A series of homobinuclear complexes of the type [$M_2L(NO_3)_n(H_2O)_m$] where M=$UO_2$(VI), ZrO(IV), Th(IV); L=3-benzylidine-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohyatoin(bispt), 3-furfurylidine-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin(fispt),3-pyridyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphonamido phenyl azo-2-thiohydantoin(pmispt) and 3-thienyl-2'-methylene-imino-5-p-sulphoanamido phenyl azo-2-thiohydantoin(tmispt); n=8 for Th(IV) and 4 for others, m=4 for bispt and 3 for others have been synthesized and characterized on the basis of elemental analysis, thermal analysis, molar conductance, magnetic moment and spectroscopic data (IR, electronic and $^1H$-NMR). In the light of this information, the ligands can be visualized as tetradentate co-ordinating through azomethine nitrogen, carbonyl oxygen to one metal centre where as azo nitrogen and thioimido nitrogen to the other metal centre yielding homo binuclear complexes of the above composition. The fungi toxicity of the ligands & their zirconyl complexes against some fungal pathogen has been studied.
The carbon precursor pitch from pyrolyzed fuel oil (PFO), by-product of Naphta cracking process (NCC), was prepared through heat and UV irradiation treatments with various concentrations of $AlCl_3$, which is a new pitch preparation method. The reformed pitches were characterized by measuring their elemental composition, chemical structure of components, molecular weight distribution, and softening point. The oxygen contents of reformed pitch increased as increasing $AlCl_3$ amounts on the other hand, the carbon and hydrogen contents were not nearly changed. UV irradiated reformed pitches were composed of more aromatic carbon compounds than that of using only heat-treatment without any UV irradiation. The addition of $AlCl_3$ catalyst was ineffective on the aromaticity of reformed pitches. The softening point of prepared pitches was in the range of $103.3{\sim}168.9^{\circ}C$. Also the yield of prepared pitch increased from 48% to 80% when 5 wt% of $AlCl_3$ was added during the heat and UV irradiation reforming. It is expected that the UV irradiation reforming method can be practical and helpful to produce high yields of pitches with diverse properties.
It is known that bones get damaged by accidents and aging. Since the discovery of Bioglass, various kinds of ceramics have been also found to bond to living bone; some of these ceramics are already being clinically used as bone-repairing materials. In the present study, antibacterial calcium silicate gel ($Ag-30CaO{\cdot}70SiO_2$ gel) was prepared by sol-gel method in order to control the microstructure, which is related to the dissolution rate and induction period of apatite formation in body environment. In addition, biological $Ag-30CaO{\cdot}70SiO_2$ is tested. This was done to impart antimicrobial activity to the $30CaO{\cdot}70SiO_2$. Ag ion was added during sol-gel synthesis to replace the $H_2O$ added during the making of the $30CaO{\cdot}70SiO_2$ gel, which has silver solutions of various concentration. After the sol-gel process, 1N-$HNO_3$ solution was used to wash the gel when synthesizing the gel, in order to maintain the porous structure and remove PEG, water soluble polymers. Then, the apatite forming ability of the sol-gel derived CaO-$SiO_2$ gels was investigated using simulated body fluid (SBF), which had almost the same ion concentration as that of human blood plasma. The gels were analyzed by FT-IR spectroscopy, SEM observation, XRD, and fluorescent microscopy. The apatite was successfully created even after washing the gel; apatite is present in an amorphous state, and was found to affect the concentration of the Ag ion in cells in MC3T3 live & dead assay results. From these results, it is suggested that a good material that can be used to repair defects of nature bone is $Ag-30CaO{\cdot}70SiO_2$ gel.
$LiFePO_4$ material was synthesized by electrospinning method to obtain optimal particle size($50{\sim}100\;nm$) without carbon coating or ball milling. This material showed an orthorthombic structure with Pnma space group without any impurities, such as FeP or $Fe_2P$, in the XRD pattern. The particle morphology and particle shape were observed by SEM analysis. Li/$LiFePO_4$ cell showed a high initial discharge capacity of 135 mAh/g, at current density of $0.1\;mA/cm^2$ with a cut-off voltage of 2.8 to 4.0V. This cell exhibited a perfect cycle performance over 99.9% cycle retention rate up to 50 cycles.
We report on the fabrication and characterization of a novel $Cu_2O/CuO$ heterojunction structure with CuO nanorods embedded in $Cu_2O$ thin film as an efficient photocathode for photoelectrochemical (PEC) solar water splitting. A CuO nanorod array was first prepared on an indium-tin-oxide-coated glass substrate via a seed-mediated hydrothermal synthesis method; then, a $Cu_2O$ thin film was electrodeposited onto the CuO nanorod array to form an oxide semiconductor heterostructure. The crystalline phases and morphologies of the heterojunction materials were examined using X-ray diffraction and scanning electron microscopy, as well as Raman scattering. The PEC properties of the fabricated $Cu_2O/CuO$ heterojunction photocathode were evaluated by photocurrent conversion efficiency measurements under white light illumination. From the observed PEC current density versus voltage (J-V) behavior, the $Cu_2O/CuO$ photocathode was found to exhibit negligible dark current and high photocurrent density, e.g. $-1.05mA/cm^2$ at -0.6 V vs. $Hg/HgCl_2$ in $1mM\;Na_2SO_4$ electrolyte, revealing the effective operation of the oxide heterostructure. The photocurrent conversion efficiency of the $Cu_2O/CuO$ photocathode was estimated to be 1.27% at -0.6 V vs. $Hg/HgCl_2$. Moreover, the PEC current density versus time (J-T) profile measured at -0.5 V vs. $Hg/HgCl_2$ on the $Cu_2O/CuO$ photocathode indicated a 3-fold increase in the photocurrent density compared to that of a simple $Cu_2O$ thin film photocathode. The improved PEC performance was attributed to a certain synergistic effect of the bilayer heterostructure on the light absorption and electron-hole recombination processes.
