• 제목/요약/키워드: Spectrum Detection

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닥나무 추출물의 Marmesin 성분 분석법 검증 (Validation of Method Determining Marmesin in Broussonetia kazinoki Extract)

  • 권진관;서찬곤;홍성수;서동완;오좌섭;김진규
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제45권11호
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    • pp.1604-1609
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    • 2016
  • 본 연구는 HPLC를 이용하여 닥나무 추출물을 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 지표성분인 marmesin의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 하고자 하였다. 표준액과 닥나무 추출물은 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액과 추출물의 피크 유지시간이 일치한 spectrum을 나타내었다. 또한, blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $2.8{\sim}6.2{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.4{\sim}18.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 닥나무 추출물 1.3, 2.6, 3.9 mg/mL의 세 농도의 회수율은 100.35~101.18%였으며 정밀도는 0.27~0.30%로 나타나 정밀도 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.30%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.03~0.30%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.25~0.42%, inter-day에서는 0.32~0.70%의 정밀도를 나타내어 닥나무 추출물의 지표성분 marmesin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법은 닥나무 추출물의 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 생각한다.

중성운반체를 이용한 K+ 이온선택성 PVC막 전극 (K+ Ion-Selective PVC Membrane Electrodes with Neutral Carriers)

  • 김용렬;조경섭;강안수
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.734-741
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    • 1998
  • 본 연구에서는 전극전위 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6(D18Cr6)와 valinomycin(Val)을 이용하여 $K^+$ 이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 전극특성을 검토하였다. PVC막에서 감응물질(운반체)에 기본전해질의 혼입 (doping)여부, 감응물질의 종류와 함량, 가소제, 막두께 및 이온의 활동도변화에 따른 전극의 기울기, 선형응답범위 한계측정농도 및 방해이온에 따른 선택계수 등 전극특성을 검토하였다. 중성운반체로 D18Cr6, Val을 $K^+$ 이온으로 착체형성하여 사용하였고, 가소제로 dibutylphthalate(DBP), dioctyl sebacate(DOS) 및 dibutyl sebacate(DBS)를, 혼입제인 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (KTPB) 및 용매로 THF를 지지체로 PVC를 이용하여 막을 제조하였다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23 wt %이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절한 가소제이었다. 막두께에 대한 영향은 최적 막두께 이상에서는 막두께가 얇아질수록 전극특성이 좋아졌으나, 막두께가 이 이하로 얇아지면 운반체의 용출, 막의 강도 등이 작용하여 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$ 이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다: $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.

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KOMPSAT-5 후방산란계수 자료로 산출된 해상풍 검증 (Validation of Sea Surface Wind Estimated from KOMPSAT-5 Backscattering Coefficient Data)

  • 장재철;박경애;양도철
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제34권6_3호
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    • pp.1383-1398
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    • 2018
  • 해상풍은 복잡한 해양 현상을 이해하는 데 가장 기초 요소 중 하나이다. 1990년대 초부터 산란계를 활용하여 전세계 바람장 자료를 생산해왔지만, 낮은 해상도로 인해 해양 연구에 제한적으로 사용되었다. Synthetic Aperture Radar(SAR)는 이러한 한계점을 보완하여 고해상도의 바람장 자료 생산이 가능하다. KOMPSAT-5는 한반도 최초의 X-band SAR 탑재 인공위성으로 고해상도 해상풍 산출이 가능하다. 본 연구는 KOMPSAT-5 후방산란계수 자료를 활용하여 산출한 해상풍의 검증 결과를 최초로 제시하였다. 18장의 KOMPSAT-5 ES 모드 자료를 수집하여 해양 부이와의 일치점 데이터베이스를 생산하였다. 정확한 해상풍 산출을 위해 육지 화소, 스페클 잡음, 선박 화소를 제거하는 전처리 과정을 거쳤고, 해양 부이 실측 자료에 Liu-Katsaros-Businger (LKB) 모델을 통해 10-m 중성 바람으로 변환하여 기준 자료로 활용하였다. XMOD2를 활용하여 산출한 해상풍은 후방산란계수 산출식에 따라 $2.41-2.74m\;s^{-1}$의 평균 제곱근 오차를 보였다. 분석 결과 KOMPSAT-5 후방산란계수 자료를 활용하여 해상풍을 산출하는 경우, 대기 중력파, 파랑, 내부파를 포함한 해양 기상 환경과 레인지 모호성(range ambiguity), 입사각의 이산적 불연속적 분포를 포함한 영상 품질에 의한 잠재적 오차 요인이 존재함을 규명하였다.

