휘발성 유기용제의 주된 제거방법은 흡착제를 이용한 흡착 공정이 추천된다. 본 연구에서는 입상활성탄과 활성탄소섬유에 휘발성 유기용제를 흡착시킨 후 폐흡착제를 탈착컬럼에 넣고 318.15 K의 온도에서 압력을 변수(2000~3000 psi)로 하는 초임계 이산화탄소를 이용하여 재생하였다. 초임계 이산화탄소의 압력이 증가함에 따라 탈착율과 요오드 흡착가는 증가하였으며, 재생시간은 MEK와 benzene의 경우 각각 70분과 60분이었다. 최대 탈착율은 3000psi의 압력에서 MEK가 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우 각각 초기 흡착량의 64.0%, 55.3%가 탈착되었으며, 벤젠이 흡착된 입상활성탄과 활성탄소섬유의 경우에는 각각 59.1%, 45.2%가 탈착되었다. 또한 Tan과 Liou의 모델로 출구농도를 예측할 수 있었다. 따라서 입상활성탄뿐만 아니라 활성탄소섬유의 재생공정에도 초임계유체 재생법의 적응 가능성을 확인할 수 있었다.
Supercritical fluid extraction (SFE) technique was applied to extract cytotoxic substances from five medicinal plants including Angelica gigas, Angelica acutiloba, Aralia cordata, Spirodela polyrhiza, Bupleurum falcatum, and Acanthopanax sessiliflorus. The cytotoxicities against P388, A549, and HL-60 cell lines were determined for the supercritical carbon dioxide extracts of five plant materials employed and were compared with those of the conventional organic solvent extracts such as n-hexane, $CHCl_{3}$, and MeOH to evaluate the SFE as an alternative method to conventional organic solvent extraction. In most cases, the SFE extracts of plant materials showed enhanced cytotoxicities when compared with those of other organic solvent extracts. In addition, the optimum temperature and pressure of SFE for extraction of the cytotoxic substances were largely affected by both the plant species and the cell lines tested. These results suggested that SFE could be an alternative to the conventional organic solvent method for the selective extraction of cytotoxic compounds from plants.
Supercritical carbon dioxide was used as a solvent in the extraction of freeze-dried Pandanus odorus leaves. Analysis of the extract with GC-MS showed that Pandanus odorus leaves contain nutritional constituents such as ${\alpha}-tocopherol$ (Vitamin E) and squalene. The contents of ${\alpha}-tocopherol$ and squalene extracted from freeze-dried ground Pandanus odorus leaves at pressures ranging from 80 to $200\;kg\;cm^{-2}$ and temperatures between 40 to $80^{\circ}C$ were $134{\sim}300\;ppm$ and $750{\sim}1,200\;ppm$ respectively. The highest yield was obtained at $200\;kg\;cm^{-2}$ and $40^{\circ}C$. Other major components identified were hexadecanoic acid, 9,12,15-octadecatrien-1-ol, campesterol, stigmasterol and ${\beta}-sitosterol$.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 고삼으로부터 genistein을 추출하였다. 공용매와 추출 온도 및 압력 등에 따른 추출효율을 측정하였으며, 공용매로 메탄올과 에탄올을 사용하여 200 bar에서 300 bar의 압력범위와 $35^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도범위에서 연구를 수행하였다. 조건에 따라 서로 다른 genistein의 추출효율을 보였으며, 특히 높은 압력과 높은 온도에서 가장 높은 추출효율이 관찰되었다. 또한 메탄올이 에탄올보다 더욱 효과적인 공용매 특성을 보였으며 농도가 높을수록 추출효율도 증가하였다. DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하여 고삼 추출물의 항산화 활성을 비교하였다.
초임계 이산화탄소 및 보조용매를 사용하여 미역분말로부터 지방질의 추출특성을 조사하였다. 지방질의 추출속도는 미역입자가 작을수록, 압력이 높을수록, 온도가 낮을수록, 유량이 많을수록 증가하였으나, 지방질의 추출수율은 주어진 조건에서 거의 일정하였다. 본 연구의 실험범위에서 최적조건은 미역입자 300um, 초임계 이산화탄소의 온도 313K, 압력 13.8MPa 및 유량 30L/min이었고, 이 때 추출수율은 $1.45wt\%$이었다 동일농도의 보조용매를 사용한 경우 에탄을은 메탄올과 헥산보다 더 좋은 추출수율을 나타내었으며, 에탄올을 보조용매로 첨가한 경우는 이산화탄소만을 사용한 경우보다 2.21배의 추출수율의 상승효과가 있었다. 물질전달 매개변수 $k_fa$값은 초임계 이산화탄소만을 사용한 경우에 체류시간 또는 지방질의 평균농도가 감소함에 따라 증가하였으나, 에탄올을 보조용매로 사용한 경우는 반대 결과가 되었다.
