Tantalum carbide crystallites which is to be used for $H_2$ fuel cell has been synthesized via a temperature-programmed reduction of $Ta_2O_5$ with pure $CH_4$. The resultant Ta carbide crystallites prepared using two different heating rates and space velocity exhibit the different surface areas. The $O_2$ uptake has a linear relation with surface area, corresponding to an oxygen capacity of $1.36{\times}10^{13}\;O\;cm^{-2}$. Tantalum carbide crystallites are very active for hydrogen production form ammonia decomposition reaction. Tantalum carbides are as much as two orders of magnitude more active than Pt/C catalyst (Engelhard). The highest activity has been observed at a ratio of $C_1/Ta^{{\delta}+}=0.85$, suggesting the presence of electron transfer between metals and carbon in metal carbides.
Ammonia decomposition over titanium carbides were investigated using eight different samples which have been synthesized by TPR (temperature-programmed reduction) method of titanium oxide ($TiO_2$) with pure $CH_4$. The resulting materials which were synthesized using wo different heating rates and space velocity exhibited the different surface areas. These results indicated that the structural properties of these materials have been related to heating rates and space velocity employed. The titanium carbides prepared in this study proved to be active for ammonia decomposition, and the activity changed with the particle size/surface area. These showed the relationship between ammonia decomposition activity and the different active species. Compared to molybdenum carbide, the titanium carbides were one order of magnitude less active, suggesting the correlation between the activity difference and the degree of electron transfer between metals and carbon in metal carbides.
Porous Cu-14 wt% Co with aligned pores is produced by a freeze drying and sintering process. Unidirectional freezing of camphene slurry with CuO-Co3O4 powders is conducted, and pores in the frozen specimens are generated by sublimation of the camphene crystals. The dried bodies are hydrogen-reduced at 500℃ and sintered at 800℃ for 1 h. The reduction behavior of the CuO-Co3O4 powder mixture is analyzed using a temperature-programmed reduction method in an Ar-10% H2 atmosphere. The sintered bodies show large and aligned parallel pores in the camphene growth direction. In addition, small pores are distributed around the internal walls of the large pores. The size and fraction of the pores decrease as the amount of solid powder added to the slurry increases. The change in pore characteristics according to the amount of the mixed powder is interpreted to be due to the rearrangement and accumulation behavior of the solid particles in the freezing process of the slurry.
The hydrogen reduction behavior of $MoO_3-CuO$ powder mixture for the synthesis of homogeneous Mo-20 wt% Cu composite powder is investigated. The reduction behavior of ball-milled powder mixture is analyzed by XRD and temperature programmed reduction method at various heating rates in Ar-10% $H_2$ atmosphere. The XRD analysis of the heat-treated powder at $300^{\circ}C$ shows Cu, $MoO_3$, and $Cu_2MoO_5$ phases. In contrast, the powder mixture heated at $400^{\circ}C$ is composed of Cu and $MoO_2$ phases. The hydrogen reduction kinetic is evaluated by the amount of peak shift with heating rates. The activation energies for the reduction, estimated by the slope of the Kissinger plot, are measured as 112.2 kJ/mol and 65.2 kJ/mol, depending on the reduction steps from CuO to Cu and from $MoO_3$ to $MoO_2$, respectively. The measured activation energy for the reduction of $MoO_3$ is explained by the effect of pre-reduced Cu particles. The powder mixture, hydrogen-reduced at $700^{\circ}C$, shows the dispersion of nano-sized Cu agglomerates on the surface of Mo powders.
국내의 경우 배출되는 이산화탄소의 양은 연간 6억톤 이상으로 대기로의 방출을 막기 위해 이 중 일부를 포집하여 저장을 하여야 하나, 아직 적당한 저장소를 발견하지 못한 상태이다. 따라서 포집된 이산화탄소의 일부를 다시 유용한 탄소원으로 전환하여 사용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구의 목적은 안정한 이산화탄소를 보다 적은 에너지원을 사용하여 유용한 탄소자원을 만드는데 있다. 이를 위해 환원가스와 금속계 산화물(활성화제)이 필요하다. 따라서 환원가스는 수소를 사용하였고, 활성화제로는 코발트계 페라이트를 사용하였다. 활성화제는 제법에 따라 물성에 대한 차이가 있을 것으로 판단하여 고상법과 수열합성법을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해 특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 고상법으로 제조된 활성화제 중 CoO의 함량이 5와 10 wt%일때 우수한 성능을 나타내었다. 마찬가지로 TGA를 이용한 실험결과에서도 고상법에 의해 제조된 시료가 수소에 의한 흡착환원이 29.0 wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 27.5 wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 $CO_2$의 분해효율이 95%로 우수한 이산화탄소 전환 특성을 나타내었다.
Kim, Seong-Soo;Kim, Jeong Wook;Park, Sung Hoon;Jung, Sang-Chul;Jeon, Jong-Ki;Ryu, Changkook;Park, Young-Kwon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권11호
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pp.3387-3390
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2013
Catalytic gasification of mandarin waste residue was carried out using direct and indirect catalyst-contact methods for the first time. In the indirect method, non-catalytic reaction in a reactor was followed by catalytic upgrading of vapor product in another reactor. Two different catalysts, $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$ and $Ni/CeO_2-ZrO_2$, were employed. $CeO_2-ZrO_2$ support was prepared using hydrothermal synthesis in supercritical water. The catalysts were characterized by $H_2$-temperature programmed reduction and Brunauer-Emmett-Teller analyses. Under the condition of equivalent ratio (ER) = 0, the indirect catalyst-contact method led to a higher gas yield than the direct method. Under ER = 0.2, the yield of biogas obtained over $Ni/CeO_2-ZrO_2$ was higher than that obtained over $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$. Also, the coke formation of $Ni/CeO_2-ZrO_2$ was lower than that of $Ni/{\gamma}-Al_2O_3$. Such results were attributed to the higher reducibility and better lattice oxygen mobility of $Ni/CeO_2-ZrO_2$, which were advantageous for partial oxidation reaction.
MnO2를 KMnO4와 MnCl2・4H2O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H2- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO2 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO2가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO2 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO2보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m2 g-1을 가졌으며 H2, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.
Stepwise production of syn-gas and hydrogen from methane on ferrite based media added with yttria-stabilized zirconia (YSZ) was carried out using a fixed bed infrared reactor. In this study, all M-ferrite (M=Co, Cu, Mn and Ni) media were prepared by co-precipitation method, and there the YSZ was added as a binder to improve thermal stability, reactivity, and resistance against carbon deposition. Most of the ferrite media containing YSZ showed the good redox property for temperature programmed reduction/oxidation (TPR/O) tests. Notably, the Cu-substituted ferrite medium with YSZ showed the great resistance against carbon deposition as well as the good reactivity for the stepwise production of syngas and hydrogen. Furthermore, it also showed the good durability without significant deactivation during five repeated cyclic tests.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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