한국가스안전공사는 진단 기반기술 국산화와 진단 역량 강화를 위해 자체적인 피해영향평가 시스템을 구축하고 있다. 유사 프로그램인 DNV PHAST나 TNO EFFECTS와 달리, API-581 기준을 근간한 ETA 분석을 통해 최종 피해영역 산출 기법을 구현하였으며, HTML5 기반 차세대 웹 기술을 기반으로 편리한 사용자 인터페이스를 구축하였다. 또한, 혼합물질 분석이 가능하도록 3차 상태방정식(Peng-Robinson, SRK, RK)과 퓨게시티를 활용한 상평형 모듈이 구현되었고, 공기보다 무거운 가스에 대한 확산 분석을 위해 SLAB Dispersion 알고리즘을 적용하였다. CCPS와 TNO Yellow Book에서 소개된 피해영향평가 알고리즘을 채용하여 누출분석 모듈, Fireball, Pool Fire, Jet Fire, Flash Fire, Vapor Cloud Explosion 영향 평가 모듈을 개발하였다. 그 외 EIGA 기준, PAC 기준 농도, Bevi Reference Book 등에서 제시된 기준 값들을 활용하여 안전거리 산출 조건을 마련하였다. 현재 전체 계산 모듈의 알고리즘 구현은 완료되었으며, 기본적인 사용자인터페이스 구축까지 완료되었다. 향후, 사용자 인터페이스 보완과 더불어, 모듈 각각에 대한 개별적인 검증과 동일한 사고 시나리오에 대한 유사 프로그램 구동 결과를 비교하여 전체 시스템의 정확도를 보완할 예정이다.
수두 생바이러스 백신과 같은 생물의약품은 다양한 물질이 복합적으로 구성되어 있어 단순한 물리 화학적 분석방법만으로는 그 특성을 규명할 수 없다. 따라서 이러한 생물의 약품의 품질을 평가하기 위해서는 표준품이 필수적이다. 2002년과 2003년에 제조 및 확립한 1차 국가표준품의 재고량 소진 및 역가 감소에 따라 식품의약품안전평가원에서는 수두 생바이러스 백신의 2차 국가표준품을 확립하기 위하여 2008년 용역연구사업을 통해 국내의 수두 생바이러스 백신 제조회사에서 표준품 후보물질을 제조하였으며, 국가표준품 후보물질의 역가산정을 위하여 국내 제조사 및 식품의약품 안전평가원에서 공동연구를 수행하였다. 국내제조사를 포함한 3개의 공동연구 시험소에서 7회 이상의 반복시험을 수행하여 얻은 공동연구 결과를 통계학적으로 분석한 결과 3곳의 공동연구 시험소의 통합역가에 대한 변이계수 (coefficient variation, CV)는 1.24%로 각 시험소간의 기하평균 (GMT) 변동 수준이 매우 낮음을 확인할 수 있었다. 또한, 수두 생바이러스 백신의 2차 국가표준품의 표시역가는 $4.26\;log_{10}\;PFU$/0.5 mL로 산정하였다.
The scope of precision agriculture is to reach the put up cultivation goals by adjusting inputs as precise as possible after what is required by the soil and crop potentials, on a high spatial resolution. Consequently, precision agriculture is also often called site specific agriculture. Regulation of field inputs “on the run” has been made possible by the GPS (Geographical Position System)-technology, which gives the farmer his exact real time positioning in the field. The general goal with precision agriculture is to apply inputs where they best fill their purpose. Thus, resources could be saved, and nutrient losses as well as the impact on the environment could be minimized without lowering total yields or putting product quality at risk. As already indicated the technology exists to regulate the input based on beforehand decisions. However, the real challenge is to provide a reliable basis for decision-making. To support high spatial resolution, extensive sampling and analysis is required for many soil and plant characteristics. The potential of the NIR-technology to provide rapid, low cost analyses with a minimum of sample preparation for a multitude of characteristics therefore constitutes a far to irresistible opportunity to be un-scrutinized. In our work we have concentrated on soil-analysis. The instrument we have used is a Bran Lubbe InfraAlyzer 500 (1300-2500 nm). Clay- and organic matter-contents are soil constituents with major implications for most properties and processes in the soil system. For these constituents we had a 3000-sample material provided. High performance models for the agricultural areas in Sweden have been constructed for clay-content, but a rather large reference material is required, probably due to the large variability of Swedish soils. By subdividing Sweden into six areas the total performance was improved. Unfortunately organic matter was not as easy to get at. Reliable models for larger areas could not be constructed. However, through keeping the mineral fraction of the soil at minimal variation good performance could be achieved locally. The influence of a highly variable mineral fraction is probably one of the reasons for the contradictory results found in the literature regarding organic matter content. Tentative studies have also been performed to elucidate the potential performance in contexts with direct operational implications: lime requirement and prediction of plant uptake of soil nitrogen. In both cases there is no definite reference method, but there are numerous indirect, or indicator, methods suggested. In our study, field experiments where used as references and NIR was compared with methods normally used in Sweden. The NIR-models performed equally or slightly better as the standard methods in both situations. However, whether this is good enough is open for evaluation.
