셀룰로오스 트리[4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}]알카노에이트들(NACEn, n=2$\sim$8,10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)의 동족체들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. 모든 동족체들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도($T_{iN}$)는 n이 증가함에 따라 낮아지나 n이 7이상에서 거의 일정하게 되었다. $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 n의 관계를 나타낸 그림 상에는 n=7에서 급격한 엔트로피의 감소가 관찰되었다. n=7에서 급격한 변화는 곁사슬 그룹의 배열의 차이에 의해 초래되는 것으로 생각된다. 용융온도($T_m$)와 $T_m$에서의 엔트로피 변화는 $T_{iN}$과 $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화와 판이하게 뚜렷한 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 사실은 네마틱 상과 결정 상에서의 곁사슬 그룹들의 평균적인 형태가 판이함을 시사한다. NACEn에서 관찰되는 네미틱상의 열적 안정성과 질서도는 아조벤젠 혹은 바이페닐 단위들을 곁사슬로 지닌 곁사슬형 그리고 복합형 액정 고분자 동족체들에 대해 보고된 결과들과 현저히 달랐다. 이들의 결과를 주사슬의 화학구조와 유연성, 주사슬과 곁사슬 그룹의 결합양식 그리고 반복단위당의 mesogenic 단위들의 수의 차이들의 견지에서 검토하였다.
본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.
(Bi1/2Na1/2)TiO3 (BNT)-based ceramics are considered promising candidates for actuator application owing to their excellent electromechanical strain properties However, to obtain large strain properties, there remain several issues such as thermal stability and high operating fields. Therefore, this study investigates a reduction of operating field in (0.98-x)Bi1/2Na1/2TiO3-0.02 BiAlO3-xSrTiO3 (BNT-2BA-100xST, x = 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, and 0.24) via analyses of the microstructure, crystal structure, dielectric, polarization, ferroelectric and electromechanical strain properties. The average grain size of BNT-${\underline{2}}$BA-100xST ceramics decreases with increasing ST content. Results of polarization and electromechanical strain properties indicate that a ferroelectric to relaxor state transition is induced by ST modification. As a consequence, a large electromechanical strain of 592 pm/V is obtained at a relatively low electric field of 4 kV/mm in 22 mol% ST-modified BNT-2BA ceramics. We believe that the materials synthesized in this study are promising candidates for actuator applications.
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) 막은 내구성 및 열적·화학적 안정성 등의 물성은 우수하나 소수성이 커서 수투과도가 낮고 단백질 및 유기물에 의한 막오염이 쉽게 발생한다. 본 연구에서는 PVDF 막의 내오염성을 개선시키고자 바이오 기능성 물질인 𝛽-cyclodextrin (𝛽-CD)을 PVDF 막 구조 내에 분산 함침시킨 PVDF/𝛽-CD 혼합기질 비대칭막을 상변환법을 통해 제조하고, 𝛽-CD 함침량에 따른 순수 투과 유속(PWF) 측정과 BSA 용액을 대상으로 한 막여과 실험을 수행하여 내오염성 특성을 평가하였다. 이 결과 PVDF 고분자 매질 내에 𝛽-CD를 함침시키면 막의 친수성을 증가시켜 접촉각을 감소시키고 이로 인해 내오염성을 향상시킬 수 있었다. 𝛽-CD 함침량이 2 wt%인 도프용액을 사용하여 제조된 PVDF/𝛽-CD 혼합기질 비대칭막의 PWF는 64 L/m2·h, BSA 배제도는 95%를 나타내었으며, 𝛽-CD를 첨가하지 않고 제조된 pristine PVDF 막에 비해 투과 유속 향상성이 최대 80%에 달해 𝛽-CD를 첨가시킴으로서 PVDF 막의 내오염성을 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 초고온 환경에서 내화학성 및 열적 안정성이 우수한 지오폴리머 기반의 알루미노실리케이트 레진과 세라믹 섬유를 활용한, 목표주파수 X-band(8.2 GHz to 12.4 GHz)에서 전자파를 흡수하는 세라믹 복합재(Radar-absorbing ceramic composite, RACC)를 구현하였다. 주 성분이 FeSi인 판형 구조의 샌더스트 자성 입자를 분산시킨 알루미노실리케이트 레진은 목표 주파수 대역에서 자성 및 유전손실 특성을 발휘하였고, 입도와 무게분율별 유전특성을 Cole-Cole Plot으로 표현하였다. 샌더스트가 분산된 알루미노실리케이트 레진의 미세구조, 화학적 성분 및 결정, 자기 및 열적 특성 등을 분석하기 위해 SEM, EDS, VSM 및 TGA를 측정하였다. 샌더스트의 입도 크기 35 ㎛, 무게분율 40 wt.%를 분산시킨 레진의 유전손실 특성을 활용하여, X-band에서 약 1.51 GHz 대역폭에 대해 -10 dB 이하의 반사손실 성능을 발휘하는 단층형(t = 1.585 mm) RACC를 설계 및 제작하였다. 제작된 RACC의 초고온(25℃ to 1,000℃)에서 전자파 흡수 거동을 살피기 위해 개발된 초고온 환경 자유공간측정 장비를 활용하여 X-band 대역에서 그 성능을 검증하였다.
