• 제목/요약/키워드: Supercritical Methanol

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초임계 이산화탄소를 이용한 감초 중의 glabridin 추출 (Extraction of Glabridin from Licorice Using Supercritical Carbon Dioxide)

  • 조윤경;김현석;김주원;이상윤;김우식;유종훈;임교빈
    • KSBB Journal
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    • 제19권6호
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    • pp.427-432
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    • 2004
  • 초임계 이산화탄소를 이용해 감초 내의 glabridin을 추출하기 위하여 1 mL/min의 일정 유속으로 추출온도, 추출압력 및 보조용매의 종류와 첨가량이 추출효율에 미치는 영향을 조사하였다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출을 수행한 경우 $16\%$의 매우 낮은 회수율이 얻어졌으나, 보조용매로 $100\%$ ethanol과 acetone을 $10\%$의 농도로 첨가한 경우 $4{\sim}5.5$배 향상된 회수율을 얻을 수 있었다. 보조용매로 ethanol을 사용한 경우에는 추출온도가 감소할수록, 추출압력이 증가할수록 회수율이 증가하였고, acetone의 경우에는 추출압력이 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나, $60^{\circ}C$의 추출온도에서 가장 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 두 보조용매의 경우 모두 50 MPa의 추출압력 조건에서는 회수율이 떨어지는 경향을 나타내었다. 또한 acetone을 $25\%$의 농도로 첨가한 경우 $94.3\%$의 최고 회수율이 얻어졌으며, 30분 이내에 최고 회수율에 도달함을 확인하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 보조용매로 ethanol과 acetone을 사용하여 최적의 glabridin 추출조건을 조사한 결과, ethanol은 30 MPa, $40^{\circ}C,\;25\%$의 보조용매 농도에서, acetone의 경우에는 30 MPa, $60^{\circ}C,\;25\%$의 농도조건에서 각각 $96.5\%$$94.3\%$의 최고 회수율을 얻을 수 있었으며, 유기용매 추출에 비해 $2{\sim}3$배 높은 glabridin 순도를 얻을 수 있었다.

추출방법에 따른 미강 추출물의 항산화 활성 비교 (Comparison of Antioxidant Activities of Rice Bran Extracts by Different Extraction Methods)

  • 함현미;우관식;이유영;박지영;이병원;최용환;김인환;이준수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제45권11호
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    • pp.1691-1695
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    • 2016
  • 본 연구에서는 미강의 산업적 이용 증대 및 고부가가치 소재개발을 목적으로 항산화 활성을 증가시킬 수 있는 추출 방법을 개발하기 위하여 용매 추출법, 검화 추출법 및 초임계 유체 추출법을 이용하여 제조한 미강 생리활성물질 농축물의 항산화 활성을 비교하였다. 항산화 활성은 ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력, 지질과산화 억제능을 이용하여 측정하였다. ABTS 및 DPPH 라디칼 제거능, 환원력 모두 unsaponifiable matter(USM)가 각각 671.7 mg TEAC/g, 330.7 mg TEAC/g 및 $A_{700}=1.14$로 가장 높은 활성을 나타내었다. 지질과산화 억제능은 USM 및 supercritical fluid extract(SFE)가 각각 68.7% 및 75.4%로 methanol extract(ME)의 47.8%보다 우수한 활성을 나타내었다. 따라서 검화 추출법으로 제조한 USM은 SFE 및 ME보다 상대적으로 우수한 항산화 활성을 가지며 미강을 기능성 소재로 개발하기 위한 추출 방법으로 활용 가능할 것으로 생각된다. 또한, 미강 생리활성물질 농축물은 기능성 증진을 위한 다양한 식품 소재로의 활용 가능성이 있을 것으로 생각된다.

Elastic and Superhydrophobic Monolithic Methyltrimethoxysilane-based Silica Aerogels by Two-step Sol-gel Process

  • Mahadik, D.B.;Jung, Hae-Noo-Ree;Lee, Yoon Kwang;Lee, Kyu-Yeon;Park, Hyung-Ho
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.35-39
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    • 2016
  • The flexible and superhydrophobic properties of silica aerogels are extremely important material for thermal insulation and oil spill cleanup applications for their long-term use. Flexible silica aerogels were synthesized by using a two-step sol-gel process with precursors, methyltrimethoxysilane (MTMS) followed by supercritical drying. Silica aerogels were prepared at different molar ratio of methanol to MTMS (M). It was observed that the silica aerogels prepared at M=28 were monolithic but inelastic in nature, however, for M=35, the obtained aerogels were monolithic, elastic in nature with less shrinkage. The microstructural studies were carried out using scanning electron microscopy and surface area measurements. The hydrophobicity was confirmed by Fourier transform Infrared spectroscopy and water contact angle measurements. The detailed insight mechanism for flexible nature of silica aerogels and hydrophobic behavior were studied.

