Najafi, Mohammad;Esfandiari, Nadia;Honarvar, Bizhan;Aboosadi, Zahra Arab
Korean Chemical Engineering Research
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제59권3호
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pp.455-466
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2021
Micro and nanoparticles of Finasteride were prepared by gas-antisolvent method. The influence of process parameters such as pressure (100, 130 and 160 bar), temperature (308, 318 and 328 K) and solute concentrations (10, 25 and 40 mg/ml) on mean particle size was studied by Box-Behnken design. As ANOVA results indicated, the highest influence in production of smaller particles was attributed to the pressure. Optimum condition leading to the smallest particle size was as follows: initial solute concentration, 10 mg/ml; temperature, 308 K and pressure, 160 bar. The particles were evaluated with FTIR, SEM, DLS, XRD as well as DSC. The analyses revealed a size decrease in the precipitated Finasteride particles (232.4 nm, on mean) via gas-antisolvent method, as compared to the original particles (55.6 ㎛).
The reduction rate of borohydride exchange resin (BER) was greatly enhanced in the presence of lithium salts. Thus 2-heptanone was reduced completely with BER-LiCl in 1 h at room temperature. However, no reduction was observed with BER alone under the same conditions. With this system, organic compounds containing various fuctional groups were examined in ethanol at room temperature. This study revealed that BER-LiCl system exhibits an excellent chemoselectivity for carbonyl group in the presence of other functional groups. Keto esters and epoxy ketones were reduced with BER-LiCl to give the corresponding hydroxy esters and epoxy alcohols with excellent yields. Selective reductions of carbonyl groups were also possible in the presence of other organic compounds containing functional groups such as 1-idooctane, 1-bromooctane, caproamide, hexanenitrile, nitrobenzene, n-butyl disulfide, dimethyl sulfoxide and 1-dodecene.
본 연구에서는 국내산 Allium속의 휘발성 유기성분과 생리적 유용성을 지닌 함유황 유기화합물을 비교 분석하였다. 마늘, 양파 및 대파를 동결 건조하여 SDE 추출법을 이용하였으며 휘발성 유기성분을 추출하고 GC/MS로 분석하였다. 건마늘의 주요 향기성분은 diallyl disulfide, diallyl trisulfide, allyl methyl trisulfide, allyl methyl disulfide 등이었으며, 건양파에서는 dipropyl trisulfide, methyl propyl trisulfide 및 propanethiol 등이 확인되었다. 건대파에서는 dipropyl trisulfide, propanethiol, (E)-propenyl propyl disulfide, 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane, (Z)-propenyl propyl disulfide 및 propylene sulfide 등이 검출되었다. 전체적으로 모든 시료에서 함유황 유기화합물의 비율은 절반 이상으로 확인되어 특유의 휘발성 특징을 나타내는 것으로 확인되었으며 양파, 대파와 달리 마늘에서는 주로 (+)-S-(2-propenyl)-L-cysteine sulfoxide (ALLYL CSO, alliin)를 함유한 것에 기인하여 allyl group이 다량 확인되었다.
마늘의 천연 성분을 분석하였을 때 8개의 주요 성분이 나타났으며, 가장 크게 나타난 피크는 알린이었고 실제로 함량도 가장 높게 나타났다. 이소알린은 알린의 뒤를 이어 큰 피크를 나타내었고 함량도 알린에 이어 많은 양이 얻어졌다. 기타 마늘 특유의 함황유기화합물로서 ${\gamma}$-glutamyl peptide류가 있으며 함량이 충분하여 분리 정제를 수행한 것으로는 ${\gamma}$-glutamyl-S-allylcysteine, ${\gamma}$-glutamyl-S-1-propenylcysteine, ${\gamma}$-glutamylphenylalanine 등 3가지였다. 기타 마늘 특유의 성분은 아니지만 UV 208 nm에서 흡광도를 크게 나타내는 것으로 arginine, tyrosine, phenylalanine, tryptophan과 같은 일반적인 아미노산류가 있었지만, 본 연구에서는 마늘 특유의 아미노산과 펩타이드만을 정제하였다. 마늘 특이 아미노산과 펩타이드의 분리정제는 재순환 분취 HPLC를 이용하여 순수하게 정제하였으며, 생마늘 6 kg으로부터 알린, 이소알린, ${\gamma}$-glutamyl-S-allylcysteine, ${\gamma}$-glutamyl-S-1-propenylcysteine, ${\gamma}$-glutamylphenylalanine이 각각 7.32, 1.53, 0.38, 0.42, 0.23 g을 얻었으며 이를 마늘 함유량 대비 수율로 계산하면 각각 12.2, 42.5, 1.6, 1.2, 4.8%이었다. 정제한 물질들의 동정방법은 HPLC 머무름 시간의 비교 및 LC/MS를 이용한 분자량 측정이었다. 동일한 분자량을 가지는 알린과 이소알린을 분별하기 위해 $^1H$-NMR를 그리고 ${\gamma}$-glutamyl-S-allylcysteine과 ${\gamma}$-glutamyl-S-1-propenylcysteine을 구별하기 위해 $^1H$-NMR과 $^{13}C$-NMR분석을 수행하였다.
