ZIFs (Zeolitic imdazolate frameworks)은 높은 화학적 열적 안정성, 높은 비표면적과 조절 가능한 기공구조로 최근 분리막 소재로 큰 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 두 가지 종류의 다공성 지지체(${\alpha}$-alumina 및 YSZ)를 사용하여 in situ 성장법으로 ZIF-8 분리막을 합성하고, $H_2/CO_2$ 기체 투과 특성을 조사하였다. 결함 없는 ZIF-8층을 합성하는데 있어, 기공이 작은 YSZ 지지체는 ${\alpha}$-alumina 지지체 보다 더 적은 시간이 요구되었다. 합성시간이 3 h인 경우, ${\alpha}$-alumina 및 YSZ 지지체위에 형성된 ZIF-8 분리막은 약 10 정도의 $H_2/CO_2$ 선택도를 보였다.
Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이 특성을 탄소층사이에 존재하는 intercalants의 deintercalation 메카니즘을 고려하여 제시하였다. 온도와 압력을 조절하여 합성된 Li-GICs(graphite intercalation compounds)를 분위기하에서 자발적으로 분해시켰다. 이들 화합물을 XRD 분석한 결과 1, 2 stage의 d001-값이 각각 3.71, 7.06 $\AA$으로 나타났다. 분위기하에서 Li-GiCs를 deintercalation 반응을 시킨 6주 후에 잔유화합물이 형성됨을 알 수 있었다. 또한, two-bulb 법으로 K-GICs를 합성하였으며, K-GDICs(graphite deintercalation compounds)의 구조적 안정성과 stage 전이에 대하여 조사하였다. X-선회절 결과로부터 K-GDICs는 10주 동안 안정한 K-흑연 잔유 화합물을 형성하였다. 그리고 고온, 고압법을 이용하여 합성된 1, 2stage의 Na-GICs의 deintercalation 반응과 열적 안정성에 대한 온도 의존성에 대하여 논하였다. 열적 안정성과 관련하여 Na-GICs의 구조변화를 XRD에 의하여 확인하였다. 이들 과정에 따르면 stage 전이는 무질서한 stage를 가진 GDICs의 불규칙적인 deintercalation에 의하여 형성됨을 제시할 수 있었다.
본 연구는 화염안정을 위해 약간의 메탄을 첨가한 1차원, Hat, 예혼합, 층류 석탄-공기 화염구조에 관한 연구로서 반응영역을 늘리기 위해 0.3 atm에서 운전되는 저압버너를 사용하였다. 본 연구에서는 가스 온도, 주요가스의 농도, 샘플된 촤의 분석과 화염속도에 대하여 여러 모델들의 해석결과를 실험결과와 서로 비교하였다. 여러 모델중 촤 표면적 지수(S=4)와 휘발성분에 대해 각각의 탈휘발화 속도상수를 적용한 model II $I^{*}$ -d가 실험치와 비교적 일치함을 보여주었다. 샘플된 촤의 분석 결과 입자의 반응이 낮게 예측되어져 촤 표면적지수를 증가시켜야만 했다. 이 지수는 촤의 반응 표면적에 대한 민감도 분석으로부터 얻어진 결과였고 model II $I^{*}$ -d의 화염속도 해석결과는 대부분의 측정치에 근접한 결과를 보여주고 있다. 고체 입자 직경은 열적 지연과 반응표면적을 통하여 탈휘발화율과 촤 산화에 큰 영향을 주며 이는 곧 화염속도에 영향을 주고 있음을 보여주었다.
Silicon direct bonding 기술은 잔류 응력이 없고, 안정한 특성을 가진 센서의 제작과 silicon-on-insulator 소자의 제조에 널리 이용되고 있다. SDB의 공정 절차는 크게 실리콘 웨이퍼의 수산화 공정 과정과 wet oxidation fumace에서 고온의 열처리 공정 과정을 거치게 된다. 수산화 공정을 행한 후, Fourier transformation-infrared spectroscopy를 사용하여 실리콘 웨이퍼 표면을 분석하여 보면, 실리콘 웨이퍼의 표면에서는 수산화기가 생성됨을 알 수 있다. 실험 결과, $H_{2}O_{2}\;:\; H_{2}SO_{4}$ 용액을 사용한 친수성 용액 처리의 경우에 있어서는 수산화기가 3474 $cm^{-1}$ 주위의 넓은 영역에서 관찰되었다. 그러나, diluted HF 용액의 경우에 있어서는 수산화기가 관찰되지 않았다. 접합된 실리콘웨이퍼를 tetramethylammonium hydroxide 식각 용액을 사용하여 식각 공정을 수행하였다. 식각 공정은 자동 식각 중지가 수행되었으며, 식각된 표면은 평탄하고 균일하였다. 그러므로, 이러한 SDB 기술은 우수한 특성을 가진 압력, 유속, 가속도 센서 등과 같은 센서의 제작 및 센서 응용 분야에 이용될 수 있을 것이다.