커피의 향기 성분의 증가를 위해 초임계 이산화탄소를 사용하고, 일반적인 커피 추출 방법인 에스프레소를 통하여 증가 효율을 알아보았다. 커피 음료의 향 성분은 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 모든 장치는 향 성분이 유출되지 않도록 밀폐하여 수행하였다. 분석은 GC를 이용하였고 다섯 가지 향기 성분을 표준품으로 하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을하였다. 추출 후 product와 헤드스페이스의 향기 성분을 모두 분석하였고 그 결과 350 bar, 80$^\circ$C의 조건에서 최대의 효율을 나타내었다. 또한 추출 시 헤드스페이스로 날아가는 향기 성분보다 product로 추출되는 향기 성분이 76.6배 이상 많았다. 커피의 초임계 추출물을 음용하기 위해서 초임계 커피 음료를 만들고, 이의 향기 성분 증가 효율을 확인하기 위해서 초임계 추출 과정을 거치지 않은 커피도 에스프레소로 추출하여 비교하였다. 그 결과 초임계 이산화탄소 추출로 커피 음료의 향기 성분을 2.3배 증가시킬 수 있었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 감초의 glycyrrhizic acid를 추출하기 위하여 일정 유속 (3 mL/min)에서 추출온도와 압력 보조용매의 종류와 첨가량에 대한 효과를 조사하여 보았다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 사용해서 감초로부터 glycyrrhizic acid를 거의 추출할 수 없었다. 99.9% methanol, ethanol과 isopropanol을 보조용매로 초임계 이산화탄소에 첨가하여 추출한 경우, 추출수율의 증대에 큰 영향을 미치지 않았으나, 70% (v/v) aqueous methanol, ethanol과 isopropanol을 이산화탄소에 10% (v/v)으로 첨가한 경우에는 급격한 수율의 증대를 볼 수 있었고, 70% (v/v) aqueous methanol을 첨가하였을 때가 96.62 wt%로 가장 높은 회수율을 나타내었다. 한편, 70% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 사용한 경우의 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타낸 추출압력과 추출온도는 각각 40 MPa과 8$0^{\circ}C$였고, 이 조건하에서 다양한 농도의 aqueous ethanol (50∼90% (v/v))을 보조용매로 사용하였을 때 60% (v/v) aqueous ethanol을 보조용매로 첨가한 경우가 104.11 wt%로 가장 높은 회수율과 빠른 추출속도를 나타내었다. 또한 이산화탄소에 대한 60% (v/v) aqueous ethanol의 첨가량은 15% (v/v)을 첨가하였을 때 60분 내에 최고 회수율 (104.57 wt%)에 도달하였다.
홍화로부터 초임계 이산화탄소를 이용하여 황색소(safflower yellow)를 추출할 때의 최적 조건을 조사하였다. 여러 온도$(40,\;50,\;60,\;70,\;80^{\circ}C)$와 압력(2000, 3000, 4000, 5000 psig) 조건에서 추출을 하였으며 수율을 증가시키기 위해 물을 보조용매(0, 3, 6, 10, 14 wt%)로 하여 실험을 수행하였으며 색소분석은 spectrophotometer를 이용하였다. 황색소의 추출 수율은 $60^{\circ}C$, 4000 psig에서 가장 높게 나타났다. 보조용매로 물을 사용하였을 때는 10 wt%일 때 황색소의 추출이 가장 잘 되었고 그 이상에서는 오히려 추출량이 감소하는 경향을 보였다. 또한 시료의 수분함량은 초임계 유체 추출 시 수율과 밀접한 관련이 있는데 홍화의 황색소 추출 시에도 시료의 수분함량이 낮을수록 수율이 증가함을 알 수 있었다. 아울러 초임계 유체를 이용하여 최적 조건에서 추출한 경우 황색소의 수율은 용매로 추출한 경우에 비해 6% 정도 증가하였다. 상기의 결과로 초임계 이산화탄소 추출법은 홍화로부터 황색소의 추출에 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
${\beta}-carotene$을 동결건조 당근분말로부터 초임계이산화탄소와 보조용매로서 에탄올, 메탄올을 사용하여 $40{\sim}60^{\circ}C$와 $138{\sim}276\;bar$에서 추출하였다. 초임계이산화탄소에 대한 ${\alpha},{\beta}-carotene$의 용해도는 동일온도에서 압력이 높을수록, 동일압력에서 온도가 낮을수록 증가하였다. 최고용해도는 $40^{\circ}C/276\;bar$에서 ${\alpha}-carotene$은 $0.604\;{\mu}g/g,\;{\beta}-carotene$은 $4.9\;{\mu}g/g$이었다. 보조용매로서 $CO_2$에 17.4%의 에탄올을 첨가함으로써 ${\beta}-carotene$의 용해도를 82% 이상 증가시킬 수 있었다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정한 카로테노이드를 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있다. 이와 같이 얻은 천연색소는 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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