, and their high-temperature oxidation behavior was investigated, which has not yet been adequately studied to date. Since the oxidation behavior of the films depends sensitively on the deposition method and deposition parameters which affect their crystallinity, composition, stoichiometry, thickness, surface roughness, grain size and orientation, the oxidation studies under various conditions are imperative. AlTiSiN nano-multilayer thin films were deposited on a tool steel substrate, and their oxidation behavior of was investigated between 600 and $1000^{\circ}C$ in air. Since the amount of Al which had a high affinity for oxygen was the largest in the film, an ${\alpha}-Al_2O_3-rich$ scale formed, which provided good oxidation resistance. The outer surface scale consisted of ${\alpha}-Al_2O_3$ incoporated with a small amount of Ti, Si, and Fe. Below this outer surface scale, a thin ($Al_2O_3$, $TiO_2$, $SiO_2$)-intermixed scale formed by the inwardly diffusing oxygen. The film oxidized slower than the $TiO_2-forming$ kinetics and TiN films, but faster than ${\alpha}-Al_2O_3-forming$ kinetics. During oxidation, oxygen from the atmosphere diffused inwardly toward the reaction front, whereas nitrogen and the substrate element of iron diffused outwardly to a certain extent.
This study explores reducing the oxygen content of a commercial Ti-48Al-2Cr-2Nb powder to less than 400 ppm by deoxidation in the solid state (DOSS) using Ca vapor, and investigates the effect of Ca vapor on the surface chemical state. As the deoxidation temperature increases, the oxygen concentration of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powder decreases, achieving a low value of 745 ppm at 1100℃. When the deoxidation time is increased to 2 h, the oxygen concentration decreases to 320ppm at 1100℃, and the oxygen reduction rate is approximately 78% compared to that of the raw material. The deoxidized Ti-48Al-2Cr-2nb powder maintains a spherical shape, but the surface shape changes slightly owing to the reaction of Ca and Al. The oxidation state of Ti and Al on the surface of the Ti-48Al-2Cr-2Nb powder corresponds to a mixture of TiO2 and Al2O3. As a result, the peaks of metallic Ti and Ti suboxide intensify as TiO2 and Al2O3 in the surface oxide layer are reduced by Ca vapor deposition.
The high temperature oxidation behaviors of titanium nitride films prepared by PACVD technique were studied in the temperature range of from 50$0^{\circ}C$ to 80$0^{\circ}C$ under air atmosphere. Ti0.88Al0.12N film, which showed the excellent microhardness from the previous work, was investigated on its oxidation resistance compared with pure TiN film. Ti-Al-N film showed superior oxidation resistance up to $700^{\circ}C$, whereas TiN film was fast oxidized into rutile TiO2 crystallites from at 50$0^{\circ}C$. It was found that an amorphous layer having AlxTiyOz formula was formed on the surface region due to outward diffusion of Al ions at the initial stage of oxidation. The amorphous oxide layer played a role as a barrier against oxygen diffusion, protected the remained nitride layer from further oxidation, and thus, resulted in the high oxidation resistive characteristics of Ti-Al-N film.
The TiC-Co/Al reaction-sintered products were prepared by the infiltration of various Co/Al metal mixture into the preform, and their microstructure, phases, and mechanical properties were investigated. With increasing the atomic ratio of Co/Al, tiC grain shape was changed from spherical to platelet particles, and the grain size increased. The crystalline phases found in the liquid matrix formed by the infiltration of Co/Al metal mixture were determined to be Al5Co2 and AlCo by EDS and XRD, and the two crystalline phases were located dominantly between TiC grains, when the Co/Al atomic ratio was lower than an unity. There was a tendency that the density, bending strength and fracture toughness increase with Co/Al atomic ratio until the infiltrated metal was 100% Co. The maximum value was achieved by the composition containing 100% Co infiltrated metal. The Vickers hardness decreased as Co/Al atomic ratio increased.
Yttrium(Y) coating was incorporated by ion-plating method either directly on the TiAl substrate or after pack aluminizing on TiAl to improve the oxidation resistance of TiAl alloy. After Y-coating, heat treatment at low oxygen partial pressure was carried out. Performance of various coating was evaluated by isothermal and cyclic oxidation tests. A simple Y-coating without pack aluminizing can give a detrimental effect on the. oxidation resistance of TiAl alloy, because it enhances formation of $TiO_2$. On the other hand, a composite coating of aluminide-yttrium has shown excellent oxidation resistance. A continuous protective $Al_2O_3$ scale is formed on the aluminized TiAl, and Y-coating improves $Al_2O_3$ scale adherence and substantially prevents depletion of Al in the aluminide-coating layer.
The effect of carbon addition on the microstructures and mechanical properties of $Ni_3Al$ and TiAl intermetallic alloys have been characterized. It is shown that carbon is not only an efficient solid solution strengthener in $Ni_3Al$ and TiAl, it is also an efficient precipitation strengthener by fine dispersion of carbide. Transmission electron microscope investigation has been performed on the particle-dislocation interactions in $Ni_3Al$ and TiAl intermetallics containing various types of fine precipitates. In an $L1_2$-ordered $Ni_3Al$ alloy with 4 mol.% of chromium and 0.2~3.0 mol.% of carbon, fine octahedral precipitates of $M_{23}C_6$ type carbide, which has the cube-cube orientation relationship with the matrix, appear during aging. Typical Orowan loops are formed in $Ni_3Al$ containing fine dispersions of $M_{23}C_6$ particles. In the L10-ordered TiAl containing 0.1~2.0 mol.% carbon, TEM observations revealed that needle-like precipitates, which lie only in one direction parallel to the [001] axis of the $L1_0$ matrix, appear in the matrix and preferentially at dislocations. Selected area electron diffraction (SAED) patterns analyses have shown that the needle-shaped precipitate is $Ti_3AlC$ of perovskite type. The orientation relationship between the $Ti_3AlC$ and the $L1_0$ matrix is found to be $(001)_{Ti3AlC}//(001)_{L10\;matrix}$ and $[010]_{Ti3AlC}//[010]_{L10\;matrix}$. By aging at higher temperatures or for longer period at 1073 K, plate-like precipitates of $Ti_2AlC$ with a hexagonal structure are formed on the {111} planes of the $L1_0$ matrix. The orientation relationship between the $(0001)_{Ti2AlC}//(111)_{L10\;matrix}$ is and $[1120]_{Ti2AlC}//[101]_{L10\;matrix}$. High temperature strength of TiAl increases appreciably by the precipitation of fine carbide. Dislocations bypass the carbide needles at further higher temperatures.
Sessile drop studies of molten Al on single crystal sapphire substrate were conducted to understand the wetting behavior and interfacial reaction at Al/Al2O3 interface. To investigate the wetting mechanism, the variation in contact angle was determined with time. The contact angle obtained in this study decreased exponentially with time. This result means that the driving force for wetting is the reduction in interfacial energy between liquid Al and sapphire caused by the interfacial reaction. The closer examination revealed that the reaction was the dissolution of sapphire by molten Al. Ti has been frequently used to improve wetting on ceramic materials. Therefore, the influence of Ti content on the wetting behaviour was investigated in this work. The equilibrium wetting angles of pure Al, Al-0.3 wt%Ti, and Al-1.0 wt%Ti at 100$0^{\circ}C$ were 63$^{\circ}$, 59$^{\circ}$, and 54$^{\circ}$respectively. The difference is considered as the result of the change in interfacial energy caused by the reaction between Ti and sapphire and the interfacial reaction formed the reaction products of varying stoichiometry (TiO, Ti2O3, TiO2 etc.).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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