• 제목/요약/키워드: Solvent residue

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우국생 탁주 주박의 항혈전 및 항산화 활성 (Evaluation of in-vitro Anti-thrombosis and Anti-oxidation Activity of Lees of Takju (Wookukseng))

  • 김미선;이예슬;김종식;신우창;손호용
    • 생명과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.425-432
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    • 2015
  • 각각의 나라는 민족의 공감성과 문화성이 깃든 고유의 술을 가지고 있으며, 우리나라에는 고유의 전통주 막걸리(탁주)가 있다. 본 연구에서는 주박을 이용한 고부가가치 향장소재 개발을 목표로, 상업적 시설에서 대량생산된 우국생 주박의 ethanol 및 열수 추출물로부터 n-hexane, ethylacetate, butanol을 이용한 순차적 유기용매 분획물과 물 잔류물을 조제한 후, 이들의 혈액응고 저해활성, 혈소판 응집저해 활성 및 인간 적혈구 용혈활성 및 항산화 활성을 평가하였다. 우국생 주박의 수분함량은 80.3%, pH 3.94, brix 13.0 및 알코올 함량은 약 1.8%이었으며, ethanol 추출의 경우 추출효율은 6.62%로 열수 추출의 2.1%보다 3.15배 높은 수율을 나타내었다. 총폴리페놀 및 총플라보노이드 함량 분석결과 주박 ethanol 추출물의 ethylacetate 분획물에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 특히 폴리페놀 함량은 매우 높게 나타났다(128 mg/g). 혈액응고 저해활성을 평가한 결과, ethanol 추출물의 ethylacetate 분획물에서는 5 mg/ml 농도에서 TT, PT, aPTT 모두 15배 이상의 연장된 응고시간을 나타내어 매우 강력한 thrombin, prothrombin 및 coagulation factor 저해활성을 나타내었다. 혈소판 응집저해능 평가에서는 ethanol 추출물의 butanol 분획 및 물 잔류물에서 항혈전제로 사용되고 있는 aspirin 보다 우수한 응집저해능을 확인하였다. 상기 10종 시료들은 0.5 mg/ml 농도까지 적혈구 용혈활성이 나타나지 않았으며, 양호한 radical 소거능을 나타내었다. 본 연구결과는 사료 및 비료로 활용되고 있는 우국생 주박의 활성분획물을 이용하는 경우 고부가가치 항혈전제 개발이 가능함을 제시하고 있다.

컬럼 비교를 통한 Ferimzone Z 및 E 입체 이성질체의 물질 분리 및 HPLC-MS/MS를 활용한 현미 중 미량잔류분석법 개발 (Column Comparison for the Separation of Ferimzone Z and E Stereoisomers and Development of Trace Residue Analysis Method in Brown Rice Using HPLC-MS/MS)

  • 정문주;김소희;은혜란;이예진;김수민;백재운;이윤희;신용호
    • 한국환경농학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.203-210
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    • 2023
  • Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C18 and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.

벼 재배 microecosystem 내에서 제초제 bensulfuron-methyl의 행적 (Fate of the herbicide bensulfuron-methyl in a soil/rice plant microecosystem)

  • 이재구;;권정욱;안기창;박주형;이용필
    • 농약과학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.299-308
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    • 2004
  • 토양/벼 microecosystem내에서 sulfonylurea계 제초제 bensulfuron-methyl의 행적을 구명하기 위하여 [Phenyl-$^{14}C$]bensulfuron-methyl의 신생(fresh) 잔류물과 13주간 숙성된 숙성(aged) 잔류물을 처리한 2종의 상이한 논토양을 stainless steel pot (내경, 17 cm $\times$ 높이 10 cm)에 담고 벼 (Oryza sativa L.)를 12주간 재배 하였다. 토양 A(유기물 함량, 3.59%; 양이온 치환용량, 7.65 $cmol^+\;kg^{-1}$; 토성, 사질 식양토)와 토양 B(유기물 함량, 1.62%; 양이온 치환용량, 4.51 $cmol^+\;kg^{-1}$; 토성, 사양토)에서 $[^{14}C]$bensulfuron-methyl이 13주간의 숙성 기간동안 $^{14}CO_2$로 무기화된 량은 최초 처리량의 각각 6.79와 10.15% 이었다. 신생 잔류물을 함유한 토양으로부터 방출된 $^{14}CO_2$량은 숙성 잔류물을 처리한 토양으로부터 방출된 량보다 많았다. 12주간 벼를 재배하고 수확하였을 때 신생 잔류물을 함유한 토양 A와 B로부터 벼가 흡수 이행한 $^{14}C$량은 각각 최초 처리량의 1.53과 4.40%이었고 숙성 잔류물을 함유한 토양 A와 B로부터 흡수 이행한 양은 최초 처리량의 4.04와 6.37% 이었다. 숙성과 토성에 관계없이 토양에 잔류하고 있는 $^{14}C$량은 최초처리량의 $80.41\sim98.87%$ 이었다. 유기 용매로는 토양에 잔류하는 $^{14}C$ 방사능의 $39.25\sim70.39%$를 추출할 수 있었고 bensulfuron-methyl의 추출불가 토양 흡착 잔류물의 대부분은 fulvic acid 부분에 혼입되어 있었다 $(61.32\sim76.45%)$. 벼 재배 유무에 따른 미생물 활성을 비교한 결과 벼 재배시 두 토양에서 모두 미생물 활성이 벼를 재배하지 않은 경우의 $1.6\sim3.0$ 배 이었으나 $^{14}CO_2$ 발생량과는 반드시 일치하지 않았다.

