• 분석과학
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• 제24권6호
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• pp.519-526
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• 2011

본 연구에서는 위장관에 작용하는 트리메부틴말레인산염을 주성분으로 하는 서방정의 제조 과정 중 혼합과정의 혼합 진행 정도의 확인에 근적외분광분석법과 라만분광분석법을 적용하였다. 서방정의 제조의 혼합 과정에서 소량의 부형제로 콜로이달실리콘디옥사이드, 탈크, 스테아르산, 스페타르산마그네슘을 넣어 혼합하는 과정에서, 각 혼합 시간 별, 혼합기 내에서 구역 별 혼합물 시료를 채취한 후 주성분(active ingredient)인 트리메부틴말레인산염의 양을 HPLC로 분석하였고, 동시에 채취한 시료의 근적외스펙트럼과 라만스펙트럼을 측정하여 PCA (Principal Component Analysis)를 수행하였다. 혼합기로는 U자형 혼합기를 사용하였고, 상, 중, 하와 좌, 우 각각 6개의 영역에서 시료를 채취하여 주성분과 부형제의 분포에 따른 혼합물의 균일도를 확인하고자 하였다. HPLC법으로는 소량의 부형제의 혼합을 주성분을 분석하는 것으로 시간에 따른 혼합도를 확인할 수 없는 반면, 근적외스펙트럼과 라만 스펙트럼에서는 주성분과 각각의 부형제의 특징적인 피크들을 확인할 수 있었고, 이러한 특징적인 흡광도를 가진 영역을 이용하여 전체 혼합물에서의 부형제 영향에 의한 변화를 PCA를 수행하여 혼합의 진행 정도를 성공적으로 확인하였다. 산란의 영향에 의한 바탕선의 변이를 제거하기 위해 전처리 방법으로는 미분을 사용하였고, 근적외스펙트럼에서는 5000-7500 $cm^{-1}$를 사용하였고, 라만스펙트럼에서는 1000-1500 $cm^{-1}$를 이용하여, PCA를 수행하였을 때 효과적으로 혼합의 진행정도를 확인할 수 있었다.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.1530-1530
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• 2001

The objectives of this study were to develop models to predict quality parameters of Korean bee-honeys by visible and NIR spectroscopic technique. Two kinds of bee-honey fronl acacia and polyflower sources were tested in this study. The honeys were harvested in the spring of 2000 and stored in the storage facility at 20$^{\circ}C$ during experiments. Total of 394 samples of honey were analyzed. Reflectance spectra, moisture contents, ash, invert sugar, sucrose, F/G (fructose/glucose) ratio, HMF (hydroxymethyl furfural), and C12/C13 ratio of honeys were measured. The average values for the tested honeys were 19.9% of moisture contents, 0.12% of ash, 68.4% of invert sugar, 5.7% of sucrose, 1.27 of F/G(fructose/glucose) ratio, 14.4 mg/kg of HMF, and -19.1 of C12/C13 ratio. A spectrophotometer, equipped with a single-beam scanning monochromator (NIR Systems, Model 6500, USA) and a horizontal setup module, was used to collect reflectance data from honey. The reflectance spectra were measured in wavelength ranges of 400∼2,498 nm. with 2 nm of interval. Thirty-two repetitive scans were averaged, transformed to log(1/Reflectance), and then were stored in a microcomputer file, forming one spectrum per measurement. A sample cell and reflectance plate were made to hold honey samples constantly. Spectra of honey samples were divided into a calibration set and a validation set. The calibration set was used during model development, and the validation set was used to predict quality parameters from unknown spectra. The PLS(Partial Least Square) models were developed to predict the quality parameters of honeys. The first and the second derivatives of raw spectra were also used to develop the models with proper smoothing gap. The MSC (multiplicative scatter correction) and the SNV & Dtr.(standard normal variate and detranding) preprocessing were applied to all spectra to minimize sample-to-sample light scatter differences. The PLS models showed good relationships between predicted and measured quality parameters of honeys in the wavelength range of 1100∼2200 nm. However, the PLS analysis was not good enough to predict HMF of honeys.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 1996년도 춘계학술대회
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• pp.182-182
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• 1996

