• Title/Summary/Keyword: Stoichiometry

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Synthesis and Characterization of the Large Single Crystal of Fully K+-exchanged Zeolite X (FAU), |K80|[Si112Al80O384]-FAU (Si/Al=1.41)

  • Lim, Woo-Taik;Jeong, Gyo-Cheol;Park, Chang-Kun;Park, Jong-Sam;Kim, Young-Hun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권1호
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    • pp.41-48
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    • 2007
  • Large colorless single crystals of sodium zeolite X, stoichiometry |Na80 |[Si112Al80O384]-FAU, with diameters up to 200 μm and Si/Al = 1.41 have been synthesized from gels with the composition of 2.40SiO2 : 2.00NaAlO2 : 7.52NaOH : 454H2O : 5.00TEA. One of these, a colorless octahedron about 200 μm in cross-section has been treated with aqueous 0.1 M KNO3 for the preparation of K+-exchanged zeolite X. The crystal structure of |K80|[Si112Al80O384]-FAU per unit cell, a = 24.838(4) A, dehydrated at 673 K and 1 × 10-6 Torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd at 294 K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 707 reflections for which Fo > 4σ (Fo)) R1 = 0.075 (based on F) and R2 = 0.236 (based on F2). About 80 K+ ions per unit cell are found at an unusually large number of crystallographically distinct positions, eight. Eleven K+ ions are at the centers of double 6-rings (D6Rs, site I; K-O = 2.492(6) A and O-K-O (octahedral) = 88.45(22)o and 91.55(22)o). Site-I' position (in the sodalite cavities opposite D6Rs) is occupied by five K+ ions per unit cell; these K+ ions are recessed 1.92 A into the sodalite cavities from their 3-oxygen planes (K-O = 2.820(19) A, and O-K-O = 78.6(6)o). Twety-three K+ ions are found at three nonequivalent site II (in the supercage) with occupancies of 5, 9, and 9 ions; these K+ ions are recessed 0.43 A, 0.75 A, and 1.55 A, respectively, into the supercage from the three oxygens to which it is bound (K-O = 2.36(13) A, 2.45(13) A, and 2.710(13) A, O-K-O = 116.5(20)o, 110.1(17)o, and 90.4(6)o, respectively). The remaining sixteen, thirteen, and twelve K+ ions occupy three sites III' near triple 4-rings in the supercage (K-O = 2.64(3) A, 2.94(3) A, 2.73(5) A, 2.96(6) A, 3.06(4) A, and 3.08(3) A).

KLN 스퍼터링용 타겟의 제조 및 코닝 1737 유리 기판위에 성장시킨 박막의 광학적 성질 (Target Preparation for KLN sputtering and optical properties of thin films deposited on Corning 1737 glass)

  • 박성근;서정훈;김성연;전병억;김진수;김지현;최시영;김기완
    • 한국재료학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.178-184
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    • 2001
  • rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.

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SiH2Cl2 와 O3을 이용한 원자층 증착법에 의해 제조된 실리콘 산화막의 특성 (Characteristics of Silicon Oxide Thin Films Prepared by Atomic Layer Deposition Using Alternating Exposures of SiH2Cl2 and O3)

  • 이원준;이주현;한창희;김운중;이연승;나사균
    • 한국재료학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.90-93
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    • 2004
  • Silicon dioxide thin films were deposited on p-type Si (100) substrates by atomic layer deposition (ALD) method using alternating exposures of $SiH_2$$Cl_2$ and $O_3$ at $300^{\circ}C$. $O_3$ was generated by corona discharge inside the delivery line of $O_2$. The oxide film was deposited mainly from $O_3$ not from $O_2$, because the deposited film was not observed without corona discharge under the same process conditions. The growth rate of the deposited films increased linearly with increasing the exposures of $SiH_2$$Cl_2$ and $O_3$ simultaneously, and was saturated at approximately 0.35 nm/cycle with the reactant exposures over $3.6 ${\times}$ 10^{9}$ /L. At a fixed $SiH_2$$Cl_2$ exposure of $1.2 ${\times}$ 10^{9}$L, growth rate increased with $O_3$ exposure and was saturated at approximately 0.28 nm/cycle with $O_3$ exposures over$ 2.4 ${\times}$ 10^{9}$ L. The composition of the deposited film also varied with the exposure of $O_3$. The [O]/[Si] ratio gradually increased up to 2 with increasing the exposure of $O_3$. Finally, the characteristics of ALD films were compared with those of the silicon oxide films deposited by conventional chemical vapor deposition (CVD) methods. The silicon oxide film prepared by ALD at $300^{\circ}C$ showed better stoichiometry and wet etch rate than those of the silicon oxide films deposited by low-pressure CVD (LPCVD) and atmospheric-pressure CVD (APCVD) at the deposition temperatures ranging from 400 to $800^{\circ}C$.

