니켈촉매 막을 증착시킨 산화규소 기판위에 아세틸렌기체와 수소기체를 원료로, 육불화황기체를 첨가기체로 열화학기상증착 시스템하에서 탄소코일을 증착하였다. 반응온도를 $650^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$까지 증가시키면서 증착된 탄소 코일의 기하구조를 조사하였다. $650^{\circ}C$에서는 주로 탄소나노필라멘트 형성의 전단계가 나타났으며, 반응온도가 증가하자($700^{\circ}C$) 나노 크기의 코일들이 나타났다. $775^{\circ}C$로 반응온도를 더욱 증가시키자, 파도물결과 같은 나노 코일들이 성장되었으며, 간혹 마이크로 크기의 코일들도 나타났다. 육불화황에 첨가된 불소의 에칭효과로 니켈 촉매의 크기를 줄일 수 있을 것으로 여겨지며, 따라서 육불화항 첨가기체의 사용으로 기존에 보고된 것보다 작은 크기의 직경을 갖는 마이크로 탄소 코일을 얻을 수 있었다.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
지환족 다이안하이드라이드인 5-(2,5-dioxotetrahydrofuryl)-3-methyl-3-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride (DOCDA)와 4,4'-diaminodiphenyl ether (ODA)에서 합성된 폴리이미드는 유기용매에 잘 용해되는 폴리이미드로 알려져 있다. 이러한 DOCDA-ODA 폴리이미드의 기체 투과특성을 평가하고 투과선택도를 개선시키기 위해서 DOCDA-ODA 반응물에 세 가지 dianhydride 단량체((4,4'-(hexafluoroisoproplidene)diphthalic anhydride (6FDA), 4,4'-biphthalic anhydride (BPDA), 3,3', 4,4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA))를 각각 20 mol% 첨가하여 순수중합체 및 공중합체를 합성하였다. 폴리이미드 합성이 성공적으로 이루어졌음을 FT-IR을 통해 확인하였고, 그들의 열적특성은 DSC를 통해 알아보았다. 제조된 폴리이미드들의 $CO_2/CH_4$에 대한 기체투과도와 선택도는 time-lag법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 순수고분자인 DOCDA-ODA의 경우 $CO_2$ 투과도는 1.71 barrer, $CO_2/CH_4$ 선택도는 74.35의 우수한 투과특성을 보였다. 세 가지 공중합체의 경우 DOCDA-ODA에 비해 $CO_2$ 투과도는 높게 나타난 반면에 $CO_2/CH_4$ 선택도는 감소하였다. 특히, 6FDA를 첨가한 경우 $CO_2/CH_4$ 선택도는 DOCDA-ODA보다 다소 낮은 결과를 나타내었지만 $CO_2$ 투과도가 크게 증가하였음을 확인할 수 있었다.
이산화탄소 분해를 위한 촉매 $Li{Mn_2}{O_4}$는 졸-겔법에 의해서 망간아세테이트와 수산화리튬을 출발물질로 사용하여 $150^{\circ}C$의 공기분위기에서 12시간 동안의 건조과정과 $480^{\circ}C$에서 12시간 동안의 열처리과정을 통해서 합성하였다. 합성한 촉매를 수소환원시키기 위해서 다른 온도에서 수소($H_2$)로 3시간동안 환원하였고, 이 수소에 의해 환원된 촉매를 이용해 $300^{\circ}C$, $325^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $375^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서 이산화탄소($CO_2$) 분해율을 조사하였다. 실험결과 수소환원과 이산화탄소 분해의 온도최적조건은 $350^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 합성촉매를 포함해 수소에 의한 환원과 이산화탄소분해 후 촉매에 대하여 XRD분석, SEM관찰, TGA 분석을 하였다.
The synthetic methods for high yield of multiwalled carbon nanotube (MWNT) and singlewalled carbon nanotube (SWNT) with high purity by arc discharge have been investigated. MWNTs were synthesized under different pressures of helium and the gas mixture of argon and hydrogen. Relatively high pressure of 300-400 torr was required for high yield MWNTs synthesis at low bias voltage of about 20 V and 55 A, whereas low pressure of about 100 torr was required for SWNTs. The introduction of hydrogen gases during the synthesis of MWNTs improved the yield and purity of the samples. The SWNTs were synthesized by the assistance of a small amount of mixture of transition metals, which played as a catalyst during the formation process. The purity and yield of SWNTs were higher at a lower pressure and enhanced by mixing more components of the transition metals.
