본 논문에서는 전기절연판이나 접착제로 널리 사용되는 페놀수지를 초임계 유체를 이용하여 카본입자로 재활용 하는방법을 연구 하였다. 폐페놀수지는 불융/불용 특성으로 대부분 매립하거나 소각처리하고 있으며, 환경오염 방지차원에서 페놀수지의 새로운 재활용 기술 개발이 매우 필요한 실정이다. 폐페놀수지를 재활용하기 위해 다양한 아/초임계 용매(에탄올, 아세톤, 물, 메탄올)를 선정하여 처리하였다. 그 결과 기존의 카본입자의 제조 방법들 보다 훨씬 낮은 온도 조건($350{\sim}380^{\circ}C$)에서 카본입자를 제조할 수 있었다. 본 연구에서는 재활용된 카본입자의 FT-IR, XRD, TGA, SEM, EDS 분석을 통하여 반응용매에 따른 카본입자의 특성을 고찰하였으며, 모든 용매에 대해 동일한 화학구조 및 비정질 구조를 가지는 카본입자를 제조 할 수 있었다.
대기부유분진(air particulate material)중에 존재하는 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)를 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 대기부유분진 시료를 10ml의 초임계유체($N_2O$ )로 30분간 추출 후 별도의 전처리와 농축과정 없이 GC/MS에서 분석하여 분석시간과 분석과정을 단축 및 단순화하였다. 시료로서 NBS 대기부유분진 인증표준기준물질(certified particulate reference material, CRM)1649와 서울의 도심에서 채취한 대기부유분진 시료를 이용하여 기존의 추출법 및 분석방법과 비교하였다. 그 결과 본 분석방법은 기존의 분석법에 비해 회수율은 상대적으로 작았으나 재현성이 좋았으며 분석과정이 간단하고 분석시간이 현저히 단축됨을 알 수 있었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 커피의 악취 성분을 제거하였고, 탈취된 커피로부터 에스프레소 방식으로 커피음료를 만들어 대조군과 제거 효율을 비교하였다. 커피의 대표적인 다섯 가지 악취 성분을 대상으로 GC를 이용하여 분석하고 탈취 효율을 측정하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을 하였고 그 결과 350 bar, 70$^{\circ}C$의 조건에서 커피 악취 성분이 최대로 제거됨을 알 수 있었다. 탈취된 커피 분말로부터 에스프레소 방식으로 추출된 커피 음료의 향 성분을 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 그 결과 초임계 탈취 (deodorized)된 커피 분말에서 발생된 악취 성분은 탈취하지 않은 커피 분말에서 발생된 악취 성분보다 총 73% 감소한 것을 확인할 수 있었다.
최근 생체 내에서 다른 약리활성을 보이는 키랄물질의 고순도 제조에 관심이 증가되고 있다. 현재 널리 사용되고 있는 것은 키랄고정상을 이용한 기존 분리방법에 비해서, 제조 후 안정성과 환경적인 측면을 고려한 초임계유체를 이용한 분리방을 시도하였다. 본 연구에서는 키랄물질인 ibuprofen의 최적의 분리 조건을 구하기 위해서 온도와 압력, 첨가되는 IPA의 양에 따른 체류인자와 분리도의 영향을 고찰하였다. 온도가 감소하고 압력이 증가할수록 체류인자는 감소하였다. IPA의 양에 따라 더 큰 영향을 받아서 IPA의 양이 많을수록 분리도는 감소하는 경향을 보였다. 실험으로부터 정한 최적의 분리조건은 130 bar, 311.15 K, 4% IPA (vol.)일 때이었다. 동일한 주입량에서 액체 크로마토그래피에서는 비선형의 용출곡선을 보였지만, 초임계유체 크로마토그래피에서는 선형의 용출곡선을 얻었다.
