• 제목/요약/키워드: TEM(Transmission Electron Microscopy)

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침전법을 이용한 Indium hydroxide 분말의 합성 연구 (Synthesis of indium hydroxide powders by a precipitation method)

  • 최은경;이원준;한규성;김응수;김진호;황광택;김종영;황해진;심광보;조우석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.122-129
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    • 2017
  • 고밀도 ITO 타겟 제조를 위해 입자의 크기가 미세하면서도 응집성이 적은 $In_2O_3$ 분말을 합성해야 한다. 본 실험에서는 $In_2O_3$ 분말의 특성에 영향을 미치는 전구체 Indium hydroxide 분말의 크기와 형상을 제어하는 것에 목적을 두고 있다. 출발 물질로써 Indium metal을 질산($HNO_3$)과 증류수의 혼합용액에 용해시켜 $In(NO_3)_3$ 용액을 만들었다. 침전제로 수산화암모늄($NH_4OH$)을 사용하여 농도, pH, 온도가 Indium hydroxide 특성에 미치는 영향을 분석하였다. X-ray diffraction으로 각 시료의 결정상을 분석하고 Crystallite size를 계산하였으며, TEM으로 입자의 형상과 크기를 분석하였다. 그 결과 $In(NO_3)_3$ 농도가 증가할수록 얻어지는 Indium hydroxide의 입자크기는 증가하였고 일정한 농도의 $In(NO_3)_3$ 용액에서 침전 pH 변화에 따른 Indium hydroxide의 입자크기와 형상의 변화는 관찰되지 않았다. 침전 시 온도가 상승할수록 입자크기는 증가하였다.

제올라이트에 담지된 백금 촉매를 이용한 셀룰로우스의 폴리올로의 직접 전환 (Direct Conversion of Cellulose into Polyols over Pt Catalysts Supported on Zeolites)

  • 유수진;백인구;박은덕
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권3호
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    • pp.435-441
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    • 2012
  • 셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.

졸-겔법으로 성장시킨 Mg0.3Zn0.7O 박막의 Mg 전구체의 종류에 따른 광학적·구조적 특성에 관한 연구 (The Effect of Mg Precursors on Optical and Structural Characteristics of Sol-Gel Processed Mg0.3Zn0.7O Thin Films)

  • 염아람;김홍승;장낙원;윤영;안형수
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제33권3호
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    • pp.214-218
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    • 2020
  • In this study, MgxZn1-xO thin films, which can be applied not only to active layers of light-emitting devices (LEDs), such as UV-LEDs, but also to solar cells, high mobility field-effect transistors, and power semiconductor devices, are fabricated using the sol-gel method. ZnO and Mg0.3Zn0.7O solution synthesized by the sol-gel method and the thin film were grown by spin coating on a Si (100) substrate and sapphire substrate. The solutions are synthesized by dissolving precursor materials in 2-methoxyethanol (2-ME) solvent, and then monoethanolamine (MEA) was added to the mixed solution as a sol stabilizer. Zinc acetate dihydrate is used as a ZnO precursor, while Mg nitrate hexahydrate and Mg acetate tetrahydrate are used as an MgO precursor. Then, the optical and structural characteristics of the fabricated thin films are compared. The molar concentration of the Zn precursor in the solvent is fixed at 0.3 M, and the amount of the Mg precursor is 30% of Mg2+/Zn2+. The optical characteristics are measured using an UV-vis spectrophotometer, and the transmittance of each wavelength is measured. Structural characteristics are measured using X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Composition analyses are performed using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The Mg0.3Zn0.7O thin film was well formed at the ratio of the Mg precursor added regardless of the type of Mg precursor, and the c-axis of the thin film was decreased, while the band gap was increased to 3.56 eV.

