알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.
The (0.8PPV+0.2DMPPV) copolymer and silica/borosilicate composites were synthesized by sol-gel process. The organic-inorganic hybrid solution was prepared by using of (0.8PPV+0.2DMPPV) copolymer precursor solution as a raw material for organic components and TEOS and TMB for glass components. Then by drying the solution in vacuum at 5$0^{\circ}C$ for 7days and subsequent heat treatment in vacuum at 15$0^{\circ}C$~30$0^{\circ}C$ for 2h~72h with heating rate of 0.2$^{\circ}C$/min and 1.8$^{\circ}C$/min, the organic-inorganic composites were synthesized. Microstructural evolution of the composites was characterized by DSC, IR spectrocopy, UV/VIS spectroscopy, and TEM. Elimination of the polymer precursor and degradation of the polymer were observed by DSC and Si-O and trans C=C absorption peaks were identified by IR spectra. The polymer was found to be successfully incorporated into the glass matrix and it was confirmed by the absorption peaks from the polymer in the UV/VIS spectra and the TEM results. The absorption peak of the composites was found to shift toward short wavelength side compared to that of the pure polymer and the amount of the blue shift increased with increasing the heat treatment temperature and heat treatment time and with decreasing the heating rate.
고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.
So, Myeong-Seob;Suh, Min-Chul;Koo, Jae-Bon;Choi, Byoung-Deog;Choi, Dae-Chul;Lee, Hun-Jung;Mo, Yeon-Gon;Chung, Ho-Kyoon
한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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한국정보디스플레이학회 2005년도 International Meeting on Information Displayvol.II
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pp.1364-1369
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2005
In this paper, we have identified the mechanism of C-V hysteresis behavior often observed in pentacene organic thin-film transistors (OTFTs). The capacitance-voltage (C-V) characteristics were measured for pentacene OTFTs fabricated on glass substrates with MoW as gate/source/drain electrode and TEOS $SiO_2$ as gate insulator. The measurements were made at room temperature and elevated temperatures. From the room temperature measurements, we found that the hysteresis behavior was caused by hole injection into the gate insulator from the pentacene semiconductor for large negative gate voltages, resulting in the negative flat-band voltage shift. However electron injection was observed only at elevated temperatures
Teflon-like fluorocarbon thin film was deposited on various substrates by vapor deposition using PFDA (perfluorodecanoic acid). The fluorocarbon films were characterized by static/dynamic contact angle analysis, VASE (Variable-angle Spectroscopic Ellipsometry) and AFM/LFM (Atomic/Lateral Force Microscopy). Based on Lewis Acid/Base theory, the surface energy ($S_{E}$) of the films was calculated by the static contact angle measurement. The work of adhesion (WA) between de-ionized water and substrates was calculated by using the static contact data. The fluorocarbon films showed very similar values of the surface energy and work of adhesion to Teflon. All films showed larger hysteresis than that of Teflon. The roughness and relative friction force of films were measured by AFM and LFM. Even though the small reduction of surface roughness was found on film on $SiO_2$surface, the large reduction of relative friction farce was observed on all films. Especially the relative friction force on TEOS was decreased a quarter after film deposition. LFM images showed the formation of "strand-like"spheres on films that might be the reason far the large contact angle hysteresis.
Kim, Dae-Kyoung;Jang, Hae-Gyu;Lee, Hun;In, Ki-Chul;Choi, Doo-Hwan;Chae, Hee-Yeop
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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pp.68-68
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2011
As feature size is smaller, new technology are needed in semiconductor factory such as gap-fill technology for sub 100nm, development of ALD equipment for Cu barrier/seed, oxide trench etcher technology for 25 nm and beyond, development of high throughput Cu CMP equipment for 30nm and development of poly etcher for 25 nm and so on. We are focus on gap-fill technology for sub-30nm. There are many problems, which are leaning, over-hang, void, micro-pore, delaminate, thickness limitation, squeeze-in, squeeze-out and thinning phenomenon in sub-30 nm gap fill. New gap-fill processes, which are viscous oxide-SOD (spin on dielectric), O3-TEOS, NF3 Based HDP and Flowable oxide have been attempting to overcome these problems. Some groups investigated SOD process. Because gap-fill performance of SOD is best and process parameter is simple. Nevertheless these advantages, SOD processes have some problems. First, material cost is high. Second, density of SOD is too low. Therefore annealing and curing process certainly necessary to get hard density film. On the other hand, film density by Flowable oxide process is higher than film density by SOD process. Therefore, we are focus on Flowable oxide. In this work, dielectric film were deposited by PECVD with TSA(Trisilylamine - N(SiH3)3) and NH3. To get flow-ability, the effect of plasma treatment was investigated as function of O2 plasma power. QMS (quadruple mass spectrometry) and FTIR was used to analysis mechanism. Gap-filling performance and flow ability was confirmed by various patterns.