고상반응법으로 제조된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물 상용분말을 압축 성형 후 $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 후, 1.0 mm의 두께를 가지는 평판형 분리막을 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가함에 따라 증가하였고, 산소투과의 활성화에너지는 산소분압이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 공급가스와 스윕가스의 유량 변화에 따른 투과 특성 분석 결과, 유량이 증가할수록 높은 산소투과량을 보였으며, 공급가스보다 스윕가스의 유량에 따라 크게 변함을 확인하였다.
수열 방법으로 합성한 기체 분리용 제올라이트 흡착제의 분자체 및 이온교환 특성을 파악하기 위하여 KCl, $CaCl_2$, $YCl_3$ 그리고 $InCl_3$으로 제올라이트에 함유된 Na 이온을 치환시켰다. 치환시킨 X형 제올라이트를 $25^{\circ}C$에서 $CO_2$가스로 그리고 합성 제올라이트에 대하여 $O_2$, $N_2$가스로 부피법 장치를 통해 평형 흡착 특성을 각각 비교하였다. 측정결과를 Freundlich, Langmuir 그리고 Toth형 model 식을 이용하여 변수를 파악하였으며, 제올라이트의 $CO_2-PSA$ 흡착공정에 적용가능성을 측정하기 위하여 흡착파괴실험을 실시하고, 이를 PSA 공정 simulation에 적용하였다. 여기서 X형 제올라이트는 공정 배가스에서 $CO_2$회수에 적합한 흡착제로 사용할 수 있음을 확인하였다.
온실효과에 주요한 기여를 하는 이산화탄소를 줄이기 위하여 새로운 형태의 고분자인 폴리(알킬렌 카보네이트)가 합성되어졌다. 이산화탄소와 여러 가지 에폭시드로부터 칼복시산의 아연염을 촉매로 하여 교대 공중합체가 만들어졌다. 중합체의 수 평균 분자량은 50,000 정도이면 중합 분산도는 5~10 정도로 비교적 넓은 분포를 갖는다. 이 중합체는 비 결정성이고, 투명한 물질로써 열분해가 쉽게 일어난다. 높은 온도와 불활성 분위기 하에서도 완벽한 분해가 일어나 탄소 잔류물을 남기지 않는 것으로 알려졌다. 간단한 에폭시드와의 공중합체의 물리적인 성질을 개선하기 위하여 입체 장애가 큰 에폭시드와의 삼원 공중합체도 만들 수 있다. 이러한 분해성을 이용하여 세라믹, 금속, 전자 산업용 바인더나 lost-foam casting에 활용이 검토되었다. 또한 포장용 필름이나 가소제로의 활용도 연구될 수 있을 것으로 기대된다.
아세틸렌과 수소기체를 원료기체로 하고 육불화황을 첨가기체로 하여 열화학 기상 증착하에서 탄소코일을 합성하였다. 이 때 산화실리콘 기판위의 니켈막을 탄소코일 성장의 촉매로 사용하였다. 성장된 탄소코일의 생성밀도, 형상, 기하구조 등을 수소 플라즈마 전처리의 유무에 따라 조사하였다. 상대적으로 짧은 시간(1분)의 수소 플라즈마 전처리는 탄소 마이크로 코일을 우세하게 성장시켰다. 긴 시간(30분)동안의 수소플라즈마 전처리는 탄소마이크로 성장 축을 따라 수많은 탄소 나노코일이 들어붙어 있는 특이한 구조를 보였다. 이 특이한 구조는 매우 작은 니켈 촉매의 알갱이를 효과적으로 지지할 수 있는 촉매 지지대로서의 역할을 할 수 있을 것으로 예견되었다.
We report the chemical vapor deposition growth characteristics of graphene on various catalytic metal substrates such as Ni, Fe, Ag, Au, and Pt. 50-nm-thick metal films were deposited on $SiO_2/Si$ substrates using dc magnetron sputtering. Graphene was synthesized on the metal/$SiO_2$/Si substrates with $CH_4$ gas (1 SCCM) diluted in mixed gases of 10% $H_2$ and 90 % Ar (99 SCCM) using inductively-coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD). The highest quality of graphene film was achieved on Ni and Fe substrates at $900^{\circ}C$ and 500 W of ICP power. Ni substrate seemed to be the best catalytic material among the tested materials for graphene growth because it required the lowest growth temperature ($600^{\circ}C$) as well as showing a low ICP power of 200W. Graphene films were successfully grown on Ag, Au, and Pt substrates as well. Graphene was formed on Pt substrate within 2 sec, while graphene film was achieved on Ni substrate over a period of 5 min of growth. These results can be understood as showing the direct CVD growth of graphene with a highly efficient catalytic reaction on the Pt surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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