이온성액체/유기화합물/초임계이산화탄소계의 상평형 (Phase Equilibria of Ionic Liquid/Organic Compound/Supercritical CO2 Systems)

  • 임방현;김종원;백상민;손보국;이용록;이철수;이흔;나춘섭;심재진
    • 청정기술
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    • 제12권3호
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    • pp.128-137
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    • 2006
  • 초임계이산화탄소 내에서 이온성액체의 부피 변화와 상온 이온성액체와 유기화합물의 혼합물이 두 상으로 분리되는 현상을 고압 view cell을 이용하여 측정하였다. 이온성액체(ionic liquid, IL)로는 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([bmim][$PF_6$])와 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][$BF_4$])를 사용하였으며, 유기화합물로는 methanol과 dimethyl carbonate를 사용하였다. 일정한 양의 [bmim][$PF_6$]에 대하여 유기화합물의 양을 증가시킴에 따라 상이 나누어지는 지점인 lower critical end point (LCEP) 압력이 감소하였다. 이온성액체의 수분함량이 증가함에 따라 LCEP가 높게 나타났으며, 일정량 이상의 수분이 함유되어 있으면 LCEP가 나타나지 않았다. LCEP는 같은 부피의 [bmim][$PF_6$]에서보다 [bmim][$BF_4$]에서 약 1.0 MPa 정도 높게 나타났으며, K-point는 이온성액체의 종류와 유기화합물의 양에 따라 거의 변화하지 않았다. 초기시료 중 이온성액체([bmim][$PF_6$])의 농도 (IL/(IL+MeOH))가 7.23 mol% 보다 크면 혼합물의 LECP에서 $L_1$의 부피가 $L_2$의 부피보다 크게 나타났으며, 반대로 작으면 작게 나타났다. 이산화탄소의 존재 하에서 이온성액체의 부피변화는 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 313.15 와 343.15 K 사이에서는 압력이 증가함에 따라 증가하여 300 bar에서는 원래 부피의 123~126 %가 되었다.

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남조류로부터 마이크로시스틴을 추출하는 새로운 추출법 연구 (Study on New Extraction Method of Microcystins from Cyanobacteria)

  • 표동진;신현두
    • 대한화학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.149-155
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    • 2001
  • 남조류독소, 마이크로시스틴을 초임계유체추출을 이용하여 추출하는 새로운 분석법이 개발되었다. 이 연구에서 사용된 마이크로시스틴들은 초임계 유체 CO$_2$에는 거의 녹지 않지만 90% CO$_2$, 9.0% 메탄올, 1.0% 물로 된 혼합유체를 사용한 결과 성공적으로 추출할 수 있었다. 이 연구에서 사용된 초임계 유체 추출법은 고체상추출법보다 많은 장점들을 가지고 있다. 우선 시료처리단계가 줄어들고, 시료의 손실이 적으며, 분석시간을 단축시킬 수 있다는 장점들이 있다. 또한 전처리 단계가 생략된다는 장점도 있다. ODS 카트리지를 사용하는 고체상 추출법에서 ODS 카트리지가 마이크로시스턴에 대한 흡착력이 떨어지기 때문에 좀 더 극성이 있는 CN 카트리지에 주입시켰다. CN 카트리지는 물 5mL, 0.5 M 아세트산 5mL, 5% 아세트니트릴 5mL로 빗은 후 70% 아세트니릴로 최종용리시킨 후 HPLC로 분리하였다. CN 카트리지를 사용하였을 때 ODS 카트리지보다 더 좋은 회수율과 크로마토그램을 보여주었다.

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오징어 내장의 초임계 이산화탄소 추출 잔류물로부터 인지질의 분리 (Phospholipids Isolation from Squid Viscera Residues After Supercritical Carbon Dioxide Extraction)

  • 유병욱;전병수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권6호
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    • pp.741-746
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    • 2010
  • 오징어내장에서 초임계 이산화탄소를 이용한 추출잔류물에 에탄올을 이용하거나 초임계 처리를 하지 않은 오징어내장에서 다양한 유기용매를 이용하여 인지질을 추출하였다. 초임계이산화탄소 추출은 동결 건조된 오징어 내장 시료를 이용 $45^{\circ}C$ 20 MPa 조건에서 수행되었으며 무극성 지질의 추출에 사용되었다. 동결 건조된 오징어 내장은 클로로포름, 헥산, 메탄올, 에탄올을 이용해 인지질 추출을 시행하고 초임계 이산화탄소 추출을 거친 내장 시료는 에탄올 처리하여 인지질을 추출하였다. 각 인지질 추출과정에서 pH는 5.7로 고정하여 시행하였다. 각각의 인지질의 조성을 검출하기 위하여 evaporative light scattering detector(ELSD)를 이용하여 HPLC 분석을 행하였다. 포스파티딜 콜린(PC)과 포스파티딜 이노시톨(PI)은 초임계이산화탄소 잔류물을 에탄올 추출한 것에서 동결건조물을 에탄올만을 사용하여 추출한 것보다 많은 양이 검출되었다. 하지만 포스파티딜 에탄올아민(PE)과 포스파티딕 에시드(PA)의 경우 동결 건조된 오징어내장을 에탄올만을 사용하여 추출한 인지질에서 많은 양이 검출되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 회수된 추잔 물질에 에탄올을 사용하여 인지질 혼합물을 분리 후 분리된 인지질 혼합물에 대해 가스크로마토그래피를 이용하여 지방산을 분석한 결과 docosahexanoic acid(DHA)의 함량이 매우 높은 것을 확인하였다.