식품 중 발기부전치료제 유사물질 규명 (Elucidation of new anti-impotency analogue in food)

  • 서정혁;최장덕;박건상;허수정;윤태형;김은주;한승우;김소희;이광호;권성원;김득준
    • 분석과학
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    • 제22권4호
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    • pp.345-353
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    • 2009
  • 식품 중 불법적으로 첨가된 부정유해물질을 규명하기 위하여 HPLC/PDA를 이용하여 인삼성분을 함유한 것으로 선전하는 식품 원료를 조사하였다. 발기부전치료제로 사용되는 실데나필의 변형체인 홍데나필과 유사한 구조를 갖는 미지물질이 확인되어 분취 크로마토그래피 등을 이용하여 불순물을 제거한 다음 HPLC/MS/MS, NMR 등의 기기를 이용하여 그 구조를 규명하였다. HPLC/MS 분석결과 미지 물질이 480 m/z의 분자량을 갖는 물질임을 확인하였으며 LC/MS/MS 분석 결과 실데나필에서 특징적으로 검출되는 m/z인 311, 339, 353이 확인되어 발기부전치료제와의 구조적 유사성을 확인할 수 있었다. NMR 분석 결과 미지물질은 홍데나필과 같이 sulfonyl 기가 acetyl기로 치환된 것을 확인 할 수 있었으며 실데나필의 에틸피페라진기가 옥소에틸피페라진기로 치환된 구조를 갖는 물질임을 확인하여 그 이름을 옥소홍데나필로 명명하였다.

연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

Considerations of Environmental Factors Affecting the Detection of Underwater Acoustic Signals in the Continental Regions of the East Coast Sea of Korea

  • Na, Young-Nam;Kim, Young-Gyu;Kim, Young-Sun;Park, Joung-Soo;Kim, Eui-Hyung;Chae, Jin-Hyuk
    • The Journal of the Acoustical Society of Korea
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    • 제20권2E호
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    • pp.30-45
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    • 2001
  • This study considers the environmental factors affecting propagation loss and sonar performance in the continental regions of the East Coast Sea of Korea. Water mass distributions appear to change dramatically in a few weeks. Simple calculation with the case when the NKCW (North Korean Cold Water) develops shows that the difference in propagation loss may reach in the worst up to 10dB over range 5km. Another factor, an eddy, has typical dimensions of 100-200km in diameter and 150-200m in thickness. Employing a typical eddy and assuming frequency to be 100Hz, its effects on propagation loss appear to make lower the normal formation of convergence zones with which sonars are possible to detect long-range targets. The change of convergence zones may result in 10dB difference in received signals in a given depth. Thermal fronts also appear to be critical restrictions to operating sonars in shallow waters. Assuming frequency to be 200Hz, thermal fronts can make 10dB difference in propagation loss between with and without them over range 20km. An observation made in one site in the East Coast Sea of Korea reveals that internal waves may appear in near-inertial period and their spectra may exist in periods 2-17min. A simulation employing simple internal wave packets gives that they break convergence zones on the bottom, causing the performance degradation of FOM as much as 4dB in frequency 1kHz. An acoustic experiment, using fixed source and receiver at the same site, shows that the received signals fluctuate tremendously with time reaching up to 6.5dB in frequencies 1kHz or less. Ambient noises give negative effects directly on sonar performance. Measurements at some sites in the East Coast Sea of Korea suggest that the noise levels greatly fluctuate with time, for example noon and early morning, mainly due to ship traffics. The average difference in a day may reach 10dB in frequency 200Hz. Another experiment using an array of hydrophones gives that the spectrum levels of ambient noises are highly directional, their difference being as large as 10dB with vertical or horizontal angles. This fact strongly implies that we should obtain in-situ information of noise levels to estimate reasonable sonar performance. As one of non-stationary noise sources, an eel may give serious problems to sonar operation on or under the sea bottoms. Observed eel noises in a pier of water depth 14m appear to have duration time of about 0.4 seconds and frequency ranges of 0.2-2.8kHz. The 'song'of an eel increases ambient noise levels to average 2.16dB in the frequencies concerned, being large enough to degrade detection performance of the sonars on or below sediments. An experiment using hydrophones in water and sediment gives that sensitivity drops of 3-4dB are expected for the hydrophones laid in sediment at frequencies of 0.5-1.5kHz. The SNR difference between in water and in sediment, however, shows large fluctuations rather than stable patterns with the source-receiver ranges.

