Transition metal PSSA ionomers containing Co(II), Ni(II), Cr(III), Ru(III), and Rh(III) are investigated by IR, Far-IR, UV-Vis and DSC. Reliable IR Spectroscopic criteria are established for assessing the degree of ion-exchange of PSSA ionomers and the local structures around metal cations in them. In the hydrated transition metal PSSA ionomers, the ionic groups are solvated by water molecules and there is no significant interactions between sulfonate group and metal cations. The visible spectra indicated that metal cations are present as [M$(H_2O)_6$]$^{n+}$ with Oh symmetry. Their $T_g$ values increase as the extent of ionic site concentration increases, but there is no direct dependence of $T_g$ on the nature of metal cations or their oxidation states. Thus, the water content in PSSA ionomer is found to have dominant influence on $T_g$ of hydrated transition metal PSSA ionomers. Dehydration of the hydrated transition metal PSSA ionomers results in direct interaction between ionic groups and significant color changes of the ionomers due to the changes of the local structures around metal cations. On the base of spectral data, their local structures are discussed. In case of dehydrated 12.8 and 15.8 mol % transition metal PSSA ionomers, no glass transition is observed in 25-$250^{\circ}C$ region and this is believed to arise from the formation of highly crosslinked structures caused by direct coordination of sulfonate groups of metal cations. In the 6.9 mol % transition metal PSSA ionomers, the glass transition is always observed whether they are hydrated or dehydrated and this is though to be caused by the sufficient segmental mobility of the polymer backbone.
요소를 이용한 균일용액침전법으로 망간이 첨가된 바륨 헥사알루미네이트를 제조하였다. 합성 후 수세 여부와 건조온도에 따른 영향을 열중량분석, X선 회절분석과 장방출 주사현미경으로 분석하였다. 수세하지 않은 여과단계만 거친 소성촉매가 수세단계를 거친 소성촉매보다 순수한 헥사알루미네이트 상을 얻을 수 있었다. 건조과정 동안 합성 후 잔존한 요소가 전구체에 탈수과정을 도와 주요 금속종인 깁사이트를 순수한 헥사알루미네이트로 변환되기 쉬운 보에마이트로 상변이에 영향을 주었다. 제조된 촉매의 메탄 연소성능 평가는 WO200이 가장 우수하였으며, 모든 촉매연소반응에서 NOx가 배출되지 않았다. 헥사알루미네이트는 최고 CO 배출량을 감소시키는데 영향을 주는 것으로 확인되었다.
Puji Wahyuningsih;Karna Wijaya;Aulia Sukma Hutama;Aldino Javier Saviola;Indra Purnama;Won-Chun Oh;Muhammad Aziz
한국재료학회지
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제34권5호
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pp.223-234
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2024
This review explores the potential of pillared bentonite materials as solid acid catalysts for synthesizing diethyl ether, a promising renewable energy source. Diethyl ether offers numerous environmental benefits over fossil fuels, such as lower emissions of nitrogen oxides (NOx) and carbon oxides (COx) gases and enhanced fuel properties, like high volatility and low flash point. Generally, the synthesis of diethyl ether employs homogeneous acid catalysts, which pose environmental impacts and operational challenges. This review discusses bentonite, a naturally occurring alumina silicate, as a heterogeneous acid catalyst due to its significant cation exchange capacity, porosity, and ability to undergo modifications such as pillarization. Pillarization involves intercalating polyhydroxy cations into the bentonite structure, enhancing surface area, acidity, and thermal stability. Despite the potential advantages, challenges remain in optimizing the yield and selectivity of diethyl ether production using pillared bentonite. The review highlights the need for further research using various metal oxides in the pillarization process to enhance surface properties and acidity characteristics, thereby improving the catalytic performance of bentonite for the synthesis of diethyl ether. This development could lead to more efficient, environmentally friendly synthesis processes, aligning with sustainable energy goals.
비정질 $SiO_2$와 $Al(OH)_3$를 출발물질로 이용하여 250$^{\circ}C$, $30kg/cm^2$의 조건에서 pH를 2${\sim}$9까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성 캐올리나이트는 XRD, FT-IR, TG, DTA, 및 FE-SEM을 사용하여 광물학적 특성 분석을 실시하였으며, 이로부터 캐올리나이트 합성시 pH의 변화에 따른 영향력을 관찰하였다. 실험결과, 산성조건에서 중-저 결함도와 높은 열적 안정성을 갖는 양호한 캐올리나이트가 합성되었으며, 알카리성 조건에서는 결함이 많은 캐올리나이트가 합성되었다. 이러한 현상은 합성 캐올리나이트의 표면특성이 pH에 의존하기 때문인 것으로 보인다. FT-IR 분석결과, 반응용액의 알칼리도가 증가함에 따라 합성 캐올리나이트의 피크 강도와 분해도가 감소되었으며, TG-DTA 분석결과, 60-70$^{\circ}C$의 저온영역에서의 탈수현상에 의한 피크 강도 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 pH의 증가에 따라 반응에 참여하지 못한 비정질 물질의 양이 증가하기 때문이며 FE-SEM 분석에 의해 확인되었다.