박막태양전지 버퍼층 적용을 위해 RF 스퍼터링 및 급속열처리 공정으로 제작한 황화아연 박막의 구조적 광학적 특성 (Structural and Optical Properties of ZnS Thin Films Fabricated by Using RF Sputtering and Rapid Thermal Annealing Process for Buffer Layer in Thin Film Solar Cells)

  • 박찬일;전영길
    • 한국전자통신학회논문지
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    • 제15권4호
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    • pp.665-670
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    • 2020
  • CIGS 박막 태양 전지의 버퍼층은 흡수층과 윈도우층 사이의 밴드정렬(band alignment)을 통해 에너지 변환 효율을 향상시킨다. ZnS는 무독성의 II-VI 반도체 화합물로서 직접천이형 광대역 밴드갭과 n형 전도성을 가지며, 높은 광투과성, 높은 굴절률 등의 우수한 전기적, 광학적 특성을 가지고 있고, 우수한 격자정합을 가지는 물질이다. 이 연구에서, RF 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 증착 후 급속 열처리에 의해 제작된 ZnS 버퍼층 박막의 구조적, 광학적 특성의 상관관계에 대해 고찰하였다. (111), (220), (311) 면의 섬아연광 입방정 구조를 확인할 수 있고, 상대적으로 저온에서 급속열처리를 수행한 시료에서는 (002) 면의 우르쯔광 육방정 구조가 함께 나타나는 다결정이 되었다. 고온에서 급속열처리 수행한 시료에서는 섬아연광 입방정 구조의 단결정으로 상전이 된다. 화학적 성분 분석을 통해서 Zn/S의 비율이 화학양론에 근접한 시료에서 섬아연광 입방정 구조의 단결정이 나타났음을 확인하였다 급속열처리 온도가 증가할수록 흡수단이 다소간 단파장 쪽으로 이동되고, 가시광 파장 범위에서 평균 광투과율이 증가하는 경향성을 보이며 500℃ 조건에서는 80.40%로 향상되었다.

EPMA를 이용한 U3Si/Al 조사 핵연료의 반응층 분석 (EPMA Analysis of Inter-reaction Layer in Irradiated U3Si-Al Fuels)

  • 정양홍;유병옥;김희문;박종만;김명한
    • 분석과학
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    • 제17권4호
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    • pp.355-362
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    • 2004
  • 하나로 원자로에서 조사된 최대 선출력이 121 kW/m이고, 63 at%의 평균 연소도를 갖는 $U_3Si-Al$ 원심 분무 고출력 핵연료를 EPMA를 이용하여 파단면 관찰 및 반응층에 대한 핵분열 생성물을 분석 하였다. 조사된 고출력 $U_3Si-Al$ 핵연료를 EPMA로 화학 조성을 분석하기 위해 선행조건은 방사능 허용 한도가 $3{\times}10^{10}Bq$ 이하로 제한되는 EPMA 기기에 부합 될 수 있게 시험 시편을 최소화 하기 위한 작업이다. 시험 조건에 부합될 수 있는 시편의 제조를 위해 핵연료 천공 장치를 제작하였으며, 천공 장치를 사용하여 ${\Phi}1.57{\times}2mm$의 크기를 갖는 시료를 만들었다. 천공 된 시료를 파단 시편과 연마 시편으로 제조하여 파단면의 관찰 및 반응층(Inter-reaction layer)과 산화층에 대한 EPMA 분석을 수행하였다. 두께가 $16{\mu}m$인 반응층에 대한 평균값은 $UO_2$를 표준 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{2.84}$ Si $Al_{14}$ 이였으며, 시험 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{3.24}$ Si $Al_{14.1}$ 였다. 또한 반응층에서 핵분열 생성물의 조성을 분석하였으며, 반응층에서의 금속 석출물(metallic precipitates)의 생성은 확인할 수 없었다. 시험 시편의 산화층 조성은 $Ai_2O_3$ 임을 확인했다.

