Melt-blown 방사법으로 Ba-ferrite 포함하는 PP 복합수지를 방사하여 부직포 섬유를 제조하는 공정에서 방사공정인자와 부직포 특성과의 상관관계를 조사하였다. PP 수지와 Ba-ferrite 분말을 혼합한 후 단축 압출 성형기를 이용하여 펠렛 형태로 제조하고 Melt-blown 섬유 방사기를 이용하여 screw turning force (rpm)와 DCD (die-to-collector distance)를 변화시켜 Ba-ferrite 분말이 부직포 섬유의 기계적, 열적, 결정학적 및 자성 특성에 미치는 영향을 조사하였다. SEM 관찰을 통하여 방사 거리가 증가할수록 혹은 screw turning force가 감소할수록 부직포 섬유의 연신율이 증가하고, 섬유의 직경 및 인장강도가 감소하는 것을 알 수 있었고, XRD 측정 결과로부터 방사거리의 증가는 섬유의 결정성을 높이는 것으로 관찰되었다. 복합 부직포에서는 입자가 고분자와 분리되어 고분자와 입자간의 결합력이 떨어져 순수한 PP대비 인장강도가 감소하였다. Ba-ferrite 분말에 의한 부직포의 자성적 성질을 보면 방사거리에 따라 보자력, 최대 자화, 잔류 자화 값은 감소하였다. TGA 측정을 통한 부직포 섬유의 내열성 시험 결과는 방사거리의 감소에 따라 내열성이 증가하였으며 난연성은 Ba-ferrite 분말의 함량 증가에 따라 증가하였다.
N, N-dimethylformamide(DMF)와 dimethylsulfoxide(DMSO)와 같은 친핵성 용매에 protic acid인 p-toluenesulfonic acid 또는 benzenesulfonic acid를 지지전해질로 사용하여 전도성 polypyrrole 필름을 전해 합성하였다. Cyclic voltammogram을 통해 전기화학적 반응거동을 조사한 결과 0.65, 0.85, 1.12V vs. $Ag/AgNO_3$에서 모노머의 초기산화와 전극에서의 생성 모노머의 폴리머 성장, 그리고 약간의 분해에 해당되는 peak를 확인할 수 있었다. 전류-시간 곡선에서 전위가 증가하거나 pyrrole의 농도가 증가할 때 전류값이 증가함에 따라 nucleation에 의한 폴리머의 성장반응이라 추정하였다. 전류가 시간의 제곱에 직선성일 때 $log(I/t^2)$과 전위와의 plot으로부터 n-value가 2.3정도임을 알았다. 전해중합시의 pyrrole 또는 protic acid의 농도가 증가함에 따라 생성 film의 전도도가 증가하였다. 인장강도와 연신율을 측정하여 기계적 물성을 검토하였으며 SEM을 이용하여 표면 morphology도 확인하였다.
본 연구에서는 수출 가능한 식품포장재로 pro-oxidant($d2w^{(R)}$)함유 rPP/ZnO 나노컴포지트 유연필름을 제조하였고, 이 산화분해 필름의 기계적 특성과 항균기능을 조사하였다. 산화분해필름은 일정조건의 열과 자외선 처리를 거친 후 특성분석으로 FT_IR, SEM, UTM, GPC를 측정하여 물성변화를 관찰하였다. 카보닐지수와 하이드록실지수에서 열과 자외선에 노출율이 많아질수록 수치는 상승하였다. 표면분석에서는 rPP/$d2w^{(R)}$/ZnO나노컴포지트 필름의 경우 표면이미지가 매끈하여 ZnO의 첨가가 고분자의 상용성을 향상시켰고, 열과 자외선차단효과로 분해를 감소시키는 효과로 작용하였다. 항균력시험에서는 그람음성균은 대장균으로 그람양성균은 황색포도상구균으로 항균력을 측정하였다. 결과로는, ZnO는 시험에 사용한 농도에서 3로그 이상의 미생물 감소율을 나타내었다. 그러나 유연 필름용으로는 ZnO의 농도가 높아질수록 투명도가 떨어지므로 사용에 제한이 있었다. rPP/$d2w^{(R)}$/ZnO가 함유한 시편에서 인장강도는 40% 상승하였고, 신율은 30% 감소되었다. ZnO를 첨가한 경우 기계적 물성상승과 열 안전성과 자외선차단성을 나타내었다. 산화분해능은 열 노출 $70^{\circ}C$ 온도에서 480시간 경과한 후, 자외선 조사로 72시간 노출 이후 시점의 분자량은 수평균분자량이 1,294 g/mol, 무게평균분자량이 5,920 g/mol로 분해되는 결과를 얻었다. 이것으로 UAE 5009:2009, ASTM 6954의 기준에 준한 필름을 제조할 수 있었다. 비교시편과 본 연구에서 제조한 산화분해필름의 분자량이 80.7%와 75.6% 감소한 결과를 얻음으로서, 자연 산화분해됨을 확인하였다. 식품포장재로서 안전성분석에서는 국내법 중 식품접촉플라스틱 폴리프로필렌의 기준에 적합하였다.