성질이 서로 다른 그물 구조형 이온교환수지인 Amberlyst-15, Amberlyst-15(wet)와 Amberlyst XN-1010을 가지고 고정층 상압 유통식 반응장치에서 옥탄가 향상제인 TAME 합성반응을 행하였다. Amberlyst-15가 Amberlyst-15(wet)와 Amberlyst XN-1010에 비해 활성이 좋았는데 그 이유는 겔형 미세입자 내부 활성점의 반응참여 정도가 크기 때문으로 생각되며, TAME 합성반응의 최적 조건들은, 반응온도=$135^{\circ}C$, 반응물 몰비(MeOH/I.A.A.)=1.0~4.0, W/F=2.0~4.0 gr.-cat. hr/gr.-mole일 때이었다. X-ray 회절 분석결과 $2{\theta}=20$에서 styrene divinyl benzene이 가교결합을 나타냈으며, DSC 분석결과 열적 안정성의 순서로는 Amberlyst-15, Amberlyst-15(wet) 및 Amberlyst XN-1010이였다. 본 실험에서 구한 TAME 합성의 겉보기 활성화 에너지 값은 Amberlyst-15:Ea=12.36 kcal/mole, Amberlyst-15(wet):Ea=12.46 kcal/mole 및 Amberlyst XN-1010:Ea=14.72 kcal/mole이였다.
셀룰로오스 아밀로오스 키토산, 키틴, 알긴산, 풀루란 또는 아밀로펙틴을 6- [4- (4'- (니트로페닐아조)펜옥시)]펜타노일 클로라이드(NA6C)와 반응시켜 전치환 또는 거의 전치환 6- [4- (4'- (니트로페닐아조)펜옥시카보닐)] 펜타노화 다당류 유도체들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정의 거동들을 검토하였다. NA6C의 경우와 같이, 모든 다당류 유도체들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 이러한 사실은 다당류 유도체들의 액정 구조는 다당류 골격에 의해 결정되는 것이 아니고 mesogenic 곁사슬 그룹들에 의해 결정됨을 시사한다. 이것이 셀룰로오스 유도체들을 제외한 다당류 유도체들이 열방성 네마틱 상을 형성한다고 하는 최초의 보고이다. 다당류 유도체들에 있어서 관찰되는 네마틱 상들의 열적 안정성과 질서도는 아조벤젠 그룹들을 유연한 스페이서를 통하여 유연한 혹은 강직한 골격들에 도입시켜 얻은 고분자들에 대해 보고된 결과들과 현저히 다르다. 이들의 결과를 주사슬과 곁사슬의 배열 그리고 주사슬의 유연성의 차이와 관련하에서 검토하였다.
국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5~6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{+}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{+}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2+}$와 $Na^{+}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
Naik, Brundabana;Kim, Sun Mi;Jung, Chan Ho;Park, Jeong Young
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.669-669
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2013
Hierarchical N doped TiO2 nanostructured catalyst with micro, meso and macro porosity have been synthesized by a facile self-formation route using ammonia and titanium isopropoxide precursor. The samples were calcined in different calcination temperature ranging from $300^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ at slow heating rate ($5^{\circ}C$/min) and designated as NHPT-300 to NHPT-800. $TiO_2$ nanostructured catalyst have been characterized by physico-chemical and spectroscopy methods to explore the structural, electronic and optical properties. UV-Vis diffuse reflectance spectra confirmed the red shift and band gap narrowing due to the doping of N species in TiO2 nanoporous catalyst. Hierarchical macro porosity with fibrous channel patterning was observed (confirmed from FESEM) and well preserved even after calcination at $800^{\circ}C$, indicating the thermal stability. BET results showed that micro and mesoporosity was lost after $500^{\circ}C$ calcination. The photocatalytic activity has been evaluated for methanol oxidation to formaldehyde in visible light. The enhanced photocatalytic activity is attributed to combined synergetic effect of N doping for visible light absorption, micro and mesoporosity for increase of effective surface area and light harvestation, and hierarchical macroporous fibrous structure for multiple reflection and effective charge transfer.
Previously, an extracellular ${\alpha}$-amylase (BKA) had been purified from the culture of Bacillus sp. KR8104. Subsequently, the crystal structure of the active enzyme revealed a 422 amino acids polypeptide. In this study, the bka was cloned into E. coli, which encoded a polypeptide of 659 amino acids including two additional fragments: one 44 residues N-terminal fragment and another 193 residues C-terminal fragment. In order to investigate the role of the C-terminal fragment, two constructs with and without this region [$BKA{\Delta}$(N44) and $BKA{\Delta}$(N44C193)] were designed and expressed in E. coli BL21. The optimum pH, thermal stability, and the end-products of starch hydrolysis were found to be similar in both constructs. The $K_m$ and $V_{max}$ values for $BKA{\Delta}$(N44) were lower than $BKA{\Delta}$(N44C193), using either starch or ethylidene-blocked 4-nitrophenylmaltoheptaoside as a substrate.
This study investigates the crystallinity distribution of ancient silk. Owing to the inherent multi-hierarchical structure of silk protein and the complicated structural changes that occur due to various burial environments, it is challenging but worthwhile to study ancient silk ageing behavior, which is based on the fact that ageing begins with a single fiber and then spreads to a whole fabric. Crystallinity was one of the most effective indicators found to reveal the ageing status of silk. Therefore, a synchrotron radiation-based X-ray diffraction(SR-XRD) method was employed to study the crystallinity distribution of single fibers of ancient silk unearthed from seven archaeological sites in China from historical periods including the warring states, Han dynasty, Song dynasty, and Ming dynasty. In comparison, the conventional X-ray diffraction method, which uses large amounts of samples, was also performed to determine the integral crystallinity of ancient silk. Thermal stability experiments by thermogravimetry(TG) as well as morphology observations by scanning electron microscopy(SEM) and optical microscopy(OM) all confirmed the deterioration of ancient silk. Moreover, the ageing mechanism of ancient silk was proposed with the assistance of an artificial ageing study. The results confirmed the effectiveness of SR-XRD as an ageing indicator, revealing the crystallinity distribution. This research could provide motivation to determine the deterioration status of ancient silk, and would also aid in explaining the fragility of ancient silk due to ageing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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