• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제53권4호
• /
• pp.445-449
• /
• 2015

본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 고삼으로부터 genistein을 추출하였다. 공용매와 추출 온도 및 압력 등에 따른 추출효율을 측정하였으며, 공용매로 메탄올과 에탄올을 사용하여 200 bar에서 300 bar의 압력범위와 $35^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도범위에서 연구를 수행하였다. 조건에 따라 서로 다른 genistein의 추출효율을 보였으며, 특히 높은 압력과 높은 온도에서 가장 높은 추출효율이 관찰되었다. 또한 메탄올이 에탄올보다 더욱 효과적인 공용매 특성을 보였으며 농도가 높을수록 추출효율도 증가하였다. DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하여 고삼 추출물의 항산화 활성을 비교하였다.

• 공업화학
• /
• 제21권2호
• /
• pp.174-177
• /
• 2010

본 연구에서는 유채유로부터 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화 반응에 관한 다양한 반응인자들의 영향을 연구하였다. 온도($320{\sim}365{^{\circ}C}$), 시간(0~20 min), 압력(10~35 MPa), 오일에 대한 메탄올의 몰 비(1 : 15~60), 교반속도(0~500 rpm)들이 지방산메틸에스터 함량에 어떤 영향을 미치는지에 대해 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였으나 $350^{\circ}C$, 반응시간 5 min 이후부터는 감소하였다. 유채유에 대한 메탄올 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터 함량이 높아졌으며, 몰 비(1 : 45)에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 100 rpm 이상의 교반속도에서는 교반의 효과가 적음을 확인할 수 있었다. 온도 $335^{\circ}C$, 반응시간 10 min, 몰 비 1 : 45, 압력 20 MPa, 교반속도 250 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.

• KSBB Journal
• /
• 제11권1호
• /
• pp.71-76
• /
• 1996

초입계 유체에 의한 taxol의 추출에서 온도 3 318K, $24\ell$ 의 이산화탄소만 사용했을때 압력의 영 향은 별로 없었으나 압력 5500psig에서 약간 증가하 는 것으로 나타났다. 그리고 초임계 유체에 의한 t taxol의 추출량의 변화를 살펴볼때 온도 308K, 압력 5500psig에서 시료 109당 사용된 이산화탄소의 양 이 $24\ell$ 이상 사용한 이후 부터는 taxol의 추출량이 별로 증가하지 않았다. 온도에 의한 영향실험에서 가장 많은 taxol을 얻은 온도는 압력 조건 5500 P pSlg에서 $24\ell$의 이산화탄소를 사용할때 318K로 나타났다. 온도 308K, 압력 3000psig, 보조용매농도 13%(w/w), $24\ell$ 의 이산화탄소를 사용했을때 다양한 보조용매 (methanol, acetonitrile, chloroform, acetone, dichloromethane, ethanol)를 첨가했을 경우 metha m nol을 보조용매로 사용했을때 가장 많은 추출량을 얻었 다. 보조용매로 methan이을 사용할때 methanol의 농 도에 의한 영향은 압력 3000psig, 온도 308K에서 $24\ell$의 이산화탄소를 이용했을때 methanol의 농도가 13%(w/w)일때 가장 많은 추출량을 얻었고 압력을 변화시키면서 온도 308K에서$24\ell$ 의 이산화탄소와 13% (w/w)의 methanol을 샤용했을때 가장 많은 추출량을 얻은 압력은 3000psig이다. 효율적 측면에서는 순수한 초임계 이산화탄소만으 로 추출시 온도 318K, 압력 5500psig에서 24.(1 의 이산화탄소를 사용했을때 효율은 유기용매 추출의 약 36%를 얻었고, methan이을 보조용애로 사용하 여 온도 308K, 압력 3000psig에 서 $24\ell$를 사용했을 때 약 81 %를 보였다.