${\beta}-chitin$으로 되어 있는 오징어 연골로부터 간헐적으로 chitosan을 만든 다음 Chitosan 및 acetylchitosan 필름을 제조하여 생물 기능성 소재로서의 필름의 특성에 대하여 검토한 결과 N-ACF-1을 만들 때 사용되는 무수초산과의 반응시간은 12시간 정도가 적당하였으며 이 때 I.R. spectrum상에 $1,732cm^(-1)$에서 bend가 나타났으며 이 ester carbonyl group은 1M KOH/MeOH로 실온에서 4시간 정도 침지시켰을 때 bend가 사라졌다. 두께가 0.02 mm인 chitosan film의 인장강도가 $1,240kg/cm^2$, 신장율 $58.25{\%}$로 가장 컸으며 N-ACF-1이 투습도 $5391m^2{\cdot}24hr$, 산소투과도 $20,000cm^3/m^2{\cdot}24hrs{\cdot}atm$로 3개의 필름 중 가장 높았다. 필름의 흡수능은 두께가 0.02mm인 N-acetylchitosan film이 $60min에서 350{\%}$ 정도 흡수하였다. 두께가 0.04mm N-ACF-1은 $60min$에서 약 $300{\%}$ 흡수하여 두께가 얇은 것이 더 높은 흡수능을 나타냈다.
유용한 생고분자 필름을 제조하기 위한 목적으로 키토산과 젤라틴을 이용하여 solution casting 방법으로 혼합비율에 따라 혼합필름을 제조하였다. 또한 키토산/젤라틴 혼합필름의 인장 강도, 신장률, 색도, 불투명도, 수분 및 산소 투과도와 같은 물리적인 특성과 열적 특성에 있어 혼합비율이 미치는 효과에 대하여 조사하였다. 혼합비율별로 제조된 키토산/젤라틴 혼합필름의 인장강도는 58.24MPa에서 22.01MPa로 점차적으로 감소 하는 경향을 나타내었고, 신장률은 13.11%에서 24.67%로 인장 강도 결과와는 다르게 증가되는 경향을 보였다. 필름의 외관을 결정하는 중요한 특성인 색도 측정 결과, L 값의 경우 키토산 함량이 증가할수록 감소되었고, a와 b 값은 L 값에 반비례로 증가되었다. 또한 키토산의 함량이 증가함에 따라 제조된 혼합 필름의 ${\Dalta}E$ 및 YI 값들은 키토산 함량 90%를 제외하고는 보다 높은 값들로 측정되었다. 혼합필름의 불투명도는 $0.3104nmO.D./{\mu}m$에서 $1.2161nmO.D./{\mu}m$의 범위로 측정되었다. 수분 투과도는 $1.6875ng{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$에서 $1.7225ng{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$로 측정되었지만, Duncan의 다중비교 분석결과로 키토산의 농도가 증가함에 따라 혼합필름의 수분 투과도는 유의적인(p<0.05) 차이를 나타내지 않았다. 산소 투과도는 혼합비율에 따라 $2.2380{\times}10^{-7}mL{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$에서 $2.2975{\times}10^{-7}mL{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$로 나타났다. 또한 열적 특성을 분석한 결과 혼합비율에 따라 유리전이온도는 단일 곡선을 나타내었고, 젤라틴의 함량이 증가함에 따라 유리전이온도는 증가하였기 때문에 이 결과들을 볼 때, 키토산과 젤라틴 고분자들 사이에 상용성이 있음을 알 수 있었다.
대두 단백 필름의 물성을 개선하기 위하여 옥수수 단백과 밀 단백을 이용하여 적층하여 필름을 제조한 후 물성을 측정하였다. 옥수수 단백(필름 B)과 밀 단백(필름 C)으로 적층한 대두 단백 필름의 인장강도가 대구조에 비해 1.5배 이상 증가 하였고 필름 C에 비해 필름 B의 인장강도가 더 높게 나타났으며 또한, 필름 C의 경우 신장률이253%로 인장강도와 신장를 모두 증가 하였다. 투습계수 측정 결과, 대조구인 필름 A와 비교해서 필름 B와C는 그 차이는 적었지만 투습계수가 감소하였다. 하지만 적층한 필름의 투습계수에는 큰 변화가 없었다. 필름 용해도는 필름 B와 C가 대조구 보다 낮았다. 색도는 필름 A와 C는 큰 차이를 보이지 않았지만 옥수수 단백으로 적층한 필름 B의 b값과 YI값이 큰 차이를 보이며 황색을 나타냈다. 본 실험 결과는 밀 단백 필름으로 적층한 필름 C가 여러 물성 면에 있어서 식품의 포장재로써 효과적이라고 판단된다.