한국산 동물로부터 크립토스포리디움의 분리 및 동정 III. 닭으로부터 Cryptosporidium baileyi의 분리 (Isolation and identification of Cyuptosporidium from various animals in Korea)

  • 이재구;서영석;박배근
    • Parasites, Hosts and Diseases
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    • 제29권4호
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    • pp.315-324
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    • 1991
  • 한국산 닭으로부터 분리한 크립토스포리디움(Cryptosporidium)의 중형 오오시스트를 SPF 병아리에 경구투여하여 그 분변속에의 오오시스트의 크기 및 배출양상과 파브리시우스낭 조직에서 많이 발견되는 여러 발육기의 미세구조를 관찰하였다. 병아리에 있어서 prepateat period는 평균 5.9일간, patent period는 $12.87{\pm}3.4$일간, 오오시스트 배출 정점기는 접종후 $12{\pm}2.78$일째, 그리고 일반적으로 8일째부터 14일째까지 1주일간에 걸적 다수의 오오시스트가 분변으로 배출되었다. 이 원충의 거의 모든 발육기의 미세구조는 C. muris를 제외한 사람을 포함한 포유동물과 조류에서 이미 발견된 것들과 거의 비슷하지만 분변으로 배출되는 오오시스트의 크기는 Kinyoun 항산염색(변법)표본에서 $5.24{\pm}0.44{\times}4.86{\pm}0.37{\mu\textrm{m}}$, 오스윰산 증기고정 Giemsa 염색표본에서 $6.06{\pm}0.23{\times)4.86{\pm}0.34$\mu\textrm{m}$이었다. 이상의 연구결과를 기초로 하여 한국산 닭유래 크립토스포리디움을 C. baileyi라고 동정한다.

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정전기 방전에 의해 제조된 흑연박리 그래핀 첨가 폴리이미드 막의 열전도 향상 (Thermal Conductivity Enhancement of Polyimide Film Induced from Exfoliated Graphene Prepared by Electrostatic Discharge Method)

  • 임채훈;김경훈;안동해;이영석
    • 공업화학
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    • 제32권2호
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    • pp.143-148
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    • 2021
  • 본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.

직접메탄올 연료전지용 표면처리된 중형기공 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 전기화학적 거동 (Electrochemical Behaviors of Pt-Ru Catalysts on the Surface Treated Mesoporous Carbon Supports for Direct Methanol Fuel Cells)

  • 김병주;서민강;최경은;박수진
    • 공업화학
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    • 제22권2호
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    • pp.167-172
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    • 2011
  • 본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.

Notoginseng leaf triterpenes ameliorates mitochondrial oxidative injury via the NAMPT-SIRT1/2/3 signaling pathways in cerebral ischemic model rats

  • Weijie, Xie;Ting, Zhu;Ping, Zhou;Huibo, Xu;Xiangbao, Meng;Tao, Ding;Fengwei, Nan;Guibo, Sun;Xiaobo, Sun
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제47권2호
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    • pp.199-209
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    • 2023
  • Background: Due to the interrupted blood supply in cerebral ischemic stroke (CIS), ischemic and hypoxia results in neuronal depolarization, insufficient NAD+, excessive levels of ROS, mitochondrial damages, and energy metabolism disorders, which triggers the ischemic cascades. Currently, improvement of mitochondrial functions and energy metabolism is as a vital therapeutic target and clinical strategy. Hence, it is greatly crucial to look for neuroprotective natural agents with mitochondria protection actions and explore the mediated targets for treating CIS. In the previous study, notoginseng leaf triterpenes (PNGL) from Panax notoginseng stems and leaves was demonstrated to have neuroprotective effects against cerebral ischemia/reperfusion injury. However, the potential mechanisms have been not completely elaborate. Methods: The model of middle cerebral artery occlusion and reperfusion (MCAO/R) was adopted to verify the neuroprotective effects and potential pharmacology mechanisms of PNGL in vivo. Antioxidant markers were evaluated by kit detection. Mitochondrial function was evaluated by ATP content measurement, ATPase, NAD and NADH kits. And the transmission electron microscopy (TEM) and pathological staining (H&E and Nissl) were used to detect cerebral morphological changes and mitochondrial structural damages. Western blotting, ELISA and immunofluorescence assay were utilized to explore the mitochondrial protection effects and its related mechanisms in vivo. Results: In vivo, treatment with PNGL markedly reduced excessive oxidative stress, inhibited mitochondrial injury, alleviated energy metabolism dysfunction, decreased neuronal loss and apoptosis, and thus notedly raised neuronal survival under ischemia and hypoxia. Meanwhile, PNGL significantly increased the expression of nicotinamide phosphoribosyltransferase (NAMPT) in the ischemic regions, and regulated its related downstream SIRT1/2/3-MnSOD/PGC-1α pathways. Conclusion: The study finds that the mitochondrial protective effects of PNGL are associated with the NAMPT-SIRT1/2/3-MnSOD/PGC-1α signal pathways. PNGL, as a novel candidate drug, has great application prospects for preventing and treating ischemic stroke.

