토종콩으로부터 비배당체 이소플라본을 추출하기 위한 다양한 기계적 및 화학적 방법을 적용하였다. 용매추출법의 침적과 교반, 초음파에너지와 아임계/초임계 수 추출이 포함되었다. 용매의 조성에 의한 추출효율의 증가, 교반에 의한 특정성분의 추출효과의 증대, 초음파에너지에 의한 추출성능의 개선, 용매보다 용해력이 좋은 초임계유체의 적용에 관한 실험을 수행한 결과에 의하면 비배당체 이소플라본의 추출은 초음파에너지에 의한 것이 가장 우수하였다.
The issue of quench is related to safety operation of large-scale superconducting magnet system fabricated by cable-in-conduit conductor. A numerical method is presented to simulate the thermal hydraulic quench characteristics in the superconducting Tokamak magnet system, One-dimensional fluid dynamic equations for supercritical helium and the equation of heat conduction for the conduit are used to describe the thermal hydraulic characteristics in the cable-in-conduit conductor. The high heat transfer approximation between supercritical helium and superconducting strands is taken into account due to strong heating induced flow of supercritical helium. The fully implicit time integration of upwind scheme for finite volume method is utilized to discretize the equations on the staggered mesh. The scheme of a new adaptive mesh is proposed for the moving boundary problem and the time term is discretized by the-implicit scheme. It remarkably reduces the CPU time by local linearization of coefficient and the compressible storage of the large sparse matrix of discretized equations. The discretized equations are solved by the IMSL. The numerical implement is discussed in detail. The validation of this method is demonstrated by comparison of the numerical results with those of the SARUMAN and the QUENCHER and experimental measurements.
초임계유체공정은 고폭화약이나 추진제로 사용되는 고에너지 물질을 미세입자로 제조하기 위한 새롭고 환경친화적인 방법으로 큰 관심을 받아 왔다. 본 연구에서는 고폭화약 대상물질로서 RDX(cyclotrirnethylenetrinitramine)을 선정하여 초임계역용매 재결정공정을 이용하여 RDX를 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 제조된 입자의 크기와 형상에 미치는 초임계공정 운전변수의 영향을 관찰하였다. 본 연구에서는 RDX를 용해시키기 위한 유기용매로 N,N-dimethylformamide를 사용하였다. 초임계역용매 재결정공정에 의해 RDX 입자들의 크기는 $10\;{\mu}m$ 이하로 뚜렷하게 감소하였다. 본 연구에서 설정한 공정변수의 범위에서 재결정되는 RDX 입자들의 크기를 관찰한 결과, 313.15K, 150 bar, 그리고 주입용액에서의 RDX의 농도가 15wt%일 때 가장 작은 RDX 입자가 재결정되었다.
이산화탄소를 용매로하는 초임계유체 크로마토그래퍼(SFC)방법을 이용하여 어유로부터 EPA및 DHA를 고순도로 분리정제하는 연구를 하였다. 질산은 칼럼을 이용하는 초임계 이산화탄소의 초기 압력조건 변화가 저 지방산의 용해도 및 분리도에 미치는 영향을 조사하였는데 압력이 증가될수록 저지방산의 용해도는 증가되었고, 반면에 EPA와의 분리도는 감소하는 경향을 나타내었다. EPA의 분리정제 효율을 높이기 위해 초임계 이산화탄소에 대한 단계별 밀도구매 방법을 적용하였다. 적용 결과 초기에 저지방산이 먼저 분리되었고, 계속해서 92.1%~97.8%EPA 순도를 갖는 분획들을 얻을 수 있었다. 순도가 높은 3개의 분획의 평균 순도는 95.6%이었고 회수율은 30%에 달하였다.