Rare earth ions, either $Eu^{3+}$ or $Dy^{3+}$-doped $CaMoO_4$ phosphors were synthesized by using the solid-state reaction method. The crystalline structure of all the phosphor powders, irrespective of the type and concentration of activator ions, was found to be a tetragonal system with the main diffraction peak at (112) plane. For $Eu^{3+}$-doped $CaMoO_4$ phosphors, the grain particles showed an increasing tendency and the pebble-like patterns with a very homogeneous size distribution in the range of 0.01~0.10 mol of $Eu^{3+}$ ions concentration, and the excitation spectra were composed of a broad band centered at 311 nm and weak multiline peaked in the range of 360~470 nm. The dominant emission spectrum was the strong red emission centered at 618 nm due to the $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$ ions. For $Dy^{3+}$-doped $CaMoO_4$ powders, excitation spectra showed a charge transfer band centered at 303 nm and relatively weak bands resulting from the transitions of $Dy^{3+}$ ions and the main yellow emission spectrum was observed at 578 nm, which was assigned to the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^7H_{13/2}$ transition of $Dy^{3+}$ ions.
In this study, $TiO_2$ powders were prepared by hydro-thermal synthesis with titanium tetra isopropoxide. The prepared $TiO_2$ and the commercial $TiO_2$(P-25, Degussa) were by impregnating $H_2PtCl_6$ solution or the leached solution from the waste catalytic converter of automobile. Modified photocatalysts were analyzed by ICP-AES, UV-DRS, XRD, SEM. And band-gap energy of modified photo-catalyst was found to decreased to 1.76eV and basic structure was changed upon modification by leached solution. Modified photocatalysts were coated on the wallpaper after using mixed solution with adhesive materials(PVC). And then to know the modified photo catalysts tested the reactivity and quantum efficiency in the mixed gas with NO as reactants in the photo catalytic reactor. In the gas phase, photo-catalytic activity of NO was the highest for modified P-25 catalysts(P-25(w)) that P-25(w) was impregnated by leached solution of wasted catalytic converter.
Jin, Yu Ran;Jung, Yoon Ho;Park, So Jin;Baek, Il Hyun
Korean Chemical Engineering Research
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v.50
no.1
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pp.35-40
/
2012
In this study, 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate ionic liquid has been synthesized, characterized and tested with respect to carbon dioxide absorption with the aim to use it as advanced absorbent materials in fossil fuel processing. The ionic liquid was synthesized by a one step method, low cost. The thermal and chemical stability of selected ionic liquid has been investigated by DSC, TGA and the structure was verified by $^1H$-NMR spectroscopy. The solubility of carbon dioxide in the methanesulfonate-based ionic liquids were measured using a high-pressure equilibrium apparatus equipped with a variable-volume view cell at 30, 50 and $70^{\circ}C$ and pressure up to 195 bar. The results show that carbon dioxide solubilities of 1-(2-methoxyethyl)-3-methylimidazolium methanesulfonate increased with pressure increasing and temperature decreasing, and the carbon dioxide absorption capacity showed 27.6 $CO_2/IL$(g/kg) at $30^{\circ}C$, 13 bar.
In this study, aluminum hydroxide ($Al(OH)_3$) was synthesized by Bayer process and sodium contained in $Al(OH)_3$ was removed with the acid solution such as HCl and acetic acid for the synthesis of high purity alumina. The bauxite produced in Queensland of Australia was used for the production of alumina by Bayer, and was crushed to a particle size of below 10 um by attrition mill. The crushed bauxite was treated in sodium hydroxide solution of 5 N for the elution of aluminum component. The elution of aluminum from bauxite was carried out at $140^{\circ}C$ and 3.4 atm in autoclave. The sample solution was separated to the red mud and liquid solution by filter paper. The elution of aluminum from bauxite was confirmed with changing a structure and aluminum content in both bauxite and red mud analyzed by XRD and EDX. Aluminum contained in the separated solution was crystallized to $Al(OH)_3$ with the addition of aluminum hydroxide used as the seed material. $Al(OH)_3$ powder obtained during the crystallization process was purified by several times washing with distillated water. It was also confirmed that the sodium remained in $Al(OH)_3$ powder is removed with acid solution. The purity of $Al(OH)_3$ powder produced in this study was 99.3% and the content of sodium was reduced to approximately 0.009% after the acid treatment.
SiO2/Ag core-shell nanoparticles were synthesized by combining modified Stöber process and reverse micelle method using acetoxime as a reducing agent in water/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane reverse micells. The SiO2/Ag core-shells were studied for structure, morphology and size using UV-visible spectroscopy, XRD, SEM and TEM. The size of a SiO2/Ag core-shell could be controlled by changing the [water]/[DDBA] molar ratio (WR) values. The size and the polydispersity of SiO2/Ag core-shells increased with increase of the WR value. The resultant Ag nanoparticles exhibit a strong surface plasmon resonance (SPR) peak at 430 nm over the amorphous SiO2 nanoparticles. The SPR peak shifted to the red side with increase in nanoparticle size. Conductive pastes with 70 wt% SiO2/Ag core-shell were prepared, and the pastes were coated on the PET films using a screen-printing method. The printed paste film of the SiO2/Ag core-shell showed higher surface resistance than the commercial Ag paste in the range of 460~750 µΩ/sq.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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