Mineral chemistry and stable isotope compositions of sericites from the Sangdong mine in the Kimhae area, Kyungsangnamdo, were studied. The Sangdong sericite deposit occurs in rhyolitic tuff of late Cretaceous age and considers to have been fonned by the hydrothennal alteration. The sericites are classified as $2M_1$ polytype and are characterized by less celadonite substitution indicating muscovite-phengite series. Their compositions are very close to that of the ideal muscovite but net layer charge ranges 1.71~1.91 which is less than 2 per formula unit of ideal muscovite. Predominant interlayer cation is K and K/(K+Na) ratio ranges 0.91 and 0.93. ${\delta}^{18}O$ values of sericites and quartz separated from the ore range 7.70~9.07 and 8.20~10.87‰, respectively. The formation temperature of sericite can be estimated as $315{\sim}340^{\circ}C$( based on ${\delta}^{18}O$ value of sericite and ${\delta}D$ value of of Cretaceous meteoric water. Their formation temperature discrepancy between coexisting sericite and quartz indicates that they are in isotopically inequilibrium. Two types of quartz, coarse grained phenocrysts and micrcrystalline aggregates are observed and the former must have been formed during volcanic eruption and remained isotopically unexchanged during hydrothermal alteration period. ${\delta}^{14}S$ values of pyrites range 1.9~4.5‰ which is within a range of volcanogenic sulfur, indicating magmatic source.
도심에 위치한 탄산염암 석조문화재는 주로 대기 오염으로 인하여 흑색층이 형성되어 있으며 심하게 손상되어 있는 상태이다. XRF, XRD, SEM 등의 분석을 통하여 도심에 위치한 석탑 표면에 형성된 흑색층의 화학조성, 구성광물, 미세조직에 대해 연구하였다. 또한 흑색층이 원암에 끼치는 영향을 밝히고, 나아가 안정환동위원소분석법을 적용하여 흑색층 내에 함유되어 있는 황성분의 기원을 밝혔다. 석탑 원암의 구성광물은 방해석이지만 흑색층은 석고와 소량의 석영을 포함하고 있다. 흑색층을 구성하는 다량의 석고는 석탑 내부에 균열을 생성시키는 원인 물질이며, 흑색층과 원암의 경계면은 흑색을 띠는 것은 아니지만 그 특성이 흑색층과 유사하여 대기오염 물질을 쉽게 흡착하여 흑화될수 있다는 것을 보여주었다. 안정황동위원소분석 결과 흑색층에 함유되어 있는 황의 주 기원이 다를 수 있음이 밝혀졌다.
안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$와 ${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$는 ${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
참기름의 품질을 보다 정확하게 평가할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 지방산조성과 탄소동위원소 비율을 측정하였다. 부정참기름을 제조할 때 주로 사용될 수 있는 5종의 식용유와 참기름의 지방산조성을 분석한 결과 유채유과 대두유의 경우 linolenic acid의 함량에 있어 참기름과 큰 차이를 보였다. 각종 식용유의 상대적 지방산조성비를 비교한 결과 미강유는 stearic acid에 대한 palmitic acid, 유채유는 oleic acid에 대한 linoleic acid, 면실유의 경우 oleic acid에 대한 linoleic acid의 비율을 측정함으로써 혼입 여부를 추정할 수 있었다. 각종 식용유의 탄소동위원소를 측정한 결과 oleic acid의 경우 참기름 $-27.60%_{\circ}$, 미강유 $-29.56%_{\circ}$, 유채유 $-27.14%_{\circ}$, 면실유 $-27.03%_{\circ}$, 대두유 $-28.03%_{\circ}$, 옥배유 $-19.40%_{\circ}$이었고 linoleic acid의 경우 참기름 $-27.70%_{\circ}$, 미강유 $-28.53%_{\circ}$, 유채유 $-26.95%_{\circ}$, 면실유 $-26.84%_{\circ}$, 대두유 $-28.15%_{\circ}$, 옥배유 $-17.11%_{\circ}$로 나타났다. 지방산조성만으로 혼입여부를 추정하기 어려웠던 옥배유의 탄소동위원소비가 참기름의 탄소동위원소비보다 현저히 높아 혼입여부를 쉽게 추정할 수 있었다.
A sensitive method for the determination of methamphetamine(MA) and amphetamine(AM) in hair was developed by gas chromatography/mass spectrometry using stable isotope-labeled internal standards, amphetamine-d$_{5}$ and methamphetamine-d$_{5}$. Hair sample was washed with MeOH, incubated with MeOH(I% HCI) overnight at $37^{\circ}C$ while stirring and extracted using solid phase extraction column on a vacuum manifold. The extract obtained was pentafluoropropionated, and applied to GC/MS. The calibration curves of MA and AM were linear from 2.5 to 250 ng (r>0.99 for both). The limit of detection was 0.1 ng/mg in hair and cut-off level was set at 0.25 ng/mg for both. Hair samples of 27 MA abusers showed positive results in the range 0.7 to 106.8 ng/mg. AM, its metabolite, was detected in 20 out of 27 samples. The ratio of MA versus AM was 4.6~38.3 in specimens. Hair analysis for methamphetamine by GC/MS is an effective method for identifying long-term drug abusers.