Annexin I is a member of the annexin family of calcium dependent phospholipid binding proteins and has anti-inflammatory activity by inhibiting phospholipase A$_2$ (PLA$_2$). Recent X-ray crystallographic study of annexin I identified six Ca$\^$2+/ binding bites, which was different types (type II, III) from the well-known EF-hand motif (type I). In this work, the structure of annexin I was studied at atomic level by using $^1$H, $\^$15/N and $\^$l3/C NMR(nuclear magnetic resonance) spectroscopy, and the effect of Ca$\^$2+/ binding on the structure of annexin I was studied, and compared with that of Mg$\^$2+/ binding, When Ca$\^$2+/ was added to annexin I, NMR peak change was occured in high- and low-field regions of $^1$H-NMR spectra. NMR peak change by Ca$\^$2+/ binding was different from that by Mg$\^$2+/ binding. Because annexin I is a larger protein with 35 kDa molecular weight, site-specific (amide-$\^$15/N, carbonyl-$\^$l3/C) labeling technique was also used. We were able to detect methionine, tyrosine and phenylalanine peaks respectively in $\^$13/C-NMR spectra, and each residue was able to be assigned by the method of doubly labeling annexin I with [$\^$13/C] carbonyl-amino acid and [$\^$15/N] amide-amino acid. In $\^$l3/C-NMR spectra of [$\^$13/C] carbonyl-Met labeled annexin I, we observed that methionine residues spatially located near Ca$\^$2+/ binding Sites Were Significantly effected by Ca$\^$2+/ binding. From UV spectroscopic data on the effect of Ca$\^$2+/ binding, we knew that Ca$\^$2+/ binding sites of annexin I have cooperativity in Ca$\^$2+/ binding. The interaction of annexin I with PLA$_2$ also could be detected by using heteronuclear NMR spctroscopy. Consequently, we expect that the anti-inflammatory action mechanism of annexin I may be a specific protein-protein interaction. The residues involved in the interaction with PLA$_2$ can be identified as active site by assigning NMR peaks effected by PLA$_2$ binding.

• 한국지구과학회지
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• 제33권7호
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• pp.608-617
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• 2012

분해능이 ${\Delta}{\lambda}{\sim}-0.1{\AA}$인 고분산 분광기를 사용하여 공생별 Z Andromedae (And)의 분광자료를 연구하였다. 분광 관측은 (1) 2001년 8월 30일(위상 ${\Phi}$=0.77)과 2002년 8월 12일(위상 ${\Phi}$ =0.22)에 Lick 천문대의 Hamilton Echelle Spectrograph (HES)를 사용하여, 1800초와 3600초 노출의 고분산 자료를 얻었으며, (2) 2009년 10월 21일(위상 ${\Phi}$=0.70)에는 보현산 천문대의 Bohyunsan Echelle Spectrograph (BOES)를 사용하여 1200초 노출 시간의 고분산 자료를 얻었다. 약 $3600{\AA}-9500{\AA}$파장대의 HES와 BOES 관측 자료로 부터 HI, HeI, HeII에 대한 방출선을 선택하여 분석하였다. 이 선들의 선 윤곽 분석 작업을 통해 2개 또는 3개로 분리시키고, 위상별로 각 성분이 어떤 지역에서 형성되고, 백색왜성과 적색거성의 궤도 운동과 어떠한 관련이 있는지를 조사하였다. 라만 산란(Raman scattering)된 $H{\alpha}$선 선폭 및 HI, HeI, HeII의 위상별 변화를 보이는 방출선의 특성으로부터, 방출선들은 백색왜성 주위를 감싸는 강착원반과 이 원반 안의 두 라그랑지안(Lagrangian) 포인트 $L_1$과 $L_2$지역에서 주로 생성된 것으로 결론지었다. Z And는 활동성이 2009년과 2001년에 가장 활발했고, 2002년의 선 윤곽은 매우 복잡한 양상을 보임에도 불구하고, 활동성은 비교적 조용하였음을 암시하고 있다.

