The effect of aliovalent dopants, $ Nb_2O_5$ and MnO, on the phase stability of 12 mol% ceria partially-stabilized zirconia (Ce-TZP) polycrystals was studied. Both dopants (MnO and $ Nb_2O_5$) significantly increased the stability of the tetragonal zirconia phase (Mb temperature lower than liquid nitrogen temperature). The enhancement of the stability of the tetragonal phase in Ce-TZP doped with 1 mol% of Mno(Ce-TZP/MnO) andCe-TZP doped with 1 mol% of $ Nb_2O_5$(Ce-TZP/$ Nb_2O_5$) were explained by the significant reduction of the driving force, -${\Delta}$Gchem, for the tetragonal-to-mono-clinic phase transformation caused by the addition of MnO and $ Nb_2O_5$. The enhanced stability of the tetragonal phase in the Ce-TZP and Al2O3 composite (Ce-TZP/$Al_2O_3$) is believed to be caused by smaller grain size, moderate reduction in the chemical driving force and increase in the strain energy barrier to the transformation. Mechanical properties of the Ce-TZP and the Ce-TZP/$Al_2O_3$ with (i) the same grain size and (ii) the same Mb temperature were examined by measuring stress-strain behavior in 3 point bending. The Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite doped with 1.3w% MnO (Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO), which had the same grain size as the Ce-TZP and De-TZP/$Al_2O_3$ showed more transformation plasticity than either the Ce-TZP or the Ce-TZP/$Al_2O_3$ composite. The Ce-TZP wihch had the same Mb temperature as that of the Ce-TZP/$Al_2O_3$/MnO did not show any transformation plasticity.
Purpose: To evaluate the effect of different surface treatment methods (yttria-tetragonal zirconia polycrystal [Y-TZP] primers, air-abrasion, and tribochemical surface treatment) on the shear bond strength between (Y-TZP) ceramics and etch-and-rinse non-10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (MDP)-containing resin cements. Materials and Methods: Y-TZP ceramic surfaces were ground flat with 600-grit silicone carbide abrasives paper and then divided into seven groups of ten. They were treated as the following: untreated (control), Monobond Plus (IvoclarVivadent), Z-PRIME Plus (Bisco Inc.), ESPE Sil with CoJet (3M ESPE), air-abrasion, Monobond Plus with air-abrasion, and Z-PRIME Plus with air-abrasion. The surface of Y-TZP specimens was analyzed under a scanning electron microscope (SEM). Non-MDP-containing cements were placed on the surface-treated Y-TZP specimens. After thermocycling, shear bond strength test was performed. Bond strength values were statistically analyzed using one-way analysis of variance and Student-Newman-Keuls multiple comparison test (P<0.05). Result: The Z-PRIME Plus treatment in combination with air-abrasion produced the highest bond strength ($14.94{\pm}1.70MPa$) followed by Monobond Plus combined with air-abrasion ($10.70{\pm}1.71MPa$), air-abrasion ($10.47{\pm}1.60MPa$), ESPE Sil after CoJet treatment ($10.38{\pm}0.87MPa$), Z-PRIME Plus application ($10.00{\pm}1.70MPa$), and then Monobond Plus application ($9.25{\pm}0.86MPa$). The control ($6.70{\pm}1.49MPa$) indicated the lowest results (P<0.05). The SEM results showed different surface morphologies according to surface treatment methods compared with the Y-TZP control. Conclusion: The shear bond strength between the Y-TZP ceramic and the non-MDP-containing resin cement was the greatest when the surface was treated with air-abrasion and MDP-containing Z-PRIME Plus primer.