이 논문은 장기간에 걸쳐 논 생태계에서 측정된 이산화탄소와 메탄의 순교환량 과 이와 동시에 모니터링된 다양한 환경요소들과의 상관관계들을 살펴보고, 이들 플럭스와 환경 요소 및 생태계 요소들이 어떻게 교환된 이산화탄소와 메탄의 동위원소비에 영향을 미치는 지를 파악하고자 하였다. 생육기간 동안 관측된 이산화탄소 및 메탄의 순교환량은 는 담수기에는 각각 일사량과 토양온도의 변화에 따라 경시적인 변화를 보였으나, 낙수기를 전후해서는 토양에 저장되어 있던 가스들이 낙수 후 확산장벽이 사라짐으로 인해 급격히 대기 중으로 대량 방출되는 경향을 보였다. 이러한 플럭스의 변화는 토양 중에 저장되어 있는 이산화탄소와 메탄의 저장량 감소와 직접적으로 연결되었고, 이에 상응하는 순교환량 중 토양의 기여분 증가와 대기 중 이산화탄소 및 메탄의 농도 증가 및 동위원소비 변화가 관찰되었다. 이러한 변화는 환원상태에서 진행되는 메탄생성의 결과로, 기질인 이산화탄소는 상대적으로 무거운 $^{13}C$ 동위원소가 축적되는 반면, 생성물인 메탄은 가벼운 $^{12}C$ 동위원소가 축적되기 때문으로 판단된다. 따라서, 토양 유래 이산화탄소는 식물체 호흡 유래 이산화탄소와 구분되는 동위원소 특성을 지내게 된다. Keeling plot 혼합 모델로 추정된 이산화탄소와 메탄의 가스교환 동위원소 지문은 담수기와 낙수기에 걸쳐 매우 뚜렷한 변화를 보였으며, 그 변화 정도는 토양 중 가스 저장량, 교환된 플럭스의 크기 및 방향, 이동 경로, 부분적인 방출 이산화탄소의 재흡수도, 메탄의 산화정도 등에 의해 크게 달랐다. 본 연구의 결과들은 자연상태에서 관측된 플럭스와 결합된동위원소 기술이 생태계 내 다양한 가스 교환 메커니즘을 이해하는데 매우 유용한 도구가 될 수 있음을 보여주였다.
물-암석 반응에 따른 물속의 Sr의 농도와 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비의 변화를 조사하기위해 실온에서의 회분식 실험(batch experiment)을 수행하였다. 실험방법은 기원이 서로 다른 2종류 화강암(강화 석모도 흑운모 화강암과 포천 석류석 화강암), 증류수, 지표수를 사용하여 암석을 증류수 및 지표수와 1:1의 비율로 각각 반응시킨 후의 물속의 양이온 및 음이온의 농도변화 및 물속의 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비를 측정하였다. 그리고 암석과 지표수의 경우, 혼합비의 차이에 의한 비교를 위해 암석과 지표수의 비율을 1:10으로 하여 반응시킨 후의 물속의 양이온과 양이온의 농도변화 및 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비를 측정하였다. 연구결과에 의하면, 물속의 용존성분의 함량은 초기 3-4개월간은 증가하였지만, 1년간 방치하여 놓은 시료에서는 함량이 현저하게 줄어들었다. 반면에 물속의 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비는 시간의 경과와 더불어 암석의 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비로 이동해가면서 비교적 안정되는 경향을 보여주었다. 이는 물-암석반응에 의한 물속의 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비는 거의 거의 평형에 도달한 이후에는 Sr 함량이나 기타 용존이온들보다 쉽게 안정됨을 지시해주는 것으로 볼 수 있다. 이 연구결과는 서로 다른 대수층에 분포하는 지하수의 연계성 혹은 혼합비를 계산하는데 있어서 $^{87}Sr/^{86}Sr$ 비가 유용하게 활용되어 질 수 있음을 지시해준다.
