• 제목/요약/키워드: Thermal decomposition method

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Synthesis of BiSrCaCu(Ni)O Ceramics from the Gel Precursors and the Effect of Ni Substitution

  • Ahn, Beom-Shu
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권9호
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    • pp.1304-1323
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    • 2002
  • Superconducting BiSrCaCu(Ni)O ceramicss have been prepared by the gel method using an aqueous solution containing a tartaric acid. The aqueous solution of metal salts was concentrated without precipitation. The precursor so prepared was homogeneou s and calcined at $825^{\circ}C$ for 24 h to produce superconducting phase. The thermal decomposition of gels, the formation of superconducting phase, and their ceramic microstructure were studied using IR, TGA, XRD, resistance measurements, and SEM. This method is highly reproducible and leads to powders with excellent homogeneity and small particle size for easy sinterability. The nickel dopant substituting for Cu gives rise to the gradual decrease of the Tc. Phase pure 2212 ceramics were obtained at 825 $^{\circ}C$ for 24 h. SEM pictures showed that liquid phase was formed when the samples were sintered temperatures higher than 825 $^{\circ}C$.

수산에타놀법을 이용한 수산동 분말의 합성 (Preparation of the Copper Oxalate Powder by Ethanol Oxalic Acid Method)

  • 최희락;이병우
    • 동력기계공학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.124-129
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    • 2005
  • Copper oxide, CuO, are very important components include of high temperature super- conductors, and widely used. The properties of sintered materials were affected by the size and shape of copper oxide with starting materials in the solid-phase reaction. A homogeneous and fine CuO powder was prepared by thermal decomposition of the copper oxalate precursor. Copper oxalate was precipitated by the addition of copper nitrate solution to an oxalic acid solution. The influence of various factors such as temperature, pH, concentration as well as ultrasonic irradiation in the solution were investigated.

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The Effect of Manganese Substituted M-type Hexagonal Ba-ferrite

  • Lee, In-Kyu;Sur, Jung-Chul;Shim, In-Bo;Kim, Chul-Sung
    • Journal of Magnetics
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    • 제14권2호
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    • pp.93-96
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    • 2009
  • The Mn-substituted M-type Ba-ferrite ($BaFe_{12-x}Mn_xO_{19}$; x = 0, 2, 4, 6) powders were prepared by the HTTD (High Temperature Thermal Decomposition) method. The effect of $Mn^{3+}$ Jahn-Teller ions on the magnetic properties has been studied by x-ray diffraction, vibrating sample magnetometry, and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. With increasing Mn substitution, the lattice parameter $a_0$ increases while $c_0$ decreases. The magnetocrystalline anisotropy constants ($K_1$) were determined as 2.9, 2.2, 1.8, and, $1.3{\times}10^6\;erg/cm^3$ for x = 0, 2, 4, and 6, respectively, by the LAS method. We have studied the change of cation distribution by $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy which is closely related to $K_1$.

A new approach to the stabilization and convergence acceleration in coupled Monte Carlo-CFD calculations: The Newton method via Monte Carlo perturbation theory

  • Aufiero, Manuele;Fratoni, Massimiliano
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제49권6호
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    • pp.1181-1188
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    • 2017
  • This paper proposes the adoption of Monte Carlo perturbation theory to approximate the Jacobian matrix of coupled neutronics/thermal-hydraulics problems. The projected Jacobian is obtained from the eigenvalue decomposition of the fission matrix, and it is adopted to solve the coupled problem via the Newton method. This avoids numerical differentiations commonly adopted in Jacobian-free Newton-Krylov methods that tend to become expensive and inaccurate in the presence of Monte Carlo statistical errors in the residual. The proposed approach is presented and preliminarily demonstrated for a simple two-dimensional pressurized water reactor case study.