HPLC-PDA를 이용한 국내 유통 농산물 중 ametoctradin 잔류량 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Ametoctradin Residue Determination in Domestic Agricultural Commodities by HPLC-PDA)

  • 도정아;권지은;이은미;김미라;국주희;조윤제;강일현;김형수;권기성;오재호
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.285-292
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    • 2013
  • Ametoctradin은 triazolopyrimidine계에 속하는 살균제로 역병탄저병을 예방하는 약제이다. 증기압은 $2.1{\times}10^{-10}$ Pa ($20^{\circ}C$)으로 매우 낮아 분석을 위한 기기로 LC를 선택하였으며, HPLC-PDA기기를 사용하여 210 nm에서 400 nm까지 스캔한 결과, 최대흡광파장을 292 nm으로 확인하고 이를 분석파장으로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도를 고려하여 methanol로 선정하였으며, 액-액 분배 및 정제과정에서는 약제의 n-octanol/water 분배계수($logP_{ow}$, $25^{\circ}C$)가 4.40 (pH 7, $20^{\circ}C$)의 비극성의 물리화학적 특징을 가짐을 고려하여 액-액 분배 단계에서는 dichloromethane, 정제 단계에서는 acetone/hexane (30/70, v/v)을 분석을 위한 용매로 사용하였다. 특히, 컬럼 충진제로 유지, 색소의 비용출성이 우수하고 극성의 물질을 넓은 범위에서 흡착하는 특성을 가지는 florisil을 선택하여 약제에 대한 선택성을 높일 수 있었다. 본 분석법은 회수율 측정(71.9-112.6%)을 통해 코덱스 가이드라인(CAC/GL 40)인 회수율 70-120%, 분석오차 10 미만에 적합함을 보여주어 분석법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 또한 재현성을 위해 실험실간 검증을 실시하였으며 그 결과, RSDR(%)는 >0.01 mg/kg, ${\leq}0.1\;mg/kg$범위에서 3.02-14.63%, >0.1 mg/kg범위에서 1.27-7.67%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합한 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 ametoctradin을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fluoroimide의 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Fluoroimide Residue in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 김남영;박은지;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.220-227
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    • 2021
  • Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

무청의 항균, 항산화 및 항혈전 활성 (Antimicrobial, Antioxidant and Anticoagulation Activities of Korean Radish (Raphanus sativus L.) Leaves)

  • 이예슬;권경진;김미선;손호용
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.228-235
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    • 2013
  • 우리나라 대표 채소중의 하나인 무의 지상부는 과거 채소가 귀했던 겨울철 주요한 단백질, 비타민, 미네랄, 식이섬유 공급원으로 이용되어 왔으며, 무청김치 및 우거지 등으로 식용되어 왔다. 그러나, 최근의 도시와 농촌의 격리, 산업화의 정착, 식생활 습관의 변화 등으로 인해, 무청은 대부분 폐기되고 있는 실정이며, 무청의 효율적인 이용 및 유용생리활성에 대한 연구는 미미한 상태이다. 본 연구에서는 무청을 이용한 새로운 건강식품소재 개발 연구의 일환으로 조선무의 무청을 대상으로 ethanol 추출물 및 이의 순차적 유기용매 분획물들을 조제하여, 이들의 항균, 항산화 및 항혈전 활성들을 검토하였다. 그 결과 무청의 ethanol 추출물의 수율은 5.6%이었으며, 이들의 n-hexane, ethylacetate 및 butanol 분획 효율은 각각 25.3, 3.6, 19.4%로 나타났으며, 물 잔류물은 51.7%를 나타내었다. 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량 분석 결과 ethylacetate 분획에서 97.57 및 152.91 mg/g의 매우 높은 함량을 나타내었으며, ethylacetate 분획물은 매우 강력한 항균, 항산화, 및 항혈전 활성을 나타내었다. 먼저 항균 활성의 경우 무청 n-hexane 및 ethylacetate 분획물은 그람 양성균(S. aureus, L. monocytogenes 및 B. subtilis)에 대해 양호한 항균 활성을 나타내었으며, 그람 음성균에서는 E. coli 및 P. aeruginosa를 제외한 P. vulgaris와 S. typhimurium에 대해 생육억제 활성을 나타내었다. 즉, 물 잔류물을 제외한 모든 분획물에서 부분적인 항세균활성이 나타나, 무청 추출물이 다양한 항세균 활성물질을 포함함을 확인하였다. 항산화 활성 평가 결과, ethylacetate 분획물에서 우수한 DPPH 소거능, ABTS 소거능, nitrite 소거능 및 환원력을 확인하였다. 또한 항혈전 활성 평가에서도 ethylacetate 분획물에서 양호한 트롬빈 및 프로트롬빈 억제활성과 함께, 강력한 내인성 혈전 생성억제를 확인하였다. 본 연구결과는 무청이 영양적 측면 및 유용생리활성 측면에서 매우 우수한 식품소재임을 제시하고 있으며, 무청을 이용한 기능성 식품개발 및 ethylacetate 분획을 이용한 유용 소재개발의 기본 자료로 활용될 것이다.