• Natural Product Sciences
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• 제15권3호
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• pp.144-150
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• 2009

Gradient centrifugal partition chromatography (GCPC) method was developed and applied to isolate 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) from the dichloromethane soluble extract of Dioscorea opposita. In this method, the lower phase of n-hexane-methanol-water system (HMW, 10 : 9 : 1, v/v) was used as a mobile phase A (MpA) and water was used as a mobile phase B (MpB). This gradient CPC method is comparable to that of reversed-phase HPLC method in that the stationary upper-phase of HMW (10 : 9 : 1 v/v) works as if it were reversed-phase silica gel due to its hydrophobic property, while the lower phase (MpA) and water (MpB) functioned as hydrophilic mobile phases. The initial condition of the mobile phase was 20% MpA/80% MpB and maintained for 150 min to obtain DMP (1.2 mg), and then MpA was increased up to 50% to elute BA-I (1.7 mg). The purities of DMP and BA-I were 94.1% and 98.3% with the recovery yields of 83% and 86%, respectively. Similar results were obtained by linear-gradient CPC. The CPC peak fractions were identified by comparing their retention time to those of authentic samples of DMP and BA-I and their spectroscopic data ($^1$H NMR and $^{13}$C NMR) to those of literature values.

• 한국식품과학회지
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• 제43권5호
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• pp.558-563
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• 2011

복분자 와인은 복분자 열매를 발효 숙성시켜 제조한 것으로, 소비자에게 널리 음용되고 있으나 그 원재료인 복분자 열매에 대한 연구에 비해 복분자 와인에 존재하는 성분들에 대한 체계적인 연구는 거의 전무한 실정이다. 최근 우리는 복분자주에 함유되어 있는 화합물들의 분자 수준에서의 연구를 통하여 4-hydroxybenzoic acid, 3,4-dihydroxybenzoic acid, 4-(2-hydroxyethyl)-phenol, pyrocatechol, ethyl gallate 등의 5종의 저분자 페놀성 화합물을 단리 구조해석하여 보고한 바 있다. 그 연속된 연구로써 본 논문에서는 복분자주에 존재하는 성분들에 대한 추가적인 분리 및 구조해석을 행하였다. 제조된 복분자 와인(11 L, 복분자 열매 15.7 kg)을 용매분획하여 얻어진 EtOAc층(56.2 g)의 일부(20 g)를 silica gel column chromatography와 ODS-HPLC로 정제하여 5종의 화합물을 단리하였다. 이 화합물들을 대상으로 MS 및 NMR 등의 기기분석을 행한 결과, ethyl succinate(1, 13.1 mg), vanillic acid(2, 2.6 mg), ethyl 3,4-dihydroxybenzoate(3, 13. 1 mg), furan-2-ol(4, 1.3 mg), 그리고 4-(4-hydroxyphenyl) butan-2(S)-ol(5, 1.1 mg)로 동정하였다. 이 화합물들 대부분은 발효식품에서 향기성분으로 동정된 바 있으며, 화합물 2는 복분자 열매에 존재함이 이미 보고되어 있으나, 화합물 1과 3-5는 복분자 열매 및 복분자와인으로부터 처음으로 동정되었다.