접시형 태양열 시스템을 이용한 2단계 열화학 싸이클의 수소 생산과 PID 온도 제어 기법 연구 (A Study on Pill Temperature Control method and Hydrogen Production with 2-step Thermochemical Cycle Using Dish Type Solar Thermal System)

  • 김철숙;김동연;조지현;서태범
    • 한국태양에너지학회 논문집
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    • 제33권3호
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    • pp.42-50
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    • 2013
  • Solar thermal reactor was studied for hydrogen production with a two step thermochemical cycle including T-R(Thermal Reduction) step and W-D(Water Decomposition) step. NiFe2O4 and Fe3O4 supported by monoclinic ZrO2 were used as a catalyst device and Ni powder was used for decreasing the T-R step reaction temperature. Maintaining a temperature level of about $1100^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$, for 2-step thermochemical reaction, is important for obtaining maximum performance of hydrogen production. The controller was designed for adjusting high temperature solar thermal energy heating the foam-device coated with nickel- ferrite powder. A Pill temperature control system was designed based on 2-step thermochemical reaction experiment data(measured concentrated solar radiation and the temperature of foam device during experiment). The cycle repeated 5 times, ferrite conversion rate are 4.49~29.97% and hydrogen production rate is 0.19~1.54mmol/g-ferrite. A temperature controller was designed for increasing the number of reaction cycles related with the amount of produced hydrogen.

PPC와 Organo-Clay 나노 조성물의 합성과 실리카층의 수분흡수와 열적특성에 대한 영향 (Synthesis and Characterization of PPC/Organo-Clay Nanohybrid: Influence of Organically Modified Layered Silicates on Thermal and Water Absorption Properties)

  • 한학수;;서종철;장의성;최준석;최승혁
    • 멤브레인
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    • 제19권4호
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    • pp.341-347
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    • 2009
  • Poly propylene carbonate (PPC)와 cloisite 20B (PPC/C-20B)을 solution method를 통하여 합성하였고, 이를 통해 합성된 나노 조성물의 morphology, 열적 특성, 수분 흡수의 특성을 평가하였다. 나노 조성물의 구조는 X-ray diffraction (XRD) 로 확인하였고, 열적 특성은 thermal gravimetric analysis (TGA)와 differential scanning calorimetric (DSC)를 이용해 분석하였다. TGA와 DSC의 결과를 통해 나노 조성물은 기존의 PPC에 비해 높은 열적 안정성을 가짐을 확인할 수 있었다. DSC측정에서 5 wt%의 clay를 포함한 nanohybrid의 유리전이온도는 순수한 PPC의 $21^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$$9^{\circ}C$ 증가하였고, TGA 측정을 통해 확인한 열분해온도($T_{d50%}$)는 순수 PPC에 비해 $23^{\circ}C$가 높아졌음을 확인하였다. 또한 PPC 나노 조성물의 수분 흡수량은 기존의 PPC에 비해 상당히 감소하였다. 이는 clay의 PPC matrix 구조 내에 존재함으로 인해 수분 흡수를 감소시킨 것으로 해석할 수 있다. 수분 흡수는 코팅 막의 분해를 유발하고 물리적, 기계적 성능에 영향을 미친다. 따라서 나노 조성물로 인한 PPC의 열적 안정성, 수분흡수도 향상은 PPC의 사용과 실제 공정에 중요한 변수로 작용할 수 있다.

산 가수분해를 이용하여 microcrystalline cellulose로부터 추출 된 cellulose nano-whisker의 특성분석 (Preparation and Characterization of Cellulose Nano-Whiskers Extracted from Microcrystalline Cellulose by Acid Hydrolysis)

  • 정해득;윤창록;이종혁;방대석
    • Elastomers and Composites
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    • 제45권1호
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    • pp.51-57
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    • 2010
  • 본 연구에서는 친환경적인 특징을 가지면서도 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 고분자 복합재료의 보강제로 주목 받고 있는 Cellulose nanowhisker (CNW) 를 염산 혹은 황산을 사용한 산가수분해 방법을 이용하여 Microcrystalline cellulose (MCC) 로 부터 추출하였다. 염산 혹은 황산을 사용하여 추출된 CNW는 직경이 20 에서 30nm 정도였고, 길이가 200 에서 300 nm 로써, 형상학적 측면에서 유사한 특성을 가지는 것을 확인하였다. 또한 전해질 용액의 전기전도도를 이용한 적정 (conductometric titration) 결과 황산을 이용하여 제조되어진 CNW의 경우, 셀룰로오스 표면의 sulfate group 에 의해 나타나는 표면전하 값이 각각 140, 197.78 mmol/kg으로 나타났으며, 염산을 이용하여 제조되어진 CNW 의 경우 셀룰로오스 표면에 약한 전하 값을 가져 표면전하 값을 구할 수 없었다. 황산을 이용하여 추출된 CNW의 열중량 분석 결과 염산을 이용하여 추출된 CNW와 비교하여 열분해 온도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, Broido's method를 이용하여 정의 되어진 열분해 거동에 대한 활성화 에너지 역시 상대적으로 낮음을 확인할 수 있었다.