해조단백질 추출에 관한 연구 4. 추출단백질의 심전조건 및 영양적 평가 (STUDIES ON THE EXTRACTION OF SEAWEED PROTEINS 4. Precipitation Conditions and Nutritional Evaluation of Isolated Seaweed proteins)

  • 우순임;류홍수;이강호
    • 한국수산과학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.225-234
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    • 1979
  • 자원이 풍부한 해조류 단백질의 효율적인 이용과 이의 영양가를 구명하기 위하여 가장 효과적인 정제방법 및 추출용매를 결정하고 4종 식용해조 즉 둥근 돌김, 구멍갈파래, 미역 및 모자반의 추출 정제단백질의 아미노산 조성과 이의 영양가 및 소화율을 실험한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 홍조류와 녹조류는 추출단백질을 TCA로 심전시킨 후 ethylether로 TCA를 충분히 제거하면 정제효과가 좋았고, 갈조류는 등전점을 이용한 정제방법의 효과가 좋았다. 2. 각종 용매로 추출한 단백질의 아미노산을 분석한 결과 홍조류와 녹조류는 물 또는 알칼리 추출한 단백질이 좋았고, 갈조류는 알코올-알칼리 혼합용매로 추출한 단백질이 좋았고, 3. 둥근돌김의 정제단백질은 lyeine의 함량이 전시료 중에서 가장 높았으며 구멍갈파래는 threonine의 함량이 월등히 높은 반면, lysine의 함량이 낮았으며 미역과 모자반의 아미노산 분포 양상은 둥근돌김과 구멍갈파래보다 좋지 못했다. 4. 둥근돌김과 구멍갈파래 원조분말의 chemical score는 35정도였으나 정제단백질은 56정도있고, 미역과 모자반은 원조분말이 $10\~16$정도로 극히 낮은 반면에 정제단백질은 $30\~35$ 정도를 나타내었고, protein score는 전시료가 정제단백질의 경우 $62\~73$ 정도를 나타내었다. 5. PPDRI를 이용한 소화율은 원조분말의 $25\~40$ 정도의 낮은 소화율을 보였으나 정제했을 경우에는 $1.3\~2.1$배 증가함을 보였고, 갈조류의 소화율은 일반적으로 극히 낮음을 알 수 있었다.

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바나듐함유 티탄철석 정광으로부터 황산 침출법에 의한 바나듐의 침출거동 및 유가금속의 회수가능성 (Leaching Behavior of Vanadium and Possibility of Recovery of Valuable Metals from VTM Concentrate by Sulfuric Acid Leaching)

  • 주성호;신동주;이동석;박진태;전호석;신선명
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권1호
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    • pp.65-77
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    • 2022
  • 국내 바나듐 함유 티탄철석으로부터 직접 산 침출법에 의한 바나듐 및 유가금속의 침출거동과 회수가능성에 대한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 국내 연천산 티탄철석 정광은 0.8% V2O5를 함유하고 있었으며 HSC 프로그램을 통해 magnetite와 ilmenite의 비율이 1.9:1로 계산되었다. 바나듐 함유 정광으로부터 황산농도 및 온도별 침출실험을 통해 바나듐의 침출율은 Fe의 침출거동과 매우 유사하였으며 ilmenite 내 Ti의 침출은 75℃ 이상에서 TiOSO4의 형태로 침출 될 수 있음을 알 수 있었다. VTM 정광 내 V, Fe, Ti의 침출율을 향상시키기 위해 황산산화 및 황산환원침출을 수행하였고 환원제로 Na2SO3를 사용할 시 바나듐의 침출율은 80% 였으나 Ti의 침출율은 황산침출과 비교하여 20% 상승한 55%까지 침출되었다. 반면 산화제로 Na2S2O8을 첨가할 시, 바나듐은 거의 전량 침출되었으며 XRD 기기분석을 통해 잔사 내 주성분이 ilmenite임을 알 수 있었다. 산화 및 환원 침출용액으로부터 유가금속의 회수가능성에 대한 용매추출 연구를 통해 산화 침출용액에서는 그 어떤 금속도 선택성이 없었던 반면 환원침출용액에서는 Cyanex 923 용매화 추출제에 의해 Ti이 Fe와 V으로부터 선택적으로 추출될 수 있는 가능성을 보였다.