최근 개발된 Yttrium-stabilized-tetragonal-zirconia-polycrystal(Y-TZP ceramic)은 생체 친화적이며 높은 굴곡 강도, 파절 저항성, 파괴 인성을 지니고 CAD-CAM을 통해 milling이 가능하여 많은 치과 영역에서 사용되고 있다. 구치부 zirconia framework을 사용하는 고정성 수복물의 경우에는 상부 장석 도재의 상대적으로 높은 빈도의 파절을 보이고 있다. 복합레진은 취성이 적고 법랑질 보다 마모도가 낮으며 수리가 용이하다. 높은 교합압 부위에서 전장용 복합레진을 사용한 임플란트 수복은 기능적인 장점을 지니며 흥미롭게 여겨지고 있다. 이번 연구의 목적은 Y-TZP ceramic에 몇 가지 표면 처리를 시행하여 전장용 복합레진을 적용 시켰을 때 도재 전장시과 비교하여 임상적 활용을 위한 유용한 전단결합강도를 지니는지를 알고자 함이다.
To increase the mechanical property of zirconia, we have investigated the phase change and the resulting hardness of zirconia ceramics by hydroxyapatite (HA) powder bed sintering. It was observed using X-ray diffraction that the cubic zirconia phase, which has a higher hardness value than that of the tetragonal phase, was obtained at the surface of 3 mol% $Y_2O_3$ doped tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) ceramics during the sintering process; in our experimental conditions, the phase change at the surface increased as the sintering time increased. We believe that the observed crystalline phase change originated from the decomposition of HA and the diffusion of CaO, as follows. CaO, which was derived from the decomposition of HA at high temperature ($1400^{\circ}C$), diffused into the surface of 3Y-TZP and acted as a stabilizer. As a result, the Vickers hardness value of the treated specimens was higher than that of the non-treated specimen due to the formation of the cubic phase on the surface of 3Y-TZP.
The effect of aliovalent dopents, $Nb_3O_5$ and MnO, on the grain growth kinetics of 12 mol% ceria stabilized tetragonal zirconia polycrystals (Ce-TZP) was studied. All specimens were sintered at $1550^{\circ}C$ for 20 minutes prior to annealing at different temperatures to study grain growth kinetics. Grain growth kinetics of Ce-TZP and 1 mol% $Nb_2O_5$ doped Ce-TZP (Ce-TZP/$Nb_3O_5$) during annealing at 1475, 1550, and $1600^{\circ}C$ adequately matched with square law $(D^2-D_\;o^2=k_at)$. However, grain growth in 1 mol% MnO suppressed grain growth in Ce-TZP by drag force exerted by $Mn^{+2}$ ions which segregated strongly to the positively-charged grain boundaries of Ce-TZP, $Nb_2O_5$ enhanced grain growth by increasing the concentration of vacancies of $Zr^{+4}$ ion and $Ce^{+4}$ ions. Surface analysis with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) showed the segregation of Mn+2 ions to grain boundaries. The kinetics of grain growth obtained in the base Ce-TZP and the Ce-TZPs with the aliovalent dopants were examined in the context of impurity drag effect and space charge effect.
Y2O3 and Nb2O5 co-doped tetragonal zirconia polycrystals((Y, Nb)-TZP) containing 10 to 30 vol% $Al_2O_3$ were prepared and hydrothermal stability of the composites was evaluated after aging for 5 h at the temperature range of $150^{\circ}C$$250^{\circ}C$ under 4 MPa $H_2O$ vapor pressure in an autoclave. The (Y, Nb)-TZP/Al2O3 composites showed excellent phase stability under the hydrothermal conditions, as compared with the 3Y-TZP/$Al_2O_3$ composites, due to the combined effects of the Y-Nb ordering in the $t-ZrO_2$ lattice, the reduction of oxygen vacancy concentration, and the $Al_2O_3$ addition. The strength and fracture toughness of the (Y, Nb)-TZP/$Al_2O_3$ composite, containing 20 vol% of 2.8 $Al_2O_3$ particles, were 700 MPa and 8.1 MP.$am^{1/2}$, respectively.
Monoclinic zirconia and yttria were mixed with a stoichiometric composition of 3Y-TZP (3 mol% Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal). The specimen was sintered at 1350$\sim$1450$^{\circ}C$ and mechanical characterization and microstructure analysis were conducted. Microhardness and fracture toughness were shown as 1357.4 Hv and 8.56 MPa $m^{1/2}$. respectively. Without alumina, they were 1311 Hv and 10.02 MPa $m^{1/2}$ respectively. By mixing two different oxides, it was possible to obtain high values of microhardness and fracture toughness. It was possible that was turned out nano-scale particle using the co-milling of high mechanical energy.