본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ 및 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.
장성망간광상은 주로 두무동층과 동점규암충을 횡단하는 맥상광체로 산출된다. 본 지역의 망간광맥은 대체로 $N5-10^{\circ}E$의 주향과 $75-80^{\circ}SE$의 경사를 보인다. 망간광체는 일차적으로 열수기원의 탄산망간광석과 이의 표성산화물인 산화망간광석으로 구성되어 있다. 탄산망간광석은 주로 능망간석으로 구성되어 있고 약간의 황화광물들을 수반한다. 산화망간광석은 버어네사이트 캘코파냐이트, 토도로카이트, 엔소타이트, 연망간석으로 구성되어 있다. 탄산망간광물은 다음과 같은 순서로 산화되어 산화망간광물들이 형성되었다. 능망간석$\longrightarrow$버어네사이트$\longrightarrow$토도로카이트$\longrightarrow$엔소타이트$\longrightleftarrow$연망간석 한편 토도로카이트와 캘코파나이트는 후기에 공동에서 침전에 의하여 형성되기도 했다. 캘코파나이트의 열화학적인 성질을 X선회절분석, 적외선흡수분광분석, 열분석, 전자현미분석, 가열실험 등에 의하여 연구한 결과 $90{\sim}110^{\circ}C$에서 $4.8{\AA}$상으로 상변화하였다. 버어네사이트, 토도로카이트, 엔소타이트, 캘코파나이트 등의 전자현미분석 결과 본 광상에서 산출되는 산화망간 광물들은 대체로 Zn을 비교적 많이 함유하고 있음이 밝혀졌다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.
Objectives: Outdoor workers are exposed to thermally stressful work environments. In this study, heat stress indices for harbor workers in summer were calculated to evaluate thermal comfort based on a human heat balance model. These indices are Physiological Subjective Temperature (PST), Dehydration Risk (DhR), and Overheating Risk (OhR) according to respective stage of cargo work in a harbor. In addition, we constructed a forecast system to provide heat stress information. Methods: Thermophysiological indices in this study were calculated using the MENEX model (i.e. the human heat balance model), which used as inputs the meteorological parameters, clothing insulation, and metabolic rate for each stage of cargo work in the harbor of Masan over the course of seven days, including a four-day heat wave. The forecast heat stress information constructed for Masan harbor was based on meteorological data supported by the Dong-Nae Forecast from the KMA (Korea Metrological Administration) and other input parameters. Results: According to higher metabolic rate, thermophysiological indices showed a critical level. In particular, PST was evaluated as reaching the 'Very hot' or 'Hot' level during all seven days, despite the heat occurring over only four. It is important in a regard to consider the work environment conditions (i.e. labor intensity and clothing in harbor). On a webpage, the forecast thermophysiological indices show as infographics to be easily understand. This webpage is comprised of indices for both current conditions and the forecast, with brief guidance. Conclusion: Thermophysiological indices show the risk level to health during a heat wave period. Heat stress information could help to protect the health of harbor workers. Further, this study could extend the applicability of these indices to a variety of outdoor workers in consideration of work environments.
최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.
고분자 분리막에 비하여 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 친수성 NaY 제올라이트 분리막을 이용한 투과 증발 막분리 공정을 적용하여 이소프로필 알코올(iso-propyl alcohol, IPA)/물 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하고자 하였다. 공급되는 IPA의 몰분율 변화 및 투과 증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. IPA의 몰분율이 증가함에 따라 물 투과플럭스와 선택도는 감소함을 관찰할 수 있었다. 실험 온도의 증가에 따라 물 투과플럭스는 증가하였으나 선택도는 감소하였다 친수성 NaY 제올라이트 투과증발 실험 결과 $1.9{\times}10^2{\sim}3.5{\times}10^3\;g/m^2{\cdot}hr$의 물 투과플럭스와 $7.0{\times}10^2{\sim}2.0{\times}10^4$의 선택도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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