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느린 안구 운동(SEM)과 뇌파의 스펙트럼 동시 분석을 이용한 1단계 수면탐지 (Automatic Detection of Stage 1 Sleep Utilizing Simultaneous Analyses of EEG Spectrum and Slow Eye Movement)

  • 신홍범;한종희;정도언;박광석
    • 수면정신생리
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    • 제10권1호
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    • pp.52-60
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    • 2003
  • 목 적:1단계 수면은, 입면 시점과 관련하여 수면다원기록의 해석에 중요한 정보를 제공한다. 1단계 수면은 각성 상태에서 수면 상태로의 짧은 전이 기간으로, 특징적인 지표가 없어 디지털 분석을 통한 수면 단계 결정에 어려움이 있다. 본 연구에서는, 뇌파와 안전도에 대한 디지털 분석을 통하여 1단계 수면을 자동으로 탐지하는 프로그램을 개발하고자 하였다. 방 법:야간수면다원기록 중 검사 시작 시점부터 2단계 수면이 출현하기 이전의 자료를 분석하였다. 뇌파의 스펙트럼 분석을 통해 알파파와 세타파의 상대 파워를 계산하였고, 알파파의 상대 파워가 50% 이하, 세타파의 상대 파워가 23% 이상일 경우 1단계 수면 판정의 기준 변수로 하였다. 또 안구운동의 지속시간이 1.5초에서 4초 사이에 있는 경우에 느린 안구운동(SEM)으로 판정하고 1단계 수면 판정의 기준변수로 하였다. 이 들 세 기준 변수들을 고려하여 해당 판독단위에 대해 각성 혹은 1단계 수면으로 최종 판정하였다. 결 과:연구 대상자는 7명으로 모두 남성이었으며, 23세였다. 개발된 프로그램을 이용하여 169개의 판독단위를 분석하였다. 기준과의 일치도는 79.3%였으며, 카파값은 0.586이고, 통계적으로 유의하였다. 느린 안구운동은 169개의 판독단위 중 54개(32%)에서 나타났으며, 70.4%의 일치도를 보였다. 결 론:기존 연구의 디지털 분석을 통한 수면 단계 판정의 일치도는 70%이다. 본 프로그램의 일치도 79.3%는 기존 연구 결과에 비해 향상된 것이며, 본 프로그램이 1단계 수면 판정에 유용하다고 판단된다. 뇌파 외에 안전도를 고려한 다중적 접근이 일치도 향상에 기여했을 것으로 생각되며, 1단계 수면 판정에 있어 안전도의 중요성을 확인할 수 있었다.