조제분유중의 요오드 및 염소를 신속하고 정확하게 분석하기 위해 이온선택성 전극을 이용한 분석을 실시하였다. 전극을 이용한 측정시 영향을 주는 간섭물질을 제거하기 위해 시료를 용해한 후 3% 아세트산 2 mL를 투입하고, 정제는 filter paper(No.541, Whatman, UK)를 이용하여 여과하는 방법을 선택하였다. 요오드 및 염소이온이 pH에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었으며, 0.1 N NaOH를 사용하여 pH를 7.0으로 보정하여 농도를 측정함으로써 요오드와 염소의 회수율 각각 $93.7{\pm}2.7%$와 $103.9{\pm}4.9%$의 결과를 얻을 수 있었다. 간단하고 신속한 간섭물질 제거와 정제를 통해 조제분유중의 요오드 및 염소이온의 농도를 이온전극으로 신속하고 정확하게 측정할 수 있었다.
Park, Ji-Young;Lim, Jong-Myoung;Ji, Young-Yong;Lim, Chung-Sup;Jang, Byung-Uck;Chung, Kun Ho;Lee, Wanno;Kang, Mun-Ja
Journal of Radiation Protection and Research
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제41권4호
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pp.359-367
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2016
Background: As new legislation has come into force implementing radiation safety management for the use of naturally occurring radioactive materials (NORM), it is necessary to establish a rapid and accurate measurement technique. Measurement of $^{238}U$ and $^{232}Th$ using conventional methods encounter the most significant difficulties for pretreatment (e.g., purification, speciation, and dilution/enrichment) or require time-consuming processes. Therefore, in this study, the applicability of ED-XRF as a non-destructive and rapid screening method was validated for raw materials and by-product samples. Materials and Methods: A series of experiments was conducted to test the applicability for rapid screening of XRF measurement to determine activity of $^{238}U$ and $^{232}Th$ based on certified reference materials (e.g., soil, rock, phosphorus rock, bauxite, zircon, and coal ash) and NORM samples commercially used in Korea. Statistical methods were used to compare the analytical results of ED-XRF to those of certified values of certified reference materials (CRM) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Results and Discussion: Results of the XRF measurement for $^{238}U$ and $^{232}Th$ showed under 20% relative error and standard deviation. The results of the U-test were statistically significant except for the case of U in coal fly ash samples. In addition, analytical results of $^{238}U$ and $^{232}Th$ in the raw material and by-product samples using XRF and the analytical results of those using ICP-MS ($R^2{\geq}0.95$) were consistent with each other. Thus, the analytical results rapidly derived using ED-XRF were fairly reliable. Conclusion: Based on the validation results, it can be concluded that the ED-XRF analysis may be applied to rapid screening of radioactivities ($^{238}U$ and $^{232}Th$) in NORM samples.
