• 제목/요약/키워드: Square Wave Voltammetry

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의약품 정제 중에 함유된 Ranitidine·HCl의 네모파 전압전류법 거동과 정량분석 (Square wave voltammetric behaviors and determinations of ranitidine·HCl in the pharmaceutical tablets)

  • 신순호;한영희
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.432-438
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    • 2009
  • Ranitidine HCl을 함유하는 의약품 정제에 대한 네모파 전압전류법(SWV) 분석방법을 개발하고자 다양한 pH의 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 $5.00{\times}10^{-5}M$ ranitidine HCl용액의 SWV를 실행한 결과 ranitidine의 구조 내 $-NO_2$기의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Ranitidine HCl용액 $1.00{\times}10^{-7}{\sim}1.00{\times}10^{-5}M$에 대하여 봉우리 전류(Ip)를 도시하여 검량곡선을 작성 시 좋은 직선성을 나타내었으며 기울기는 $232,530{\mu}A/M$ (pH 6.14), $289,015{\mu}A/M$ (pH 7.07)과 $232,843{\mu}A/M$ (pH 8.01)이었다. 의약품 정제 1정을 단순히 pH 6.14 인산염 완충용액에 용해시켜 표준물 첨가법에 의해 SWV로 정량분석 할 때 하루 중 정밀도 검사(n=4)는 큐란$^{(R)}$의 경우 1정 중 $171{\pm}2.1mg$(규정된 함량의 $102{\pm}1.3%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 1.2% RSD를 보였으며, 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.1%의 RSD를 나타내었다. 잔탁$^{(R)}$ 역시 하루 중 정밀도 검사(n=4)를 하였을 때 1정 중 $167{\pm}0.8mg$(규정된 함량의 $99{\pm}0.5%$)의 ranitidine HCl이 함유되어 0.5%의 RSD를, 날짜 간 정밀도 검사도 0.3%의 RSD로 좋은 정밀도를 나타내었다.

Aliphatic Acetylenic Alcohol의 電極反應過程 (Electorchemical Reduction Behavior of Aliphatic Acetylenic Alcohol)

  • 김원택;김진일;곽태영;이주성
    • 대한화학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.180-185
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    • 1979
  • 각종 陰極, 卽 Ti, Zr, Ni, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Hg, Pb 및 흑연의 사용으로 2-butyne-1, 4-diol (BID)로부터 2-butene-1,4-diol (BED)까지의 電氣化學的 還元擧動에 관하여 연구하였다. IB族 金屬을 陰極으로 사용한 陰極分極曲線은 알칼리용액중에서 BID에 對해 한개의 還元波가 생기나 BED의 경우는 지지전해질내에서와 마찬가지로 還元波가 생기지 않았다. 고로 BID환원반응에 가장 적당한 陰極은 Cu, Ag, Au임을 알았다. 알칼리性 BID용액에서 銀電極을 사용한 電位走査法에서 peak電流는 電位走査速度의 제곱근과 BID농도에 比例하였다. 限界電流의 對數와 絶對溫度의 逆數의 관계로부터 구한 BID의 活性化에너지는 3.75kcal/mole였다. 고로 알칼리용액중 銀電極을 사용한 BID의 還元電流는 自己擴散에 의한 擴散電流임을 알았다.

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LiCl-KCl 고온 용융염 내 UCl3 및 GdCl3의 전기화학적 거동 연구 (Electrochemical Behavior of UCl3 and GdCl3 in LiCl-KCl Molten Salt)

  • 민슬기;배상은;박용준;송규석
    • 전기화학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.276-281
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    • 2009
  • 본 연구는 고온화학공정에 사용할 전기화학적 센서 기술 개발의 사전 연구로서 고온 LiCl-KCl 공융염에 $UCl_3$$GdCl_3$를 녹여 $U^{3+}$$Gd^{3+}$의 전기화학 반응을 조사하였다. $U^{3+}$는 고온 LiCl-KCl 용융염내에서 -0.2V/-0.35 V에서 $U^{4+}$로의 산화/환원반응의, -1.51 V/-1.35 V에서 전착/해리 반응전류의 피크를 나타내었다. $Gd^{3+}$의 경우 -2.15 V에서 전착반응 피크를, -1.9 V에서 산화해리전류 피크를 나타내었다. $U^{3+}$$Gd^{3+}$의 혼합 고온 용융염에서는 $Gd^{3+}$의 전착 피크가 양의 전위로 이동하였다. 일정전류법의 결과는 시간이 지남에 따라 전위값이 일정해졌으며 그 전위값은 전해질 내 반응물의 환원전위값과 일치하였다. 노멀펄스전위법과 직각파전위법은 두 원소의 정성분석을 위한 좋은 전기화학적 방법론임을 보였으며 특히 노멀펄스전위곡선을 미분한 결과는 사용된 다른 방법에 비해 반응전류의 피크분리가 잘 일어났다.

