In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
The effect of $ZrO_2$ dispersed phase on the mechanical properties in $Al_2O_3$-$ZrO_2$system has been studied. There are both metastable tetragonal phase and stable monoclinic phase of $ZrO_2$particles diespersed in Al2O3 matrix at room temperature. Metastable tetragonal $ZrO_2$ changes to the stable monoclinic structure within the stress field of the crack. And microcracks are formed by the expansion of $ZrO_2$during the tetragonal-monoclinic transformation on cooling. Therefore stress-induced phase transformation and inclusion-induced microcracking contribute to the mec-hanical properties of $Al_2O_3$-$ZrO_2$system. Sintered composites containing 10m/o $ZrO_2$ yield KiC values of 6.5MN/$m^{3/2}$ much greater than that of pure $Al_2O_3$ This increase results from microcrack extension and stress-induced phase transformation absor-bing energy by crack propagation. Flexural strength of composites is decreased considerably in comparison with pure $Al_2O_3$ This decrease results from microcrack as a crack former and higher porosity than pure $Al_2O_3$.
Phase stabilized leucite, which has high coefficient of thermal expansion, was synthesized, and its thermal expansion behavior was investigated. The homogeneous leucite phase was synthesized by solid state reaction from the mixture of $K_2CO_3-Al_2O_3-SiO_2$. and its stabilization from tetragonal to cubic phase was attempted by adding $Cs_2CO_3$ into starting materials. And fine powder with an average particle size of a few hundreds ${\mu}m$ were fabricated by planetary milling. During milling, amorphization of leucite was observed and recrystallized after heat treatment. The thermal expansion behavior of tetragonal and cubic leucite has measured and discussed. The average coefficient of thermal expansion of tetragonal and cubic phase leucite from room temperature to $750^{\circ}C$ was $21.4{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ and $14.5{\times}10^{-6}/^{\circ}C$, respectively.
The effect of sintering atmosphere on the grain sizes and phase distributions in 3Y-ZrO2 and 8Y-ZrO2 was investigated O2 and N2 were used as sintering atmospheres. In the case of 3Y-ZrO2 the sintered density was higher in N2 than in O2 while in the case of 8Y-ZrO2 contrary results were obtained. The observation can be explained by the nitrogen solubility into the zirconia lattice. That is nitrogen gas can behave as a diffusive gas contrary to the behavior in other oxides depending on the amount of Y2O3. In 3Y-ZrO2 tetragonal phase was retained at room temperature irrespective of sintering atmospheres. Grain sizes of two specimens were below 2㎛ and larger in O2 thin in N2 Under a given stress the transformability of tetragonal phase into monoclinic phase was higher in O2 than N2. The results are discussed on the basis of an effect of the grain size and non-transformable ttragonal(t') phase.
The structure and dielectric properties of poled <001>-oriented 0.7Pb($Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-0.3PbTiO_3$ (PMN-0.3PT) crystals have been investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric field induced monoclinic phase was observed for the initial poled sample. The phase remained stable after the field was removed. A quite different temperature dependence of dielectric constant has been observed between heating and cooling due to an irreversible phase transformation. The results of mesh scans and temperature dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase at 370K and to a paraelectric cubic phase at 405K upon heating. However, upon subsequent cooling from the unpoled state, the cubic phase changes to a poly domain tetragonal phase and to a rhombohedral phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that of the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary and at the phase transition temperature.
Dielectric constant of ferroelectric ceramics with poling is important in relation to the mechanism of dielectric breakdown. From the research about the dielectric constant variation with poling in tetragonal and rhombohedral phase PZT ceramics, it is known that the dielectric constant after poling is determined by competing effects between increasing effects (compressive stress induced by electrostriction of piezoelectric effects) and decreasing increase in large grain size with poling is smaller than in small grain size.
The paraelectric cubic-to-ferroelectric tetragonal phase transition of the thin Pb(Zr, Ti)$O_3$ (PZT) films grown on MgO(001) substrate was investigated in a series of synchrotron x-ray scattering experiments. As the thickness of the film decreases the transition temperature and the amount of the tetragonal distortion were decreased continuously Different from only the c-domains were existent in the thinnest 25nm thick film. Based on this we propose a model for the domain structure of the tetragonal PZT/MgO(100) film that is very different from the ones suggested in literature. We attribute the suppression of the transition to the substrate field that prefers the c-type domains near the interface and suppresses the tetragonal distortion to minimize the film-substrate lattice mismatch.
플라즈마 용사된 열벽코팅의 수명을 평가하기 위하여 여러가지 양의 CeO$_2$(16,18,20,22,24 그리고 26 wt.% CeO$_2$)를 포함하는 지르코니아 코팅에 대한 상분석이 행하여 졌다. 플라즈마 용사된 후 16 및 18 wt.% CeO$_2$를 포함하는 지르코니아 코팅에서는 비평형 tetragonal 상 만이 생성되었으나 20-26 wt.% CeO$_2$를 포함하는 지르코니아 코팅에서는 비평형 tetragonal 및 cubic 상의 혼합상이 관찰되었다. 열순환 산화시험 동안에는 비평형 tetragonal 및 cubic 상은 평형 tetragonal 및 cubic 상으로 변태하였다. 평형 tetragonal 상의 일부는 열순환 산화시험의 냉각과정 중에 monoclinic 상으로 변태하였다. 그리고 16 wt.% CeO$_2$를 포함하는 지르코니아 코팅은 다른 조성의 지르코니아 코팅보다 열순환 산화시험 동안 더 많은 monoclinic 상이 생성되었으며 세라믹 코팅 수명이 짧았다.
Bi-2223 superconducting wires were fabricated by stacking, drawing process with different precursor powders and different heat-treatment histories. The precursor powders were 2 kinds of Pb content. And a part of the tapes were experienced pre-annealing process which caused tetragonal structure of Bi-2212 phase to orthorhombic structure of it was during drawing process. We confirmed the transformation of Bi-2212 phase from tetragonal structure to orthorhombic structure and reduction of second phases. XRD and DC magnetization analysis were performed in order to investigate the fraction of Bi-2223 phase in Bi-2223/Ag HTS tape. We could achieve best Ic of 70 A class at the Bi-2223/Ag tape using low Pb content of precursor powder and experienced pre-annealing process. DC magnetization analysis was useful to investigate the fraction of Bi-2223 phase in the Bi-2223/Ag tape.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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