담수에서 사육한 감성돔 Acanthopagrus schlegeli(담수감성돔) 냉동/해동 정자의 생존율이 가장 높았던 결빙억제제(cryprotective agent, CPA)는 dimethyl sulfoxide(DMSO)였으며, 다음으로 glycerol, ethylene glycol(EG) 그리고 methanol 순이었다. 해동 후 정자운동성은 glycerol, DMSO, EG, methanol 순으로 높았으며, 이상의 결과들은 해수에서 사육한 감성돔(해수감성돔)에서도 나타났다. 담수 및 해수감성돔 정자의 냉동보존시 적정 CPA는 DMSO와 glycerol이었으며, 생존율과 정자운동성이 가장 높았던 적정 농도는 모두 10%였다. 특히 10% DMSO로 냉동보존한 담수 및 해수감성돔 해동정자의 생존율과 정자운동성은 10% glycerol로 냉동보존한 해동정자보다 높게 나타났다. 냉동보존기간에 따른 담수 및 해수감성돔 해동정자의 생존율과 정자운동성을 측정한 결과, 대부분 보존기간이 길어질수록 감소하였으며, CPA의 농도가 높을수록 생존율과 정자운동성은 급격히 감소하였다. 그러나 5% DMSO로 냉동보존한 해동정자의 생존율 및 정자운동성은 차이는 보이지 않았다.
두 개의 페놀기를 포함하는 열린 고리형태의 1, 14-Bis(2-hydroxybenzyl)-2, 6, 9, 12-tetraazatetradecane(bsated) 리간드를 염산염의 형태로 분리하여 원소 분석, 질량 스펙트럼 및 핵자기공명법으로 분석하였다. 합성된 리간드의 산 해리상수($logK^n{_H}$)와 $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$에 대한 안정도 상수($logK_{ML}$)를 전위차 적정법으로 결정하였다. 이때 온도는 $25^{\circ}C$ 및 이온강도는 0.10M($KNO_3$)로 고정시켰다. [Cu(bsated)] $(ClO_4)_2$ X-ray구조의 crystal data는 다음과 같다: Monoclinic space group $P2_1/n$, $a=17.856(4){\AA}$, $b=17.709(1){\AA}$, $c=8.539(2){\AA}$, $V=2700(2){\AA}$ with Z=4. tetrabutylammonium perchlorate 전해질의 dimethyl sulfoxide 용액속에서 [Cu(bsated)]$(ClO_4)_2$ 착물의 전기화학적 특성을 순환 전압-전류법 (CV)과 normal pulse voltammertry (NPV, 정상펄스전압전류법)으로 측정하였다.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
It is well known that phenytoin (PHT), a commonly prescribed anticonvulsant, has teratogenicity in experimental animals and human. The major malformation induced by PHT in mouse is cleft palate. The mechanisms of the embryotoxic effects of PHT are unknown. However, PHT and synthetic glucocorticoids share several features with respect to their teratogenicity, and it was known that PHT increased maternal corticosterone level. Therefore PHT-induced cleft palate may be mediated indirectly by elevated maternal corticosterone. Recently it was reported that secalonic acid Dinduced cleft palate and elevated endogenous corticosterone level, and that such effects were antagonized by DMSO. The purpose of this work was to investigate whether the elevated maternal corticosterone is associated with the teratogenicity of PHT in the ICR mouse fetuses by treatment with PHT or PHT plus DMSO. PHT (74mg/kg, BW) was daily administered intraperitoneally on day 10~12 of gestation with and without DMSO(2ml/kg, BW), and the fetal malformation was observed on day 18. Maternal serum corticosterone and fetal PHT levels were determined by HPLC. The results are summarized as follows. 1)The percentage of cleft palate incidense in fetuses following treatment with PHT on day 10~12 of gestation was 51.7%. 2)There was a significant decrement in the cleft palate incidence in fetuses to 30.8% in the group treated with PHT plus DMSO compared with 51.7% in that with PHT alone. 3) Maternal serum corticosterone levels following treatment with PHT on day 10~12 of gestation increased by 116~343% compared with that of vehicle control. Such effect was antagonized by DMSO. 4)PHT concentration in the fetuses was not affected by DMSO. These results suggest that PHT-induced cleft-palate in fetuses seems to be closely associated with the elevation of maternal corticosterone level.
천연으로부터 보체 저해활성 물질을 선발할 목적으로 용혈성 보체측정법(hemolytic complement assay, $CH_{50}$)을 이용한 미량 탐색법을 확립하였다. 보체결합 반응은 microplate에서 수행하였으며, 표준 용혈(50% hemolysis)을 설정하기 위한 최적조건은 classical pathway (CP)의 경우 양 적혈구 농도를 $5.0{\times}10^8\;cells/ml$로 하였을때 hemolysin 희석농도 $1/75{\sim}1/100$ 및 보체 희석농도 $1/80{\sim}1/120$이었으며, alternative pathway (AP)의 경우는 토끼 적혈구 농도 $4.0{\times}10^8\;cells/ml$에서 보체 희석농도 l/5, EGTA 4mM 및 $Mg^{2+}\;4{\sim}8mM$ 이었다. 비수용성 화합물의 검정에는 dimethyl sulfoxide를 1% 수준이 되도록 시료의 농도를 조절하여 첨가하였다. 본 실험 조건에서 3종의 phenylpropanoid는 모두 농도에 비례하여 항보체 활성을 나타내었는데, 그중 rosmarinic acid의 항보체 활성은 CP의 경우 $0.063{\sim}0.5mM$에서 $5.4{\pm}3.6%{\sim}95.8{\pm}0.2%$, AP의 경우 $0.063{\sim}1\;mM$에서 $35.1{\pm}0.9%{\sim}95.6{\pm}1.1%$으로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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