The micron or nano-sized lysozyme as a model protein drug was prepared using solution enhanced dispersion by supercritical fluid (SEDS) process at various conditions (e.g., solvent, temperature and pressure) to investigate the feasibility of pulmonary protein drug delivery. The lysozyme particles prepared were characterized by laser diffraction particle size analyzer, scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffractometry (PXRD). The biological activity of lysozyme particles after/before SEDS process was also examined. Lysozyme was precipitated as spherical particles. The precipitated particles consisted of 100 - 200 nm particles. Particle size showed the precipitates to be agglomerates with primary particles of size $1\;-\;5 \;{\mu}m$. The biological activity varied between 38 and 98% depending on the experimental conditions. There was no significant difference between untreated lysozyme and lysozyme after SEDS process in PXRD analysis. Therefore, the SEDS process could be a novel method to prepare micron or nano-sized lysozyme particles, with minimal loss of biological activity, for the pulmonary delivery of protein drug.
습식화학법의 단점을 극복하는 이상적인 분말을 제조하기 위해서는 용질분자가 용액내에서 활발하게 움직여서 분자단위의 혼합이 가능하고 용매는 낮은 점도를 가져 용질분자의 움직임에 도움을 주어야 하며, 얻어진 분말도 결정질이어야 한다. 본 논문에서는 이러한 조건을 동시에 만족시키는 분말제조방법으로 물질의 임계온도, 임계압력을 넘어 응축된 가스상태로 존재하는 초임계 유체를 이용하여 분말을 제조하였다. 용매인 에탄올이 초임계 유체상태에서 분해될 때 생성된 물로 titanium(IV) ethoxide를 가수분해시켜 이용도가 높은 광촉매용 $TiO_2$ 분말을 제조하였다.
본 연구에서는 초음파가 결합된 초임계유체 입자 제조 기술인 SAS-EM 공정을 이용하여 난용성 항진균제인 이트라코나졸의 미세입자를 제조하였다. 실험에 사용된 SAS-EM 장치의 경우 초음파가 분사노즐에 직접 적용되었다는 점에서 기존의 SAS-EM 공정과 차이가 있으며, 초음파 세기, 공정온도, 용매 등의 여러 공정변수가 미세입자 형성에 미치는 영향을 고찰하였다. 초음파의 세기가 증가할수록 더 작은 크기를 가지는 입자의 생성률이 증가하였으며, SAS-EM 공정으로 제조된 미세입자도 원시료와 마찬가지로 결정구조를 가짐을 확인하였다. 초음파의 영향을 고찰하기 위해 기존의 초임계 ASES 공정과 비교하였으며, SAS-EM 공정에 의해 크기가 더 작은 입자가 형성됨을 확인하였다.
본 연구에서는 촉매적 활성이 높은 물질로 예상되는 TiO$_2$와 TiO$_2$-CdS계 분말을 초임계 유체법으로 제조하였다. 제조된 TiO$_2$ 광촉매 분말들은 결정질 아나타제로서 비표면적이 넓은 초미립의 구형이었다. 초임계 유체법으로 제조된 TiO$_2$ 광촉매는 유해 유기물인 DCA(Dichloroactic Acid)의 광분해반응의 실험 결과 기존 광촉매 보다 우수한 물성을 보였다.
전기 전자재료 중 고분자에 포함된 브롬계 난연제의 분석에 있어 용출이 어려운 4가지 재질 PC(polycar-bonate) PP(polypropylene), PET(poly(ethylene terephthalate)), PBT(poly(butylene terephthalate))에 대하여 추출방법 및 헥산/에세톤, THF, 톨루엔, THF/톨루엔에 대한 용매 특이성과 그 특성을 고찰하였다. 각 고분자에서의 deca-BDE(decabromo diphenyl ether)의 함량을 속슬렛, 초음파. 가속용매, 마이크로파, 초임계 유체 추출법을 사용하여 이들 방법의 효율을 정량분석 하였다. 초음파 추출은 낮은 고분자의 용해도 때문에 낮은 추출효율을 보여 사용한 고분자의 경우에 있어서 추출방법으로는 적합하지 않았으며, 나머지 3가지 방법에서는 톨루엔 사용시 약 80% 이상의 높은 추출효율을 보였다. 초임계 유체 추출은 고분자의 난연제 추출에 시도되지 않았던 방법이었으나, 본 실험에서 PP와 PC의 추출에서는 100%에 가까운 매우 높은 추출효율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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