이케토 구리(II) 착물의 합성 및 송아지 Thymus DNA(CTDNA)와의 상호작용 (Synthesis of Diketo Copper(II) Complex and Its Binding toward Calf Thymus DNA (CTDNA))

  • Tak, Aijaz Ahmad;Arjmand, Farukh
    • 대한화학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.177-182
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    • 2011
  • 이케토형 리간드는 thiophene-2-aldehyde와 acetylacetone의 Knoevenagel 축합반응을 통해 합성하였으며, 이를 이용하여 Cu(II), Ni(II) 및Co(II) 염화물의 착물을 합성하였다. 모든 착물의 특성은 다양한 물리-화학적 방법으로 규명하였다. 몰전기전도도 결과로부터 이들 착물이 이온성을 가짐을 알았다. 전자 및 EPR 스펙트럼을 통해 구리(II) 이온이 사각평면 기하구조를 가짐을 알았다. 구리(II) 착물과 CTDNA(송아지 thymus DNA)의 상호작용을 흡수 스펙트럼과 순환 전압전류법으로 연구하였다. $k_{obs}$ 대 [DNA]의 도시는 선형을 보였는데, 이는 유사-1차반응을 의미한다. 순환 전압전류 그림으로부터 구리(II) 착물이 각각 -0.240 V와 -0.194 V의 $E_{1/2}$ 값을 갖는 일전자 Cu(II)/Cu(I) 산화-환원 쌍에 대해 준가역적임을 알았다. CTDNA를 첨가한 경우, $E_{1/2}$값이 각각168 mV와 18 mV 이동하였고 Ep 값도 감소하였다. CTDNA의 존재 하에 $E_{1/2}$이 이처럼 이동하는 것은 구리(II) 착물이 CTDNA에 강하게 결합됨을 의미한다.

티올화된 탄소나노튜브 전극을 이용한 카드뮴과 납의 전기화학적 분석 (Electrochemical Evaluation of Cadmium and Lead by Thiolated Carbon Nanotube Electrodes)

  • 양종원;김래현;권용재
    • 공업화학
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    • 제24권5호
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    • pp.551-557
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    • 2013
  • 본 연구에서는 환경오염을 발생시키는 위험한 중금속 물질들인 카드뮴과 납의 검출 능력을 향상시키기 위해, 순수한 탄소나노튜브(p-CNT) 전극 및 티올화된 탄소나노튜브(t-CNT) 전극을 이용하여 카드뮴과 납 금속의 민감도를 평가하였다. 또한, 두 금속이 동시에 포함되어 있을 때의 상호작용 반응기작을 분석하였다. 이를 위해, 네모파 벗김전압전류법이 이용되었는데, 두 CNT 전극에서 모두 네모파 벗김전압전류법의 최적조건으로, 30 Hz의 주파수, -1.2 V vs. Ag/AgCl의 석출전위 및 300 s의 석출시간이 결정되었다. 민감도 측면에서 카드뮴과 납 모두 t-CNT 전극에서 p-CNT 전극보다 더 좋은 결과를 얻었다. 두 금속의 센서민감도를 각각 측정하였을 때, 카드뮴의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $3.1{\mu}A/{\mu}M$$4.6{\mu}A/{\mu}M$의 센서 민감도를 보였고, 납의 경우 p-CNT 및 t-CNT 전극에서 $6.5{\mu}A/{\mu}M$$9.9{\mu}A/{\mu}M$였다. p-CNT 전극에서 t-CNT 전극보다 센서민감도가 좋은 이유는, CNT에 티올기를 적용시키면서 금속이온의 반응속도가 증가되기 때문이다. 두 금속을 동시에 넣고 민감도를 측정할 경우, 전극에 관계없이 납의 센서민감도가 카드뮴의 센서 민감도보다 우수하였다. 납과 카드뮴 중 납의 센서 민감도가 우수한 이유는 납의 표준전극전위가 낮아 산화반응성이 우수하여 카드뮴보다 더 먼저 전극위에 석출되어, 벗김반응시에 표면에서 떨어져 나가기 쉽기 때문이다.