현대 산업이 발전함에 따라 다양한 기기들의 초소형화가 급속히 진행되고 있다. 이러한 요구에 부응하기 위하여 미세구동소자(Microelectromechanical system)의 개발이 많은 연구 그룹들에 의해서 이루어지고 있다. 미세구동소자에 응용을 하기 위해 개발되어지고 있는 여러 가지 소재들 중 $\ulcorner$형상기억합금 $\lrcorner$은 기존의 바이메탈이나 피에조 소자에 비하여 작동거리가 우수하기 때문에 그 가능성을 인정받고 있지만, 벌크재료는 느린 냉각속도 때문에 반응속도가 느린 단점이 있기 때문에 박막화 할 필요성이 있다. 이러한 이유로 여러 그룹들에 의해 형상기억합금의 박막화가 시도되고 있으나, 조성에 의해 특성의 변화가 심한 형상기억합금의 정밀한 조성제어가 힘들다고 알려져 있다. 몇몇 연구 그룹에서 RF magnetron sputtering법을 이용하여 Ti-Ni합금 박막을 성공적으로 제조하였다는 보고가 있지만, 타겟 조성 및 형태 등의 정밀한 제어가 필요하므로 3원 합금 박막 등을 제조할 경우에는 또 다시 타겟의 조건을 정밀하게 제어해야 할 필요성이 있다. 따라서 본 연구에서는 산화물 박막등의 제조에 있어서 타겟 조성과 제조된 박막 조성이 잘 일치하여 조성제어가 쉽게 이루어진다고 알려져 있는 PLD법을 도입하여 형상기억합금 박막제조에 적용가능한지를 검토하는 것을 목적으로 하였다.
기계적합금화한 Al-8wt.%(Ti+Zr)합금의 열적안정성에 미치는 Zr첨가의 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 고온에서 장시간 노출에 따른 합금의 경도감소가 저하되어 합금의 열적안정성이 향상된 결과를 나타내었는데 이는 TEM 관찰결과 분산입자의 조대화가 억제되었기 때문이었다. XRD, SAD 및 EDS 분석결과 이러한 분산입자들은 DO$_{2+}$와 DO$_{23}$구조를 갖는 $Al_3$(Ti+Zr)삼원계 금속간화합물이었으며 특히 DO$_{23}$Al$_3$(Ti+Zr)은 Zr의 첨가비가 증가함에 따라 보다 작은 Al기지와의 격자간불일치도를 갖는 방향으로 격자상수가 변화하여 합금의 열적안정성 향상에 주된 기여를 한 것으로 생각된다
Ai-8wt.5(Ti+Zr)합금을 기계적합금화와 열간압출로 제조하여 Ti에 대한 Zr 첨가비와 등온열처리가 고온인장강도 및 변형거동에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. Ti에 대한 Zr 첨가량의 비가 증가함에 따라 열간압출 시편의 상온 및 고온강도가 증가하였고, 40$0^{\circ}C$ 및 51$0^{\circ}C$에서 등온열처리에 따른 강도의 감소도 작게 나타났다. 이는 Zr 첨가량이 증가함에 따라 AI 기지와 AI3Ti에 비해 작은 격자간불일치도를 갖는 AI3(Ti+Zr)금속간화합물이 생성되고 고온열처리에 따른 조대화가 억제되었기 때문으로 판단되었다. 합금의 연성은 Zr 첨가량과 등온열처리에 관계없이 10% 이하로 낮게 나타났으며 인장 시험 온도가 고온일수록 취성파괴인 입계파괴가 지배적으로 일어났다. AI-Ti-Zr 합금의 변형에 필요한 활성화에너지는 순수한 AI 기지의 자기확산에 필요한 활성화에너지 142KJ/mol에 비해 573-783K 온도범위에서 1.5-1.8배 높은 값을 보였으며, Ti에 대한 Zr의 첨가량의 비가 증가할수록 보다 높은 값을 나타내었다.
산악자전거 서스펜션 포크 프레임의 소재 개발을 위해 Si, Mn, Mg, Cr, Zn 원소의 첨가량을 조정한 500MPa 인장강도를 가지는 압출성형과 용접성이 우수한 알루미늄 합금을 개발하였다. 개발한 고비강도 경량 알루미늄합금 위에 고경도, 고기능성과 같은 우수한 기계적 물성을 가진 TiN 박막을 Arc ion plating 공정으로 코팅하여 알루미늄합금의 내부식성, 내구성을 향상시켰다.
Ti-Cr-V의 3원계 합금에 대하여 결정구조 격자상수 및 $30^{\circ}C$에서의 수소저장 특성을 조사하였다. 실험영역에서 Ti-Cr-V의 3원계 합금은 거의 모두 bcc구조를 갖는 단일상으로 구성되어 있고, 수소저장용량 및 유효수소저장용량은 합금 조성의 Ti/Cr비에 크게 의존하였으며, Ti/Cr비 약 0.75에서 그 최대치를 보였다. 합금들의 격자상수는 Ti/Cr비가 증가함에 따라 직선적으로 증가하였다. Ti/Cr비와 격자상수, 수소저장용량 및 유효수소 저장용량의 관계를 각 원소의 수소와의 친화력 및 순금속에서의 격자상수의 차이로써 설명하였다.