Anti-reflection coating films have used to increase the transmittance of displays and enhance the efficiency of solar cells. Hydrophobic anti-reflection coating films were fabricated on a glass substrate by sol-gel method. To fabricate an anti-reflection film with a high transmittance, poly ethylene glycol (PEG) was added to tetraethyl orthosilicate (TEOS) solution. The content of PEG was changed from 1 to 4 wt% in order to control the morphology, thickness, and refractive index of the $SiO_2$ thin films. The reflectance and transmittance of both sides of the coated thin film fabricated with PEG 4 wt% solution were 0.3% and 99.4% at 500 nm wavelength. The refractive index and thickness of the thin film were n = 1.29 and d = 105 nm. Fluoro alkyl silane (FAS) was used for hydrophobic treatment on the surface of the anti-reflection thin film. The contact angle was increased from $13.2^{\circ}$ to $113.7^{\circ}$ after hydrophobic treatment.
Cu 배선(interconnect) 적용을 위한 다층박막의 적층 구조에 따른 최적 계면접착에너지(interfacial adhesion energy, Gc) 평가방법을 도출하기 위해, Ta, Cu 및 tetraethyl orthosilicate(TEOS-SiO2) 박막 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam(DCB) 및 4-점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험법을 통해 비교 평가하였다. 평가결과, Ta확산방지층이 적용된 시편(Cu/Ta, Cu/Ta/TEOS-SiO2)에서는 두 가지 평가방법 모두 반도체 전/후 공정에서 박리가 발생하지 않는 산업체 통용 기준인 5 J/㎡ 보다 높게 측정되었다. Ta/Cu 시편의 경우 DCB 시험에서만 5 J/㎡ 보다 낮게 측정되었다. 또한, DCB시험 보다 4-PB시험으로 측정된 Gc가 더 높았다. 이는 계면파괴역학 이론에 따라 이종재료의 계면균열 선단에서 위상각의 증가로 인한 계면 거칠기 및 소성변형에 의한 에너지 손실이 증가 하는것에 기인한다. 4-PB시험결과, Ta/Cu 및 Cu/Ta계면은 5 J/㎡ 이상의 높은 계면접착에너지를 보이므로, 계면접착에너지 관점에서는 Ta는 Cu배선의 확산방지층(diffusion barrier layer) 및 피복층(capping layer)으로 적용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 배선 집적공정 및 소자의 사용환경에서 열팽창 계수 차이에 의한 열응력 및 화학적-기계적 연마 (chemical mechanical polishing)에 의한 박리는 전단응력이 포함된 혼합모드의 영향이 크므로 4-PB 시험으로 측정된 Gc와 연관성이 더 클 것으로 판단된다.