일반적으로 사용되는 액체섬광계수기를 이용한 $^{226}Ra$ 분석에는 Ba 공침법을 통해 얻어진 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 이용하게 된다. 그러나, 인산석고 침출수의 경우 ${SO_4}^{2-}$, $Ca^{2+}$등의 이온이 다량 존재하여 순수한 $Ba(Ra)SO_4$ 침전물을 얻기가 힘들기 때문에 정확한 분석이 매우 어렵다. 본 연구에서는 분석화학에서 금속이온의 분리에 일반적으로 많이 활용되는 Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)를 이용하여 인산석고 침출수에서의 Ba 공침법을 개발하였고 실제 인산석고 야적장 주변 침출수의 분석에 적용하였다. 또한 개발된 분석 방법은 침출수와 유사한 매질의 $^{226}Ra$ 모의표준시료을 제조하여 확인하였고 IAEA-434 인증표준물질을 통해 분석 신뢰성을 검증하였다. 실제 인산석고 야적장 침출수를 분석한 결과 0.102 $Bq{\cdot}kg^{-1}$의 농도를 보였고 검출하한치는 3.4 $mBq{\cdot}kg^{-1}$였다. $^{226}Ra$ 모의표준시료 분석을 통한 측정농도는 첨가한 농도와 1% 내외로 잘 일치하며 좋은 상관관계($R^2$=0.99)를 보였다. 인증표준물질의 분석 결과 인증값과 비교하여 5.8% (k=1)이내로 잘 일치하였다.
본 연구에서는 민어과 수산물의 표준시료 DNA 염기서열을 분석한 후 DNA barcode 염기서열을 확정하고 검증한 후 시중 유통 중인 민어과 수산가공식품의 위변조 현황을 조사하였다. 표준시료의 미토콘드리아 cytochrome c oxidase subunit I유전자를 증폭한 후 증폭된 PCR 산물의 염기서열을 분석하였다. 분석결과 종 판별에 특이적인 655 bp를 선정하여 DNA barcode 염기서열로 하였다. DNA barcode information과 primer set을 이용한 진위판별 정확성을 확인한 결과 PCR 증폭은 모두 확인되었다. NCBI에 등록된 각각 어류의 유전자 염기서열과 비교하였을 때 참조기 100%, 부세 100%, 보구치 100%, 민어 100%의 상동성을 나타내어 실험에 사용된 DNA barcode information과 primer set의 정확성을 확인하였다. DNA barcode 시험법을 이용해 시중 유통되는 민어과 수산가공품 32건에 대해 조사한 결과 위변조 사례는 나타나지 않았다. 그러나 식품공전에 등재된 보구치 대신 백조기라는 일반명이 사용되고 있어 소비자에게 혼란을 야기하고 있었다. 따라서 수산가공품 원재료 표시에 일반명과 더불어 표준명 또는 학명을 표시하여야 할 것으로 판단되었다.
안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
금사는 금속물로 제작된 실을 의미하며, 다양한 재료와 재질이 혼합하여 사용되고, 제작 방식에 따라 다양한 형태가 구분된다. 같은 형태일지라도 지역에 따라 사용재료가 다르게 나타나기 때문에 금박, 접착제, 배지 등에 대한 기초 자료 조사는 제작기법 및 유물의 제작국가에 대한 정보를 확인할 수 있기에 중요하다. 이에 본 연구는 직금 유물에 사용된 전통 편금사의 접착특성 및 제작기법 분석을 위한 연구를 진행하였다. 지역 및 시대가 다른 직금 유물을 선정하여 시료를 일부 채취하였다. 전통 금사에 사용했을 것으로 추정되는 접착제를 선정하여, 종류별로 표준시료를 제작하였다. 접착제는 아교, 주토 혼합 아교, 옻, 주칠을 선정하였으며, 식물성 배지인 한지 위에 접착제를 바른 후 순금박을 올렸다. 직금유물에서 채취한 금사와 제작한 표준시료를 일부 채취하여 형태 및 무기원소 성분 분석을 하였다. 연구 결과, 편금사는 금박층, 접착층, 배지층으로 구분이 되는 것을 확인할 수 있었다. 표준시료와 비교 관찰한 결과, 아교 및 주칠혼합시료와 형태적으로 유사하였다. 붉은색 접착층에 대한 정성분석 결과 알루미늄(Al), 규소(Si), 철(Fe) 성분이 현미경에서 관찰된 붉은색과 일치함에 따라 전통 편금사는 아교에 주토를 혼합하여 접착제로 사용한 것으로 판단된다. 이러한 사실은 국내 문헌 및 국외사례를 통해서도 확인할 수 있으며, 아교에 주토를 혼합함으로써 발색 및 평활도에서 효과를 얻고자 함으로 사료된다. 또한 이러한 방법은 옻을 접착제로 사용하는 일본과는 달리 중국, 한국에서 공통적으로 관찰되는 제작방법이라는 사실도 확인할 수 있었다.본 연구를 통해 향후 전통 금사의 재현 및 생산기술에 대한 기초 자료로 활용될 것으로 기대된다.
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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