합금원소(Cr, V, Si. Mo, Nb)가 첨가된 TiAi 금속간화합물의 고온 산화거동을 대기중의 900~$1100^{\circ}C$에서 관찰하였다. 산화반응물은 XRD, SEM, WDX을 이용하여 분석하였다. 등온 산화에 있어서 Cr과 V이 각각 첨가된 시편은 무게증가가 많았으나, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편은 상대적으로 무게증가각 적었아. 그리고, Cr과 V이 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 항상 크게 나타났으며, Si, Mo, Vb가 각각 첨가된 시편의 산화속도는 TiAi의 그것보다 향상되지 않고, Si, Mo또는 Nb 첨가는 내산화성을 향상시킨다. Si, Mo, Nb이 각각 첨가된 TiAI합금표면에 형성된 산화물은 보호막 역할을 함으로 산소와 합금원소의 확산을 감소시키는 역할을 하였다. 특히, Nb는 산화의 초기단계에서는 $AI_{2}O_{3}$를 형성하려는 경향이 강하기 때문에 연속적인 $AI_{2}O_{3}$층과 조밀한 $Tio_{2}+AI_{2}O_{3}$ 혼합층이 형성되었다. Nb가 첨가된 합금의 백금 marker 실험결과에 따르면, 산소가 주로 합금내부로 확산하여 합금표면에서 산화물을 형성하였다. $900^{\circ}C$에서의 열반복주기(thermal cyclic)산화실험 결과, 다른 합금원소와 비교해 볼 때 Cr또는 Nb첨가가 금속기지와 산화층간의 접착력을 향상시키는 것으로 나타났다.
저탄성 계수를 갖는 Ti-29Nb-x(3, 5, 7, 10, 15)Zr 합금을 제조하여 양극산화 방법을 통해 표면에 nanotube를 형성한 후 0.9% NaCl 용액에서 부식특성을 관찰하였다. 합금 표면에 형성된 안정된 $TiO_2$ nanotube가 내식성 향상에 영향을 주었음을 알 수 있었다.
무독성 원소를 포함하는 Ti-35Nb-x(3, 5, 7, 10, 15)Zr 합금을 제조하여 양극산화 방법을 통해 표면에 nanotube를 형성한 후 0.9% NaCl 용액에서 부식특성을 관찰하였다. 합금 표면에 형성된 안정된 nanotube 형태의 $TiO_2$, $Nb_2O_5$ 및 $ZrO_2$가 내식성 향상에 영향을 주었음을 알 수 있었다.
Ti와 Ti-6%Al-4%V합금은 내 부식성 및 생체 적합성이 매우 우수하기 때문에 현재 생체재료로써 널리 사용되고 있다. 하지만 Ti-6%Al-4V합금에 포함된 Al과 V이 신체에 좋지 않은 영향을 줄 수 있다는 연구 결과가 보고되면서 새로운 생체재료의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 생체에 무해한 Ti-Nb와 hydroxyapatite(HAp)를 복합 첨가하여 고에너지볼밀링(high-energy mechanical milling, HEMM)으로 나노 합금분말을 제조 후 급속소결에 의하여 Ti-Nb/HAp 생체재료를 제조 하였다. 제조한 Ti-Nb/HAp 생체용 복합재료에서 HAp 첨가량과 분말의 밀링, 믹싱에 따른 조직 변화와 소결체의 생체적합성의 변화 및 기계적 특성의 변화를 분석하였다. 이때 Ti-42%Nb에 HAp의 첨가량을 0%, 5%, 10%, 15%로 변화를 주었고, 밀링은 고에너지볼밀링기를 이용하여 0~8시간 동안 실시하였다. 그 결과 밀링 시간이 증가할수록 합금 분말의 크기가 미세해졌으며, 특히 8시간 밀링시 분말의 크기가 나노 크기로 감소하여 기계적 특성(경도 및 강도)이 우수해지는 것을 알 수 있었다.
Ti-합금은 낮은 밀도, 낮은 탄성계수, 우수한 고온강도, 내산화성 및 인체적합성으로 자동차와 항공산업 및 바이오 산업에서 구조용 재료로 널리 연구되고 있다. 본 연구에서는 Ti-합금 중 대표적인 조성인 Ti-64(6 wt% Al, 4 wt% V) 합금에 대한 결정학적 특성과 미세조직에 대해서 알아보고자 하였다. XRD 분석을 통하여 Ti-64 샘플의 주요 결정상을 분석하였고, FE-SEM 및 EDX 분석을 통하여 Ti-64 합금 샘플의 미세구조를 화학조성의 차이에 의해 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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