세라믹 분리막은 높은 열적, 화학적 안정성을 갖기 때문에 극한의 조건에서 운전되는 다양한 산업 공정에 적용할 수 있다. 그러나 투과도와 기계적 강도의 trade-off 현상에 의한 세라믹 분리막 활용에 제약이 있어, 고투과성-고강도 분리막의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 상전이-압출법으로 알루미나 중공사 분리막을 제조하고, 고분자 바인더의 종류와 그 혼합비에 따른 분리막의 특성 변화를 관찰하였다. 용매인 DMAc (Dimethylacetamide)와 고분자 바인더의 한센 용해도 인자를 비교하면, PSf (polysulfone)가 DMAc와 높은 용해도 특성을 갖기 때문에 도프 용액의 점도와 토출압력이 높게 나타나 분리막 내부가 치밀한 구조로 형성되기 때문에 높은 기계적 강도를 갖으나 수투과도가 감소하는 것으로 확인되었다. 그에 반해, PES(polyethersulfone)를 이용하여 분리막을 제조하면 기계적 강도가 다소 감소하고 수투과도가 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 분리막 성능과 물성을 최적화하기 위해 PSf와 PES를 혼합하여 분리막을 제조하였으며, 9:1로 혼합하여 제조된 분리막에서 최적화된 수투과도와 기계적 강도를 얻을 수 있었다.
높은 전기전도도와 우수한 기계적 강도, 열안정성을 가진 2차원 전이금속탄화물 또는 질화물인 MXene은 최근 가볍고 유연한 전자파 차폐 소재로 많은 주목을 받고 있다. 특히, Ti 기반의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx는 방대한 MXene 계열 시스템에서 전기 전도성과 전자파 차폐 특성이 가장 우수한 것으로 보고되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 Ti3AlC2와 Ti2AlC의 층간 금속 에칭과 원심 분리법을 통하여 합성된 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 분산용액을 진공 여과법을 이용하여 수 마이크로 두께의 필름을 제작하였으며, 고온 열처리 후에 필름의 전기전도도 및 전자파 차폐 효율을 측정하였다. 그리고, X선 회절법과 광전자 분광법을 이용하여 열처리 후의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 필름의 구조적 변화와 전자파 차폐에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로 향후 소형 및 웨어러블 전자기기에 적용하기 위한 매우 얇고 가벼운 우수한 성능의 MXene 기반 전자파 차폐 필름을 위한 최적 구조를 제안하고자 한다.
비정질 합금인 CoSiB과 비자성체 Pd을 이용하여 CoSiB/Pd 다층박막을 제작하고, 그 자기적인 특성을 분석하였다. $[CoSiB\;t_{CoSiB}/Pd\;1.3nm]_5$ 다층박막을 $t_{CoSiB}$ = 0.1~0.6 nm의 범위로 제작하였고, 동일한 방법으로 $[CoSiB\;0.3nm/Pd\;t_{Pd}]_5$ 다층박막을 $t_{Pd}$ = 1.0~1.6 nm의 범위로 제작하여 두께에 따른 자기이방성과 포화자화도를 측정하였다. CoSiB 두께가 증함에 따라 포화자화도가 증가하는 경향을 보였는데, 특히 CoSiB의 두께가 0.2~0.3 nm 일 때 포화자화도가 급격하게 증가하였다. 보자력은 두께 0.2 nm 에서 최대값을 보이다가 두께가 증가함에 따라 점차 감소하는 것을 확인하였다. Pd의 두께 변화 실험에서는 포화자화도는 1.1~1.2 nm 구간에서 약간 감소하다가 1.3 nm 이후 점차 증가하였으며, 보자력은 포화자화도에 비해 확연한 규칙성을 보이지 않았으나, 전체적으로 Pd의 두께가 증가함에 따라 값이 감소하는 것을 알 수 있었다.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
저온용 SCR 촉매인 $MnO_x$의 촉매 활성을 높이기 위해 $TiO_2$ 지지체와 함께 조촉매로서 $CeO_2$을 사용하였고, 제조된 나노 사이즈의 촉매 특성과 함께 질소산화물 제거 효율에 대해 고찰하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매 내에서 $CeO_2$ 거동을 확인하기 위해 단일 조성의 $CeO_2$와의 차이점을 미세구조적으로 비교 분석하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매가 졸겔법을 통해 제조되었으며 낮은 열적 특성으로 인해 평균 $285{\mu}m$ 정도의 큰 입도를 가진 단일 $CeO_2$와는 달리 Ti 지지체와 함께 합성된 촉매의 경우 130 nm 정도로 줄어들었음을 확인하였다. 투과 전자 현경을 이용한 EDS mapping를 통해 Ce-Ti의 강한 interaction이 nano-sized powder 제조의 원인인 것으로 확인하였다. 조촉매 첨가로 인해 $MnO_x/TiO_2$ 촉매에 비해 저온영역에서 20 % 이상의 효율 향상이 있었으며 이는 3성분계 촉매 내에서 $CeO_2$가 나노 사이즈로 잘 분산됨에 따라 촉매 반응에 필요한 산소이온의 교환이 활발히 일어날 수 있었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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