기후변화 연구 및 이산화탄소($CO_2$) 지중저장 분야 등에서 $CO_2$ 가스의 탄소안정동위원소비(${\delta}^{13}C_{CO2}$)는 주요한 인자로서 인식되고 있다. ${\delta}^{13}C$는 주로 안정동위원소질량분석기(Isotope Ratio Mass Spectrometry: IRMS)로 분석하지만, 최근 분석비용 및 현장적용성의 문제로 레이저흡광분석기(Laser Absorption Spectrometry: LAS)의 사용이 확대되고 있다. 본 연구는 LAS를 이용한 ${\delta}^{13}C_{CO2}$ 분석 시 분석적합성을 판단하는데 필요한 표준가스의 실질적 확보 방안과 주의사항을 제시하는 것을 목표로 하였다. 실험실 표준가스는 분석할 농도범위로 $CO_2$ 가스를 조제한 후, 한국인정기구 인증시험기관에서 $CO_2$ 농도를 측정한 후에 IRMS로 ${\delta}^{13}C_{CO2}$를 측정하여 사용하였다. 장시간 측정 시, 농도가 상대표준편차 1.0% 이하로 변이하면 ${\delta}^{13}C$는 최대 ${\pm}10$‰까지 변동할 수 있으므로, 표준가스를 주기적으로 측정하여 분석 적합성을 판단하고 필요 시 보정을 하여야 한다. ${\delta}^{13}C_{CO2}$는 $CO_2$ 농도에 의존성을 나타내므로, 분석하고자 하는 영역의 최소 및 최대 농도를 갖는 표준가스의 혼합실험을 통해 보정식을 산출하였으며, 보정 후 ${\delta}^{13}C_{CO2}$는 IRMS 측정값에서 ${\pm}0.52$‰ 이내의 편차를 나타내었다.
부여 응평리 석실묘는 두 개체를 합장한 형태로 피장자 간의 상관관계 및 석실묘의 성격에 대해 조사하였다. 부여 응평리 석실묘는 지리적 입지·공반유물·출토인골을 통해 백제 사비기에 위계가 있는 도성민 혹은 지방관료로 추정할수 있었다. 본 연구는 인골 특성에 적합한 수습 및 보존처리와 함께 과학적 분석을 수행한 결과이다. 현장에서 출토되는 인골 수습에서 가장 중요한 사항은 과학적 분석용 시료를 제외한 잔존 뼈들에 대한 강화제의 종류와 농도이다. 부여 응평리 인골의 경우 paraloid B-72를 사용하였으며 현장에서 강화 처리 시 사용했던 약품을 동일하게 사용하여 표면의 이물질 제거·강화·접합 등 최소한의 보존처리를 수행하였다. 토양의 영향으로 인골의 외부 형태 식별이 어려운 경우 X-ray와 CT촬영 자료를 활용하였다. 안정동위원소와 DNA분석을 수행하기 앞서 근적외선 분석을 진행하였으며 그 결과를 토대로 시료 채취 부위를 선정하였다. 인골의 콜라겐을 이용하는 탄소·질소 안정동위원소 분석의 경우 콜라겐의 수율이 3.8~6.1%로 나타났으며 안정동위원소비는 EBW, EBE 개체 각각 δ13C -18.3‰±0.1‰, -19.0‰±0.1‰이고, δ15N 10.7‰±0.5‰, 10.6‰±0.1‰로 확인되었다. 두 개체는 C3 식물을 위주로 약간의 잡곡류를 함께 섭취했고, 단백질은 육상 동물로부터 공급되었을 것으로 판단된다. 또한 두 개체의 데이터 편차가 근소하여 유사한 식이를 하였을 것으로 추정된다. DNA 분석의 경우 증폭이 불가능하여 결과를 얻기 어려웠으며 이는 시료의 보존상태 등을 연관 지어 보았을 때 DNA가 극미량으로 잔존하여 증폭에 어려움이 있었을 것으로 생각된다. 부여 응평리 유적 석실묘에서 출토된 인골의 경우 안정동위원소분석 및 DNA 분석과 근적외선 분석의 연관성은 도출하기 어려웠으며 뼈의 보존상태 평가를 위한 추가 분석이 필요할 것으로 사료된다.
The mass spectrometry (MS) provides the mass-to-charge ratios of atoms, molecules, stable/metastable complexes, and their fragments. I have taken a long journey with MS to address outstanding issues and problems by experiments and theory and gain insights into underlying principles in chemistry. By looking through the mass-to-charge ratio, I have studied thermochemical problems in silicon chemistry, the infrared multiphoton dissociation spectroscopy of organometallic intermediates, unimolecular dissociations of halotoluene radical cations, and the kinetics of association/dissociation of alkali halide triple ions with Lewis bases. Various MS platforms have been used to characterize non-covalent interactions between porphyrins and fullerenes and those between the group IIB ions and trioctylchalcogenides, and to examine the binding of the group IA, IIA and porphyrin ions to G-quadruplex DNA. Recently, I have focused on mass-balanced H/D isotope dipeptide tags for MS-based quantitative proteomics, a simple chemical modification method for MS-based lipase assay, and the kinetics and dynamics of energy-variable collision-induced dissociation of chemically modified peptides. Now, I see an important role of MS in global issues in the post-COVID era, as the society demands high standards for indoor air quality to contain the airborne-pathogen transmission as well as in-situ monitoring and tracking of carbon emissions to reduce global warming.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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