지하수 중 탄소원으로 fumarate 주입과 유전자분석을 통한 질산성질소 자연저감도 평가 (Evaluation of Natural Attenuation by Addition of Fumarate as Carbon Source and Gene Analysis in Groundwater Sample)

  • 박선화;김현구;김소현;이민경;이경미;김영;김문수;김태승
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제19권4호
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    • pp.62-69
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    • 2014
  • In the results of monitoring nitrate concentration in more than 8,000 groundwater wells around agro-livestock, the average and maximum nitrate concentration was 9.4 mg/L and 101.2 mg/L, respectively. Since about 31% of the monitoring wells was exceed the quality standard for drinking water, nitrate control such as remediation or source regulation is required to conserve safe-groundwater in South Korea. Typical nitrate-treatment technologies include ion exchange, reverse osmosis, and biological denitrification. Among the treatment methods, biological denitrification by indigenous microorganism has environmental and economic advantages for the complete elimination of nitrate because of lower operating costs compared to other methods. Major mechanism of the process is microbial reduction of nitrate to nitrite and nitrogen gas. Three functional genes (nosZ, nirK, nirS) that encode for the enzyme involved in the pathway. In this work, we tried to develop simple process to determine possibility of natural denitrification reaction by monitoring the functional gene. For the work, the functional genes in nitrate-contaminated groundwater were monitored by using PCR with specific target primers. In the result, functional genes (nosZ and nirK) encoding denitrification enzymes were detected in the groundwater samples. This method can help to determine the possibility of natural-nitrate degradation in target groundwater wells without multiplex experimental process. In addition, for field-remediation application we selected nitrate-contaminated site where 200~600 mg/L of nitrate is continuously detected. To determine the possibility of nitrate-degradation by stimulated-natural attenuation, groundwater was sampled in two different wells of the site and nitrate concentration of the samples was 300 mg/L and 616 mg/L, respectively. Fumarate for different C/N ratio was added into microcosm bottles containing the groundwater to examine denitrification rate depending on carbon concentration. In the result, once 1.5 times more than amount of fumarate stoichiometry required was added, the 616 mg/L of nitrate and 300 mg/L of nitrate were completely degraded in 8 days and 30 days. The nitrite, byproduct of denitrification process, was also completely degraded during the experimental period.

Reaction of Dehydrated Ag$_2$Ca$_5$-A with Cesium. Crystal Structures of Fully Dehydrated Ag$_2$Ca$_5$-A and Ag$_2$Cs$_{10}$-A