• KSBB Journal
• /
• 제18권5호
• /
• pp.347-351
• /
• 2003

초임계 이산화탄소를 이용하여 감초의 glycyrrhizic acid를 추출하기 위하여 일정 유속 (3 mL/min)에서 추출온도와 압력 보조용매의 종류와 첨가량에 대한 효과를 조사하여 보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 사용해서 감초로부터 glycyrrhizic acid를 거의 추출할 수 없었다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 증대에 큰 영향을 미치지 않았으나, 70% (v/v) aqueous methanol, ethanol과 isopropanol을 이산화탄소에 10% (v/v)으로 첨가한 경우에는 급격한 수율의 증대를 볼 수 있었고, 70% (v/v) aqueous methanol을 첨가하였을 때가 96.62 wt%로 가장 높은 회수율을 나타내었다. 한편, 70% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 사용한 경우의 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타낸 추출압력과 추출온도는 각각 40 MPa과 8$0^{\circ}C$였고, 이 조건하에서 다양한 농도의 aqueous ethanol (50∼90% (v/v))을 보조용매로 사용하였을 때 60% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 첨가한 경우가 104.11 wt%로 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타내었다. 또한 이산화탄소에 대한 60% (v/v) aqueous ethanol의 첨가량은 15% (v/v)을 첨가하였을 때 60분 내에 최고 회수율 (104.57 wt%)에 도달하였다.

• KSBB Journal
• /
• 제14권4호
• /
• pp.490-494
• /
• 1999

보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소를 이용하여 추출한 결과 온도 및 압력, 유속 등을 변경시켜도 genistein은 추출되지 않았다. 유기용매로 soaking한 결과를 보면 1mL ethanol로 soaking한 경우, 7.8%의 추출수율을 보였으며 함량도 약 7.8%정도를 나타내었다. Methanol로 soaking한 경우 더 낮은 수율과 함량을 보였다. 보조용매가 포함되지 않은 초임계이산화탄소로 추출한 결과 추출이 되지 않아서 보조용매를 이용하였다. 동일한 온도 압력 하에서 추출한 결과를 보면, ethanol이 methanol보다 효과가 우수하였다. 보조용매를 이용할 때 온도의 영향은 ethanol을 보조 용매로 사용한 경우, 압력 300bar일 때에 75$^{\circ}C$에서 56.4%의 최대수율을 나타내었고 함량은 55$^{\circ}C$일 때가 가장 높았다. 온도 35$^{\circ}C$조건에서 9%의 ethanol을 보조용매로 사용하여 압력의 영향을 조사하였다. 그 결과 300bar에서 genistein은 48.1%의 추출 수율을 얻을 수 있었다. 함량은 200bar일 때가 가장 높았지만 300bar와 비교해서 큰 차이가 없었다. 또한 ethanol을 보조용매로 사용할 때 초임계이산화탄소 유량에 대한 영향은 유량이 증가할수록 추출량도 증가하는 경향을 보였으며 함량도 약간 증가하였다. 온도 35$^{\circ}C$, 압력 275bar에서 ethanol 농도의 영향을 조사하였다. ethanol의 농도가 증가할수록 추출량도 증가하였으나 19%이후부터는 증가율이 둔화되었다. 보조용매를 첨가한 초임계유체를 이용하여 genistein을 추출하였을 때에 ethyl ether를 사용하여 추출했을 때와 비교해서 35$^{\circ}C$, 300bar, 30분간의 추출에서 genistein은 71% 추출수율과 31.5%의 함량을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제46권4호
• /
• pp.747-751
• /
• 2008

수분이나 유리지방산 함량이 높은 폐식용유의 적용 가능성을 알아보기 위하여 초임계메탄올을 이용한 바이오디젤 연료의 합성에서 첨가물이 미치는 영향에 대해 실험하였다. 회분식 반응기를 이용하여 물, 유리지방산, 항산화물질의 함량을 달리하여 전이에스테르화반응을 진행하였고, 기체크로마토그래피를 이용해 시료에 포함된 지방산메틸에스테르의 양을 측정하였다. 수분이 증가함에 따라 생성되는 지방산메틸에스테르의 함량이 약간 감소했으나 염기촉매나 산촉매에 비해서는 그 폭이 아주 작았다. 유리지방산, 비타민 E, ${\beta}$-카로틴의 함량 변화에 따른 영향은 거의 없었다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제46권3호
• /
• pp.550-554
• /
• 2008

메탄올과 초임계 이산화탄소를 이용하여 $K_2CO_3/ZrO_2$ 촉매상에서 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate, DMC)를 합성하였다. $K_2CO_3$를 함침법으로 지르코니아에 담지시켜 촉매를 제조하였다. 673 K에서 소성했을 때, 칼륨 성분이 지르코니아 표면에 최대한 고르게 분산되었다. 단사정계(monoclinic)의 결정 구조를 갖는 지르코니아 자체는 DMC 생성에 대한 활성이 없었지만 $K_2CO_3$를 담지시켰을 경우 촉매 성능이 향상되었다. 촉매 외에 촉진제로 $CH_3I$를 사용하였다. 촉매와 촉진제의 사용은 DMC 생성을 향상시키는데 중요한 역할을 하였다. 촉매와 촉진제를 적정량 사용하였을 경우 DMC 생성량을 향상시킬 수 있었지만 과량으로 사용했을 경우 DMC 생성 외에 다른 부반응에도 영향을 미쳤다. 메탄올과 초임계 이산화탄소로부터 DMC 생성에 대한 촉매와 촉진제의 영향 및 그 반응 메카니즘을 제시하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제47권5호
• /
• pp.651-654
• /
• 2009