본 연구에서는 입경 제어가 용이하며 입자의 배열 상태가 치밀화된 매우 단분산된 실리카 미립자를 합성키 위하여 회분과 반회분의 적용 순서를 달리한 혼합 공정을 이용, TEOS(Tetraethylorthosilicate)의 가수분해로부터 실리카 미립자를 제조하였다. 실험은 회분과 반회분 각각의 공정을 회분-회분, 회분-반회분, 반회분-회분, 반회분-반회분의 네가지 형태로 순서를 바꾸어 혼합 적용하였으며, 각각의 공정에서 생성된 실리카 입자에 대하여 평균 입경, 입도분표, 수율, 그리고 입자의 치밀화 등을 측정, 비교하였다. 실험결과 최종 평균 입경과 수율은 반회분-반회분>회분-반회분>회분-회분>반회분-회분 공정의 순서로 컸으며, 입도 분포와 입자의 치밀화 정도는 회분-반회분>회분-회분>반회분-회분>반회분-반회분의 순서로 단분산되고 치밀한 결과를 보였다. 이중 반회분-회분, 반회분-반회분과 같이 반회분식으로 먼저 실험하여 입자를 생성한 경우는 두 번째 공정의 종류에 관계없이 모두 2차 핵 생성이 일어나는 결과를 보였으며, 이중 반회분-회분의 혼합 공정에 의해서 생성된 입자는 2차의 회분식 공정 단계에서 반응물이 첨가된 후 시간이 경과함에 따라 오히려 입자가 감소하는 결과를 보였다. 결과적으로 상기 네 가지 공정 중 회분-반회분 순서의 혼합 공정에 의해 생성된 실리카 미립자가 가장 단분산되고 입자의 치밀화가 양호한 상태로 쉽게 입경 제어를 할 수 있음을 알 수 있었다.
나노테크놀로지는 종래의 가공으로는 얻기 힘들었던 섬유가공 효과를 간단하게 할 수 있는 기술이다. 현재 각국의 기능성 나노 가공제를 섬유에 응용하는 나노 테크놀로지는 현재 공업 생산되고 있는 면, 모, 견 등의 천연섬유 및 polyester, Nylon 등의 합성섬유의 원단에 적용하는 데서 출발하고 있다. 이러한 나노기술은 기존의 설비와 물을 사용하는 것이 큰 특징이고, 특별한 기계장치가 필요하지 않으며, 소규모의 실험장비만 있어도 현장투입이 가능한 나노입자의 제조가 가능하기 때문에 대량생산이 용이하고 설비투자는 원칙적으로 필요하지 않는다. 또한, 나노입자의 분산을 제대로 시키면 그 사이즈가 빛의 가시광선 영역의 파장(400~800nm)에 비해 절반 수준이하 크기의 입자가 대부분을 차지하기 때문에 염색성, 태의 변화가 적어 앞으로 더욱더 나노테크놀로지에 의한 가공이 확대될 것이 예상된다. 특히 유 무기 하이브리드 재료는 용액상태에서 제조되기 때문에 용액 코팅공정의 적용이 가능하여 다양한 코팅에 적극적으로 활용되고 있다. 또한 코팅공정 온도가 상대적으로 낮아서, 유기물의 기능성 발현이 용이하며, 섬유가공에 그대로 적용이 가능하고, 섬유고분자와 내구성 있게 직접 결합이 되어 실용성이 높다 할 수 있다. 또한 나노졸의 형성 시, 혹은 나노졸에 기능성 물질을 첨가함으로서 나노졸과 기능성 물질을 복합화하여 섬유상에 부여하는 것도 가능하다. 최근에 실리카졸의 형성과 성장에 관한 연구는 졸-겔 기술의 발전과 해석 및 상용화에 집중되어 있다. 규산나트륨과 황산 또는 염산을 사용하여 실리카를 생성하는 공정은 tetraethoxysilane (($Si(OC_2H_5)_4$, (TEOS))를 이용하여 합성하는 방법과 달리 대량의 실리카를 경제적으로 생산하는데 방법으로 널리 연구되고 있지만, 많은 연구가 수행되었음에도 불구하고 실리카 졸의 특성, 성장, 제조에 대한 충분한 이해가 이루어 지지 않고 있어, 아직까지 나노크기의 입자를 제조하는 공정에 대해서는 경제성, 효율성, 품질의 균일성이 떨어지는 것이 현실이다. 따라서 본 연구에서는 앞서 연구된 졸-겔 합성기술과 저렴한 원료인 규산나트륨을 이용하여 보다 간단하고 경제적인 방법으로 고부가가치의 다양한 실리카 나노졸을 제조할 수 있는 연구를 하고자 하였다. 이를 위해 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성, 그리고 출발용액의 졸겔 반응을 기초로 하여 실리카 졸 형성에 대한 반응물질의 혼합방법, 반응온도, 반응물의 농도, pH등이 최종 실리카 나노졸 제품의 입자 크기와 모양 등에 미치는 영향을 조사하려고 하며 이를 토대로 다양한 크기와 특성을 가진 실리카 나노졸을 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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