칼시아를 안정화제로 사용하여 수열 반응법으로 지르코니아 분말을 제조한 결과 상온에서 정방정상으로 존재하는 지르코니아 다결정체(Ca-TZP) 분말을 제조할 수 있었다. 제조된 분말은 구형으로 입경이 9~13nm로 매우 미세하였으며, 비표면적은 $112m^2/g$ 이상, 그리고 응집은 약한 응집(weak agglomeration)특성을 나타내었다.
이 연구의 목적은 불화 수소산 에칭 처리가 안정화된 정방 정계 지르코니아 다결정 (Y-TZP)의 결합 강도에 미치는 영향을 평가하는 것이었다. 4 그룹의 지르코니아 - 수지 시멘트 시편을 준비 하였다. 1) ZGS 그룹 (zirconia, no treatment) 2) ZGSH 그룹 (zirconia, hydrofluoric acid etching treatment) 3) H-ZGS 그룹 (Hybrid zirconia, no treatment) 4) H-ZGSH 그룹 (Hybrid zirconia, hydrofluoric acid etching treatment). 지르코니아와 도재 사이의 전단 결합 강도는 Instron Universal Testing Machine (ModelBBP-500, Instron Corporation, Kyunggi, Korea)을 사용하여 측정 하였다. 독립표본 t-test와 two-way ANOVA (${\alpha}=0.05$)를 사용하여 데이터를 통계적으로 분석했다. 세라믹 - 수지 시멘트 결합강도는 불화 수소산 에칭 처리에 영향을 받았다 (p <0.05). 파단 표면의 디지털 현미경 검사는 불화 수소산 에칭 처리한 표면처리 된 지르코니아 및 하이브리드 지르코니아 그룹에서 접착성 및 응집성 파절이 동시에 발생하는 결함을 보였다.
Purpose: To evaluate the effect of light-curing on the immediate and delayed micro-shear bond strength (${\mu}SBS$) between yttria-tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramics and RelyX Ultimate when using Single Bond Universal (SBU). Materials and Methods: Y-TZP ceramic specimens were ground with #600-grit SiC paper. SBU was applied and RelyX Ultimate was mixed and placed on the Y-TZP surface. The specimens were divided into three groups depending on whether light curing was done after adhesive (SBU) and resin cement application: uncured after adhesive and uncured after resin cement application (UU); uncured after adhesive, but light cured after resin cement (UC); and light cured after adhesive and light cured resin cement (CC). The three groups were further divided depending on the timing of ${\mu}SBS$ testing: immediate at 24 hours (UUI, UCI, CCI) and delayed at 4 weeks (UUD, UCD, CCD). ${\mu}SBS$ was statistically analyzed using one-way ANOVA and Student-Newman-Keuls multiple comparison test (P<0.05). The surface of the fractured Y-TZP specimens was analyzed under a scanning electron microscope (SEM). Result: At 24 hours, ${\mu}SBS$ of UUI group ($8.60{\pm}2.06MPa$) was significantly lower than UCI group ($25.71{\pm}4.48MPa$) and CCI group ($29.54{\pm}3.62MPa$) (P<0.05). There was not any significant difference between UCI and CCI group (P>0.05). At 4 weeks, ${\mu}SBS$ of UUD group ($24.43{\pm}2.88MPa$) had significantly increased over time compared to UUI group (P<0.05). The SEM results showed mixed failure in UCI and CCI group, while UUI group showed adhesive failure. Conclusion: Light-curing of universal adhesive before or after application of RelyX Ultimate resin cement significantly improved the immediate ${\mu}SBS$ of resin cement to air-abrasion treated Y-TZP surface. After 4 weeks, the delayed ${\mu}SBS$ of the non-light curing group significantly improved to the level of light-cured groups.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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