• 한국안광학회지
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• 제9권1호
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• pp.35-41
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• 2004

IV-VI족 화합물인 PbSnSe는 흥미 있는 물리적 특성을 가지고 있는 화합물 반도체로써 본 실험에서는 HWE 방법으로 성장시킨 PbSnSe 박막에 대한 특성을 조사하였다. 원료부와 열벽부 그리고 기판의 온도를 변화시키며 단결정 박막을 성장시켰다. Rutherford back scattering (RBS)을 측정하여 Pb:Sn:Se의 조성비를 확인하였다. 특히 좁은 에너지 대역을 측정하기에 매우 용이한 Fourier transform infra red (FT-IR)측정 장치를 이용하여 에너지 갭을 측정하였다. 박막의 표면 상태는 atomic force microscopy (AFM) 사진과 주사 전자 현미경 (SEM) 사진으로 관찰하여 결정구조와 성장 용도와의 연관성을 조사하였다. 광학 상수는 Spectroscopic ellipsometry (SE) 방법을 이용하여 박막의 광학 상수를 측정했다. PbSnSe 화합물 에피층 시료의 굴절률(n), 유전상수(${\varepsilon}$), 반사율(R) 그리고 흡수 계수(${\alpha}$)등 광학상수를 측정하였다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제25권9호
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• pp.1433-1441
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• 2015

Pollution resulting from the discharge of textile dyes into water systems has become a major global concern. Because peroxidases are known for their ability to decolorize and detoxify textile dyes, the peroxidase activity of Vitreoscilla hemoglobin (VHb) has recently been studied. It is found that VHb and variants of this enzyme show great promise for enzymatic decolorization of dyes and may play a role in achieving their successful removal from industrial wastewater. The level of VHb peroxidase activity correlates with two amino acid residues present within the conserved distal pocket, at positions 53 and 54. In this work, sitedirected mutagenesis of these residues was performed and resulted in improved VHb peroxidase activity. The double mutant, Q53H/P54C, shows the highest dye decolorization and removal efficiency, with 70% removal efficiency within 5 min. UV spectral studies of Q53H/P54C reveals a more compact structure and an altered porphyrin environment (λ_Soret = 413 nm) relative to that of wild-type VHb (λ_Soret = 406), and differential scanning calorimetry data indicate that the VHb variant protein structure is more stable. In addition, circular dichroism spectroscopic studies indicate that this variant's increased protein structural stability is due to an increase in helical structure, as deduced from the melting temperature, which is higher than 90℃. Therefore, the VHb variant Q53H/P54C shows promise as an excellent peroxidase, with excellent dye decolorization activity and a more stable structure than wild-type VHb under high-temperature conditions.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제55권4호
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• pp.217-220
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• 2012

오가피(Acanthopanax sessiliflorus Seeman) 열매를 실온에서 70% ethanol (EtOH)로 추출하고 이 추출물을 ethyl acetate (EtOAc) 분획, n-butyl alcohol 분획, $H_2O$ 분획으로 나누었다. EtOAc 분획에 대하여 silica gel, octadecyl silica gel 및 Sephadex LH-20 column chromatography를 반복 실시하여 2종의 화합물을 분리, 정제하였다. NMR, infrared spectroscopy, 및 electron ionization/mass spectrometry 등의 spectrum을 해석하여, 화합물 1과 화합물 2를 각각 3,5-dihydroxycinnamic acid과 protocatechuic acid 로 구조를 결정하였다. 화합물 1은 오가자에서는 처음으로 분리된 화합물이다. 또한 이 화합물에 대한 2,2'-azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)diammonium salt, 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl 및 oxygen radical absorbance capacity radical 소거능을 이용한 항산화 활성을 측정하였는데, 모두 vitamin C보다 2배 이상 활성이 높은 것으로 나타났다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제51권4호
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• pp.309-315
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• 2008

돌단풍 지상부를 80% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획하였다. 이 중 EtOAc 및 n-BuOH 분획으로부터 silica gel chromatography를 반복하여 5개의 화합물을 분리하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여, astragalin (1), kaempferol 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl (1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-D-glucopyranoside (2), rutin(3), kaempferol 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$4)-${\alpha}$-Lrhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-D-glucopyranoside(4), quercetin 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$4)-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-Dglucopyranoside(5)로 동정하였다. 이들 화합물은 FPTase 활성을 억제하였으며, 특히 화합물 3(rutin)은 rat H-ras 세포주의 생장과 bFGF로 유도시킨 HUVECs의 cell migration을 억제하는 것으로 나타났다.