알코올-물 혼합용액을 이용하는 Solvothermal 법에 의한 나노크기의 TiO2 제조 (Solvothermal Preparation of Nanocrystalline TiO2 Using Alcohol-water Mixed Solvent)

  • 이상근;박성수;홍성수;박종명;이승호;김대성;이근대
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.685-690
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    • 2011
  • 본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.

A bilayer diffusion barrier of atomic layer deposited (ALD)-Ru/ALD-TaCN for direct plating of Cu

  • Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.239-240
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    • 2008
  • As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.

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High quality topological insulator Bi2Se3 grown on h-BN using molecular beam epitaxy

  • Park, Joon Young;Lee, Gil-Ho;Jo, Janghyun;Cheng, Austin K.;Yoon, Hosang;Watanabe, Kenji;Taniguchi, Takashi;Kim, Miyoung;Kim, Philip;Yi, Gyu-Chul
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.284-284
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    • 2016
  • Topological insulator (TI) is a bulk-insulating material with topologically protected Dirac surface states in the band gap. In particular, $Bi_2Se_3$ attracted great attention as a model three-dimensional TI due to its simple electronic structure of the surface states in a relatively large band gap (~0.3 eV). However, experimental efforts using $Bi_2Se_3$ have been difficult due to the abundance of structural defects, which frequently results in the bulk conduction being dominant over the surface conduction in transport due to the bulk doping effects of the defect sites. One promising approach in avoiding this problem is to reduce the structural defects by heteroepitaxially grow $Bi_2Se_3$ on a substrate with a compatible lattice structure, while also preventing surface degradation by encapsulating the pristine interface between $Bi_2Se_3$ and the substrate in a clean growth environment. A particularly promising choice of substrate for the heteroepitaxial growth is hexagonal boron nitride (h-BN), which has the same two-dimensional (2D) van der Waals (vdW) layered structure and hexagonal lattice symmetry as $Bi_2Se_3$. Moreover, since h-BN is a dielectric insulator with a large bandgap energy of 5.97 eV and chemically inert surfaces, it is well suited as a substrate for high mobility electronic transport studies of vdW material systems. Here we report the heteroepitaxial growth and characterization of high quality topological insulator $Bi_2Se_3$ thin films prepared on h-BN layers. Especially, we used molecular beam epitaxy to achieve high quality TI thin films with extremely low defect concentrations and an ideal interface between the films and substrates. To optimize the morphology and microstructural quality of the films, a two-step growth was performed on h-BN layers transferred on transmission electron microscopy (TEM) compatible substrates. The resulting $Bi_2Se_3$ thin films were highly crystalline with atomically smooth terraces over a large area, and the $Bi_2Se_3$ and h-BN exhibited a clear heteroepitaxial relationship with an atomically abrupt and clean interface, as examined by high-resolution TEM. Magnetotransport characterizations revealed that this interface supports a high quality topological surface state devoid of bulk contribution, as evidenced by Hall, Shubnikov-de Haas, and weak anti-localization measurements. We believe that the experimental scheme demonstrated in this talk can serve as a promising method for the preparation of high quality TI thin films as well as many other heterostructures based on 2D vdW layered materials.

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