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목단피 추출물의 Oxypaeoniflorin 및 Paeoniflorin의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of Analytical Method for Oxypaeoniflorin and Paeoniflorin in Moutan Cortex Radicis Extract)

  • 최승현;유창길;황지현;이기쁨;이영진;이부용;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권9호
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    • pp.1091-1096
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    • 2017
  • 목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

생물전환에 의한 발효 고려엉겅퀴 Pectolinarin 및 Pectolinarigenin의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Pectolinarin and Pectolinarigenin in Fermented Cirsium setidens Nakai by Bioconversion)

  • 오지원;이진하;조명래;신기해;김재민;최선일;정태동;김영현;이상종;이봉진;박선주;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권10호
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    • pp.1504-1509
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    • 2015
  • 생물전환에 의한 고려엉겅퀴 pectolinarin의 pectolinarigenin 전환 시 지표성분의 함량 및 표준화를 위한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증 결과 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 retention time과 발효 고려엉겅퀴 추출물의 retention time이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것으로 특이성을 확인하였다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 검량선은 상관계수 값이 모두 1로 나타나 높은 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 알 수 있었다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 검출한계는 각각 $4.25{\mu}g/mL$, $2.46{\mu}g/mL$였고, 정량한계는 $12.88{\mu}g/mL$, $7.46{\mu}g/mL$로 나타났다. Pectolinarin 및 pectolinarigenin의 함량을 확인한 결과 고려엉겅퀴 0시간, 5시간 발효물에서는 pectolinarin만 관찰되었으며, 19시간 발효물에서 생물전환에 의해 pectolinarin이 pectolinarigenin으로 전환되는 것을 확인할 수 있었다. 그 이후 28시간부터 72시간까지의 고려엉겅퀴 발효물에서는 pectolinarigenin만 관찰할 수 있었다. 정밀도 측정 결과 pectolinarin 및 pectolinarigenin은 일간 정밀도에서 각각 0.9%, 0.5%의 정밀도를 보여주었으며 일내 정밀도에서는 각각 0.5%, 0.2%로 높은 정밀성을 나타내었다. 또한 pectolinarin은 99.7~104.0%, pectolinarigenin은 99.7~102.4% 범위의 회수율을 보여주어 실험방법에 대한 정확성을 검증하였다. 본 연구 결과 고려엉겅퀴의 지표성분인 pectolinarin 및 pectolinarigenin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

제4급 인산염을 이용한 과염소산 이온선택성 PVC막 전극의 전극전위와 AC 임피던스 특성 (Characteristics of Electrode Potential and AC Impendance of Perchlorate Ion-Selective Electrodes Based on Quaternary Phosphonium Salts in PVC Membranes)

  • 안형환
    • 멤브레인
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    • 제9권4호
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    • pp.230-239
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    • 1999
  • 운반체(감응물질)로 제 4급 인산염을 사용하여 PVC를 지지체로 하여 과염소산이온의 농도 $10^{-6}$ M까지 선형적인 이온선택성 전극을 제작하였다. 운반체의 화학적구조와 함량 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 전극의 기울기 선형응답범위 및 한계측정농도 등 전극전위특성을 고려하여 최적의 과염소산 이온선택성 PVC막 전극을 제조한 다음 측정 가능한 pH 범위 선택계수 및 전극의 교류임피던스 특성을 비교 검토하였다 운반체로 tetraoctyl-phosphonium perchlorate(TOPP) tetraphenylphosphonium perchlorate(TPPP) 및 tetrabutylphosponium perchlorate (TBPP)_ 등의 제 4급 인산염의 과염소산 이온 치환체를 사용하였다 알킬기의 탄소고리 수가 증가할수록 전극특성은 TBPP$^P{ClO}_4$, 선형응답범위 $10^{-1}$\times$10^{-6}$ M 및 한계측정농도는 9.66$\times$$10^{-7}$ M 이었으며 시판되고 있는 Orion 전극특성보다 좋은 결과를 나타내었다 전극전위는 pH3~11범위에서 ph의 영향을 받지 않았으며 ${CIO}_4$ 에 대한 방해이온의 선택계수 서열은 ${SO}^2_4$ < F < Br < I 이었다 임피던스 측정결과 TOPP의 경우 등가회로는 용액저항 이중층용량과 벌크저항의 병렬 및 Warburg 임피던스의 직렬이었다 이 경우 용액저항은 거의 나타나지 않았고 확산에 의한 Warburg 임피던스는 크게 나타났으며 Warburg 계수는 1.32$\times$$10^74 $\Omega$ $\cdot$ ${cm}^2/s^{1/2}$이었다.

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