  • Kim, Yang;Song, Seong-Hwan;Park, Jong-Yul;Kim, Un-Sik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제10권3호
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    • pp.243-247
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    • 1989
  • Two crystal structures of dehydrated $Ag^+\;and\;Ca^{2+}$ exchanged zeolite A, $Ag_2Ca_$5-A, reacting with 0.01 Torr of Cs vapor at $200^{\circ}C$ for 2 hours and 0.1 Torr of Cs vapor at $250^{\circ}C$ for 48 hours, respectively, have been determined by single crystal X-ray diffraction techniques. Their structures were solved and refined in the cubic space group Pm3m at $21(1)^{\circ}C$. The stoichiometry of first crystal was $Ag_2Ca_5$-A (a = 12.294(1)${\AA}$), indicating that Cs vapor did not react with cations in zeolite A and that of second crystal was $Ag_2Cs_{10}$-A (a = 12.166(1)${\AA}$), indicating that all $Ca^{2+}$ ions were reduced by Cs vapor and replaced by $Cs^+$ ions. Full-matrix least-squares refinements of $Ag_2Ca_5-A\;and\;Ag_2Cs_{10}$-A has converged to the final error indices, $R_1\;=\;0.041\;and\;R_2$ = 0.048 with 227 reflections, and $R_1\;=\;0.117\;an\;n\;fdd\;R_2$ = 0.120 with 167 reflections, respectively, for which I > $3{\sigma}$(I). In the structure of $Ag_2Ca_5$-A, both $Ag^+$ ions and $Ca^{2+}$ ions lie on two crystal symmetrically independent threefold axis sites on the 6-rings; $2\;Ag^+$ ions are recessed 0.33 ${\;AA}$ from the (111) planes of three O(3) oxygens and 5 $Ca^{2+}$ ions lie on the nearly center of each 6-oxygen planes. In the structure of $Ag_2Cs_{10}-A,\;Cs^+$ ions lie on the 5 different crystallographic sites. 3 $Cs^+$ ions lie at the centers of the 8-rings at sites of D4h symmetry. 6 $Cs^+$ ions lie on the threefold axes of unit cell: $4\;Cs^+$ ions are found deep in the large cavity and 2 $Cs^+$ ions are found in the sodalite cavity. One $Cs^+$ ion is found in the large cavity near a 4-ring.

도금폐수 중 시안(CN)의 선택적 제거를 위한 Ferrate (VI) 적용 (Application of Ferrate (VI) for Selective Removal of Cyanide from Plated Wastewater)

  • 양승현;김영희
    • 청정기술
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    • 제27권2호
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    • pp.168-173
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    • 2021
  • 도금폐수의 처리는 폐수의 pH, 중금속 및 시안(CN)함유에 따라 다양하고 복잡한 공정이 적용된다. 이중 시안(CN)의 처리는 차아염소산(NaOCl)을 이용한 알칼리 염소 처리법이 일반적으로 많이 사용되고 있다. 그러나, 암모니아성 질소(NH3-N)와 시안(CN)이 동시에 함유될 경우 암모니아성 질소(NH3-N)의 처리를 위해 차아염소산(NaOCl) 이 과다하게 소비되는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 본 연구는 시안(CN)처리에 있어서 1) 알칼리염소법에서 암모니아성 질소(NH3-N)농도에 따른 차아염소산(NaOCl)의 소모량을 조사하고 2) ferrate (VI)가 시안(CN)을 선택적으로 처리할 수 있는지를 평가하였다. 모의폐수를 이용한 실험결과 알칼리염소법에서는 암모니아성 질소(NH3-N)농도가 높을수록 시안(CN)의 제거율이 감소하였으며 차아염소산(NaOCl)의 소비량이 암모니아성 질소(NH3-N) 농도에 따라 선형적으로 증가하였다. Ferrate (VI)를 이용한 시안(CN) 제거에서는 암모니아성 질소(NH3-N) 농도에 관계없이 시안(CN)의 제거를 확인하였으며 이때 암모니아성 질소(NH3-N)의 제거율은 낮아 ferrate (VI)가 시안(CN)을 선택적으로 제거함을 확인하였다. Ferrate (VI)의 시안(CN) 제거효율은 pH가 낮을수록 높게 나타났고 ferrate (VI) 주입량에 관계없이 99% 이상을 보였다. 실제 도금폐수에 적용한 결과에서는 ferrate (VI)와 시안(CN)의 투입 몰비 1:1에서 99% 이상의 높은 제거율을 보였으며 이는 화학양론 반응식의 몰비와 일치하는 결과로 모의 폐수와 동일하게 암모니아성 질소(NH3-N) 및 기타오염물질이 함유된 실제 폐수에서도 선택적으로 시안(CN)을 제거하는 것으로 확인되었다.