본 연구는 팜유 바이오 디젤을 제조하기 위하여 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화반응을 수행하였다. 메탄올에 대한 오일의 몰 비(30:1~60:1), 압력(8~25 MPa), 온도($320{\sim}350^{\circ}C$), 교반속도(0~1,000 rpm), 시간(0~20 min)과 같은 반응 인자들이 지방산메틸에스터의 함량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 팜유에 대한 메탄올의 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터의 함량이 높아졌지만, 45:1 이상에서는 미치는 영향이 적었으며, 각각의 몰 비에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였지만, $350^{\circ}C$ 이상 반응시간 5 min 이후부터 감소하였고, 500 rpm 이상의 교반속도에서는 교반이 미치는 영향이 거의 없음을 확인할 수 있었다. 몰 비 45:1, 온도 $335^{\circ}C$, 압력 20MPa, 시간 10분, 교반속도 500 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.

• Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
• /
• 제9권6호
• /
• pp.447-453
• /
• 2004

Optimal conditions for the supercritical carbon dioxide $(scCO_{2})$ extraction of glycyr­rhizin from licorice (Glycyrrhiza glabra) were investigated, with an emphasis on the types and levels of modifiers. The morphology of the licorice tissue remaining after the $scCO_{2} $ extraction of glycyrrhizin was examined by scanning electron microscopy, coupled with measurements of ab­solute density. Conventional organic solvent extraction was also carried out for purpose of quantitative comparison. At 50 MPa and $60^{circ}C$ glycyrrhizin could not be extracted with pure $scCO_{2}$, while a considerable amount of glycyrrhizin was extracted when water was added to $scCO_{2}$ as a modifier. The highest recovery was found to be about $97\%$ when $70\%$ aqueous methanol was added to $scCO_{2}$ at a concentration of $15\%$. The optimal pressure and temperature for the supercritical fluid extraction of glycyrrhizin were observed to be 30 M Pa and $60^{circ}C$, respectively. Under these conditions, the percentage recovery of glycyrrhizin attained a maximum value of 102.67\pm$ $1.13\%$ within 60 min. Furthermore, in the case of $scCO_{2}$ modified with $70\%$ aqueous methanol, the licorice tissue obtained after extraction was found to be severely de­graded by excessive swelling, and the absolute density of the licorice residues was observed to be the highest.

• KSBB Journal
• /
• 제18권5호
• /
• pp.385-392
• /
• 2003

초임계 이산화탄소를 이용한 효율적인 DDS 설계를 위한 기초연구로서 순수한 초임계 이산화탄소와 초임계 이산화탄소와 상용성이 있으면서 고분자에 대해서는 비용매로 작용하는 극성 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 생체분해성 고분자인 L-PLA의 미세입자 형성에 대하여 고찰하였다. L-PLA용액의 농도가 증가할수록 입자 크기는 증가하였으며, 약 4%이상의 농도에서는 입자들 간의 강한 응집으로 인하여 입자의 형태가 구형에서 섬유상으로 변화하였다. 침전기 내 초임계 유체의 온도가 높아짐에 따라 생성된 입자의 크기가 증가하였으며, 온도가 높아질수록 입자의 분포는 불균일하게 나타났다. 용액 유량이 증가함에 따라 전체적으로 구형 입자의 생성이 증가하였으며, 입자의 평균 크기는 증가하는 것으로 나타났다. 순수한 초임계 이산화탄소를 사용한 경우 모든 실험 조건에서 입자 회수율은 약 30∼40% 정도로 나타났다. 입자 회수율을 향상시키기 위해 극성 공용매를 초임계 이산화탄소와 혼합하여 입자를 제조하였다. 메탄올과 에탄올을 이산화탄소 대비 몰비 0.5로 혼합한 경우 회수율은 각각 80%와 70%로 매우 높은 값을 나타냈으며, 평균 직경 1 $\mu\textrm{m}$이하의 매우 작은 입자를 제조할 수 있었다.