유기용매와 초임계유체를 사용하여 대두분말에서 지방성분을 추출하는 공정에서 분말화공정(분쇄)의 시간의 변화에 따른 입자도와 초고압처리에 의한 추출속도를 측정하였다. 대두분말의 입자가 작을수록 추출속도가 향상되었으면 이는 입자의 크기가 작아짐에 따라 전체적인 표면적이 증가하여 고-액추출에서 중요한 반응기작인 물질전달속도를 증가시켰기 때문이라 판단된다. 초고압공정을 적용 시 동일한 입자크기에서 추출속도가 현저히 향상되었으며 이는 대두분말 내부에서 발생하는 확산현상에 대한 저항이 초고압상태에서의 변화로 감소되었기 때문이라 사료된다. 초임계유출에 의한 추출은 수율이 낮은 단점이 있으나 입자의 크기가 큰 상태에서는 초고압처리를 전처리로 사용할 경우 시간당 추출량을 상당부분 증가시킬 수 있음을 보여주었으나, 입자크기가 작을 경우 초고압처리가 영향을 미치지 못함을 보여주었다.
일반적으로 Pb-계 복합 perovskite형 산화물들은 그 제조과정에서 중간상으로 알려진 pyrochore상을 통하여 최종적으로 합성된다. 본 연구에서는 Pb(Fe$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_3$를 대상으로 하여 고유전율, 고순도, 입자크기 및 저온 소결에 알맞은 Pb(Fe$_{1}$2/Nb$_{1}$2/)O$_3$분말을 초임계 유체의 장점과 autoclave내의 분리 반응 실험으로 285$^{\circ}C$,7.2MPa의 조건하에서 제조하였고, 제조되어진 분말들의 제반 특성들에 대하여 조사하였다.
It was tested the possibility that EPA and DHA could be separated from fish oil fatty acid ethyl ester(FAEE) in the supercritical carbon dioxide rectification method. Experiments were carried out in the 1800mm tall and temperature gradient packed rectification column at the pressure of 100bar and carbon dioxide flow rate of 52.43NL/min. Experimental results showed that this method was useful to separate the FAEE by the relative volatility of the components. The maximum attainable concentration of EPA, DHA and both of them in product were 41%, 43% and 57% respectively in this rectification column using raw fish oil feed.
우슬(Achyranthis radix)중 ${\beta}-ecdysone$의 초임계추출법과 용매추출법의 비교를 위해 초임계유체추출(SFE) 및 용매추출 후 초임계유체크로마토그래피(SFC)에 의한 우슬 중 ${\beta}-ecdysone$ 분석을 실시하였다. SFE에 있어서 추출 최적압력은 300 atm이었으며, 온도는 $80^{\circ}C$, 추출량은 100 ml, 보조제인 methanol 함량비율은 20%였다. 우슬에서 ${\beta}-ecdysone$의 분석시 SFC의 최소검출량은 5 ng이었고, SFE의 회수율은 줄기에서는 $90.7{\sim}93.5%$였으며, 뿌리에서는 $77.8{\sim}81.9%$였다. 용매추출의 회수율은 줄기에서는 $76.4{\sim}93.0%$였고 뿌리에서는 $80.6{\sim}93.1%$였다. 우슬의 생육기별 조사에서 ${\beta}-ecdysone$은 주로 뿌리에서 많이 검출되었고 1년생이면서 8월에 수확한 것이 654.9 ppm으로 가장 많이 함유한 것으로 나타났다.
본 연구에서는 미강의 산업적 이용 증대 및 고부가가치 소재개발을 목적으로 항산화 활성을 증가시킬 수 있는 추출 방법을 개발하기 위하여 용매 추출법, 검화 추출법 및 초임계 유체 추출법을 이용하여 제조한 미강 생리활성물질 농축물의 항산화 활성을 비교하였다. 항산화 활성은 ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력, 지질과산화 억제능을 이용하여 측정하였다. ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력 모두 unsaponifiable matter(USM)가 각각 671.7 mg TEAC/g, 330.7 mg TEAC/g 및 $A_{700}=1.14$로 가장 높은 활성을 나타내었다. 지질과산화 억제능은 USM 및 supercritical fluid extract(SFE)가 각각 68.7% 및 75.4%로 methanol extract(ME)의 47.8%보다 우수한 활성을 나타내었다. 따라서 검화 추출법으로 제조한 USM은 SFE 및 ME보다 상대적으로 우수한 항산화 활성을 가지며 미강을 기능성 소재로 개발하기 위한 추출 방법으로 활용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 미강 생리활성물질 농축물은 기능성 증진을 위한 다양한 식품 소재로의 활용 가능성이 있을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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