크라프트 리그닌의 염기 촉매 분해(BCD)에 의한 부산물의 조성 분석 (The analysis of products from base-catalyzed depolymerization of kraft lignin)

  • 김석주;김용식
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제41권6호
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    • pp.583-593
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    • 2013
  • 본 연구는 크라프트 리그닌의 염기 촉매 분해(Based Catalyst Depolymerization, BCD)반응에서 생성되는 반응물의 화학적 특성을 조사하였다. 초임계 메탄올을 용매로 하고 염기 촉매로 사용한 NaOH의 농도를 7.5, 3.25, 6.13%로 변화를 주었다. BCD 반응물에서 불용성 고형 부산물, 수용성 부산물과 각 부산물에서 diethyl ether로 추출하여 DEE-1, DEE-2를 얻었고 그 화학적 조성을 분석하였다. 실험 결과 염기의 농도가 높아질수록 불용성 고형 부산물이 많이 생성된 반면 수용성 분액분의 수율은 낮아졌으나 DEE 추출분의 수율은 차이가 없었다. 불용성 부산물에서 추출한 DEE-1은 GC/MS 분석 결과 BHT외에 페놀성 화합물은 검출되지 않았다. 대부분의 저분자 리그닌 분해 산물은 DEE-2에서 GC/MS를 사용하여 30개 이상의 피크가 관찰되었고 21개 성분이 확인되었다. 7.5와 3.25%의 NaOH를 사용한 반응의 DEE-2 주성분은 catechol (20.3, 17.7%), 4-methylcatechol (18.2, 15.6%), 3-methoxycatechol (9.6, 14.5%), syringol (8.9, 10.9%)등으로 주로 catechol 계열의 화합물이었다. 1.63%의 NaOH를 사용한 반응의 DEE-2 주성분은 syringol (22.3%), isovanillic acid (12.6%), 3-methoxycatechol(12.1%), 4-methylcatechol (11.7) 등으로 나타났다. 염기의 농도가 저분자 페놀성 화합물들의 전체적인 수율에는 영향이 없었지만 3.25와 1.63%의 농도를 경계로 성분 조성에 큰 영향을 주는 것을 관찰할 수 있었다.

반응표면분석을 이용한 한인진의 항염 및 항산화 복합 활성 최적 추출 조건에 관한 연구 (Study of Optimized Extraction Conditions for Simultaneous Anti-inflammatory and Antioxidant Activity of Artemisia iwayomogi using Response Surface Methodology)

  • 박다원;최우석;이창현
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.319-331
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    • 2019
  • 본 연구에서는 한인진으로부터 항염 및 항산화 활성이 뛰어난 추출물을 추출하기 위한 용매 및 추출법을 개발하여 최적의 추출 조건을 확인하였다. 증류수, 에탄올, 메탄올, 헥산 및 EA를 추출 용매로 한 초음파, 초고압 추출법과 초임계 추출법으로 추출을 한 후 NO 생성 저해 활성과 DPPH free radical 소거 활성을 비교 확인하였다. 그 결과 항염, 항산화 활성, 수율 및 안전성을 모두 고려하여 볼 때 에탄올 용매의 초음파 추출법이 가장 좋은 결과를 보였다. 이를 바탕으로 초음파 최적 추출 조건을 설정하기 위해 반응표면분석법(RSM)을 사용하여 연구한 결과, 수율의 최적 추출 조건은 에탄올 함량(45.71%), 추출 시간(63.33 min), 초음파 출력량(308.84 W)일 때, 15.85%의 가장 높은 수율을 보이는 것으로 예측되었고 실제 수율은 $16.40{\pm}0.28%$였다. 항염과 항산화 복합 활성의 최적 추출 조건은 에탄올 함량(94.54%), 추출 시간(90.00 min), 초음파 출력량(400.00 W)일 때, 각각 94.54%, 58.03%로 가장 높은 값을 보이는 것으로 예측되었고 실측검증에서 각각 $89.77{\pm}1.37%$, $60.12{\pm}0.39%$으로 예측 값과 유사한 결과를 보였다.