대학수학능력시험 화학 I 문항 분석을 위한 3차원 분석틀 개발과 화학 I 문항 분석 (Development of a Three-Dimensional Analytical Framework for Analyzing Chemistry I Questions on the CSAT and Analysis of Chemistry I Questions)

  • 박지훈;박선향;남정희
    • 대한화학회지
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    • 제68권1호
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    • pp.40-53
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    • 2024
  • 이 연구는 화학 핵심 개념, 화학 행동 영역, 수학 행동 영역으로 구성된 3차원 분석틀을 이용하여 2019학년도부터 2022학년도까지 4개년도의 대학수학능력시험 화학 I 문항을 분석하여 영역별 출제 문항 수와 비율을 알아보고 이를 바탕으로 각 영역 간의 관계에 대하여 알아보았다. 연구 결과, 대학수학능력시험 화학 I 문항은 핵심 개별 별로 비교적 고르게 출제되었으나, 고난도 문항은 양적 관계에 편중되었다. 화학 행동 차원의 경우, 문제 인식 및 가설 설정, 탐구 설계 및 수행 영역의 문항 출제 비율이 매우 낮았고, 고난도 문항의 경우 결론 도출 및 평가에 편중되었다. 수학 행동 영역의 경우, 발견적 추론 영역과 연역적 추론 영역에서 출제된 문항 수가 매우 적었고, 고난도 문항은 내적 문제해결력 영역에 편중되었다. 또한, 특정 화학 핵심 개념과 화학의 행동 영역은 특정 수학 행동 영역과 높은 연관성을 보였으며, 이러한 특징은 학생들이 어려워하는 고차원적 수학 행동 영역을 포함하는 문항에서 두드러지게 나타났다.

부영양 저수지에서 식물플랑크톤 성장에 대한 제한영양염과 질소/인 비의 영향 (Effects of Nutrients and N/P Ratio Stoichiometry on Phytoplankton Growth in an Eutrophic Reservoir)

  • 김호섭;황순진
    • 생태와환경
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    • 제37권1호통권106호
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    • pp.36-46
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    • 2004
  • 소규모 부영양 저수지에서 식물플랑크톤 성장에 대한 제한영양염과 N/P무게비의 영향을 평가하기 위해 2002년 11월부터 2003년 12월까지 이루어졌다. 조사기간 동안 수체 내 DIN/DTP과 TN/TP 무게비는 각각 17${\sim}$187,33${\sim}$60의 범위로 나타났다. 용존무기질소의 대부분은 질산성 질소($NO_3$-N)형태로 존재했으며, 봄에 일시적인 암모니아 농도의 증가가 나타났다. 반면에 무기인은 8.8${\sim}$0.6 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$의 범위로 계절에 따른 변화는 적었으며, 용존총인은 26.5 ${\sim}$ 10.1 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$로 8월에 가장 높았고 12월에 가장 낮은 농도를 나타냈다. 엽록소 a 농도는 28.8${\sim}$109.7 ${\mu}g\;L^{-1}$의 범위였고, 식물플랑크톤 세포밀도 변화와 유사한 계절적인 변화를 보였다. 봄에는 주로 규조류(Melosira varians)와 녹조류 (Dictyosphaerium puchellum)가 우점종으로 나타난 반면 5월부터 결빙 전까지는 Osillatoria SPP., Microcystis SPP., Aphanizomenon SP. 와 같은 남조류가 우점하였다. 남조류 군집 중 Microcystis SPP.가 우점한 6월부터 12월까지 수체 내 TN/TP비는 46${\sim}$13의 범위 (평균 27${\pm}$5)였다. 영양염 첨가실험의모든 경우(17번)에서 인에 의한 제한이 나타났으며, 질소제한은 8번에 걸쳐 나타났다. 식물플랑크톤 성장률은DIN/DTP비 30이하에서 가장 크게 나타났고, 인 농도50 ${\mu}g\;P\;L^{-1}$까지는 지속적으로 증가하였다. 절대 농도에 있어서 차이가 있으나, N/P비가 동일한 상태에서의 남조류 성장은 질소 농도가 3.5 mg N $L^{-1}$인 경우 N/P 비가 1인 상태에서 성장량이 가장 컸다. 인 첨가에 따른 성장은 질소농도가 높을수록 현저히 높게 나타났다. 이러한 결과들은 수체 내 질소농도가 높은 환경에서는 식물플랑크톤성장에 대한 강한 인 제한이 나타나기 쉬운 반면, 질소제한 가능성 이 상대적으로 적음을 의미한다.