열중량 분석법을 이용한 Deasphalted Oil의 열분해 특성 분석 (Study on the Pyrolysis Kinetics of Deasphalted Oil Using Thermogravimetric Analysis)

  • 신상철;이정무;이기봉;전상구;나정걸;노남선
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권3호
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    • pp.391-397
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    • 2012
  • 기존 경질 원유 자원의 매장량 고갈과 중국, 인도 등 개발도상국에서의 에너지 수요가 급증하면서 원유 자원의 공급이 수요를 감당하지 못하는 상황이 벌어지고 있고, 따라서 상대적으로 활용도가 낮았던 중질유를 효율적으로 이용하는 방안이 대두되고 있다. 중질유를 활용하기 위해서는 경질화 과정을 거쳐야하는데, 특히 공정이 단순하고 경제적인 열분해 기술이 적합하다고 할 수 있겠다. 본 연구에서는 중질유의 열분해 특성 분석의 기초 자료를 얻기 위해 중질유에서 아스팔텐이 제거된 deasphalted oil(DAO)의 열분해 실험을 수행하였다. DAO는 solvent deasphalting 공정을 통하여 얻어지며 주로 탄소수가 20~40인 물질들로 이루어져 있는데, DAO의 열분해 반응 속도론적 분석 결과와 비교 분석하기 위해 DAO의 평균 탄소수를 갖는 탄소수 30의 단일 물질들($C_{30}H_{62}$, $C_{30}H_{58}O_4S$, $C_{30}H_{63}O_3P$)을 선택하여 추가적인 열분해 실험을 수행하였다. 열분해 실험에서는 열중량 분석기를 이용하여 비등온 열분해 방법(10, 50, $100^{\circ}C$/min)으로 실험을 진행하였고, 열분해 반응을 분석하는 방법으로는 가장 기초적인 Arrhenius 방법을 비롯하여 Ingraham and Marrier 방법, Coats and Redfern 방법, Ozawa-Flynn-Wall 방법을 이용하였다. Arrhenius, Ingraham and Marrier, Coats and Redfern 방법으로 계산된 DAO의 열분해 반응 평균 활성화에너지 값은 72~99 kJ/mol이었다. 그리고 Ozawa-Flynn-Wall 방법으로 분석된 활성화에너지에서는 전환율의 증가에 따라 DAO의 경우 그 상승 폭이 단일 물질들에 비해 크게 나타났다.

Dynamic DSC 및 TGA 열분석을 이용한 PU Elastomer의 중합반응 및 열분해 반응 Kinetics에 관한 연구 (A Study on Formation and Thermal Decomposition Kinetics of PU Elastomers by Dynamic DSC and TGA Analysis)

  • 윤수공;안원술
    • Elastomers and Composites
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    • 제42권1호
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    • pp.47-54
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    • 2007
  • Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.

마이크로에멀젼법을 이용한 나노 CoFe2O4 분말의 실리카 코팅 (Silica Coating of Nanosized CoFe2O4 Particles by Micro-emulsion Method)

  • 김유진;유리;박은영;피재환;최의석
    • 한국세라믹학회지
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    • 제46권1호
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    • pp.69-73
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    • 2009
  • We report the preparation of nanocrystalline cobalt ferrite, $CoFe_2O_4$ particles and their surface coating with silica layers using micro emulsion method. The cobalt ferrite nanoparticles with the size 7nm are firstly prepared by thermal decomposition method. Hydrophobic nanoparticles were coated with silica using micro-emulsion method with surfactant, $NH_4OH$, and tetraethylorthosilicate (TEOS). Monodispersed and spherical silica coated cobalt ferrite nanoparticles have average particle diameter of 38 nm and narrow sized distribution.