의료기기에 사용되는 고분자제품은 주로 감마선 또는 전자 빔을 이용하여 살균을 하는데, 살균에 의해 재료특성이 변화한다. 카테터에 많이 사용되는 고분자 폴리머인 poly(ether-block-amides) (PEBA)는 살균에 의한 물성변화가 더욱 심하다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 살균 후 PEBA의 물성변화를 측정하여 전자선 살균이 미치는 영향에 대해 평가하였다. PEBA에 전자선을 조사하고 노화를 촉진시켜 유효기간 동안의 변화를 확인하였다. 급속노화가 이루어진 환경은 온도가 55도, 습도가 50%인 오븐에서 수행되었다. PEBA의 경도는 polyester 함량에 따라 달라지는데 본 연구에서 사용된 PEBA 시료의 경도는 35D (soft)부터 72D (hard)였다. 전자빔 살균에 의한 PEBA의 분자량 변화와 인장강도 변화를 측정 하였다. 측정결과, 노화로 인해 분자량이 현저히 감소함을 확인 하였다. 35D 시료의 경우 분자량이 54350 g/mol에서 39250 g/mol으로 감소하였다. 또한 전자 빔에 의해 살균된 PEBA의 인장 강도 및 신장율도 현저히 감소하였다. 35D PEBA시료의 인장강도 역시 28040 kPa에서 24118 kPa로 14% 이상 감소하였다. 결론적으로 전자선 빔으로 의료용으로 사용되는 PEBA제품을 살균할 경우 물성변화가 심각하게 발생하므로 전자 빔 살균은 문제가 많음을 알 수 있었다.
Haake Rheocorder로 각종 과산화물 개시제를 사용하여 ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM)에 단량체 citraconic acid (CCA)을 용융 그라프트 중합을 하여 그라프트 중합물 CCA-g-EPDM을 얻었으며, 이때 효율적인 그라프트 정도와 우수한 성능을 지닌 그라프트 중합물을 얻기 위해서 최적의 반응조건과 최적의 단량체/개시제 농도를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 반응조건과 단량체 및 개시제 함량이 CCA-g-EPDM의 그라프트 정도, 그라프트 효율, 가교정도 (겔화도), 용융흐름지수(MI) 및 기계적 물성 등에 미치는 영향에 초점을 맞추었다. 그라프트 정도와 가교도가 증가함에 따라서 인장강도는 상당히 증가한 반면, 파괴신도 및 MI는 감소하였다. 개시제 중에서 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxy)-hexane (T-101)가 가장 우수한 그라프트 정도 (2.31%)를 나타내었으며, CCA와 T-101의 함량이 증가함에 따라 그라프트 정도가 크게 증가하였다. 그리고 그라프트 정도는 반응(혼합)온도 및 반응시간이 증가함에 따라 역시 증가하다가 어느 온도/시간 이상에서는 안정화 혹은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 영향으로 결과로부터 최적의 단량체/개시제 농도는 5/0.05 wt%이었으며, 최적의 반응온도/시간은 $180^{\circ}C$/15분인 것을 알 수 있었다.
필름용액에 $CaCl_2$를 직접 첨가하여 제조한 알긴산 필름과 알긴산 필름을 $CaCl_2$용액에 침지시켜 제조한 알긴산 필름을 대조구용 알긴산 필름과 함께 제조하여 각 필름의 인장강도, 연신율, 투습도 및 수분용해도 등을 측정하여 제조방법에 따른 알긴산 필름의 특성에 미치는 $CaCl_2$의 처리효과를 조사하였다. $CaCl_2$의 처리방법에 따라 필름의 특성은 크게 영향을 받았다. 이는 칼슘이온과 알긴산의 카르복실기 사이의 가교결합에 기인하는데, $CaCl_2$를 직접 첨가한 알긴산 필름의 인장강도는 사용농도에 따라 $1.14{\sim}1.58$배 증가한 반면 연신율은 $1.35{\sim}1.67$배 감소하였으며, 투습도는 $1.15{\sim}1.35$배 감소하였다. $CaCl_2$용액에 침지시킨 필름은 그 효과는 보다 현저하였는데, 인장강도는 사용용액의 농도에 따라 $2.49{\sim}3.25$배 증가하였고, 연신율은 $3.90{\sim}12.23$배 감소하였으며, 투습도는 $1.39{\sim}2.41$배 감소하였으며, 수분에 대한 저항성이 크게 증가하였다.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate) (PS-b-PHEMA) 블록 공중합체를 합성한 뒤, 블록 공중합체의 -OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산($H_3PO_4$)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, 인산 함량이 증가함에 따라 공중합체 전해질막의 수소 이온 전도도가 계속 증가하였다. 또한 인장강도와 인장률 모두 인산 함량에 따라 증가하였다. 특히 [HEMA]: [IDA]:[$H_3PO_4$] = 3:4:4의 조성을 갖는 PS-b-PHEMA/IDA/$H_3PO_4$ 블록 공중합체 전해질막은 $100^{\circ}C$의 비가습 조건에서 최대 0.01 S/cm의 수소이온 전도도를 나타내었다. 열분석(TGA) 실험을 통하여 전해질막은 $350^{\circ}C$의 고온까지 열적으로 안정함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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