• 약학회지
• /
• 제39권4호
• /
• pp.395-400
• /
• 1995

The sorption and desorption properties of four adsorbents were evaluated for the trace enrichment of clobazam from biological samples. Graphitized carbon black(GCB) gaved the highest dynamic adsorption coefficient. Among the six organic solvents examined, acetone gave the highest desorption coefficient for the clobazam adsorbed on GCB. Using the GCB column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the on-line monitored breakthrough curve for clobazam. When GCB as the solid adsorbent and acetone as the eluting solvent were used for the solidphase extraction of clobazam from serum, the recoveries were higher than 83% with good reproducibility in the concentration range of 20-50 $\mu\textrm{g}$/ml.

• Archives of Pharmacal Research
• /
• 제27권5호
• /
• pp.539-543
• /
• 2004

An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5～7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제47권2호
• /
• pp.164-169
• /
• 2004

감자더뎅이병 방제용 생물제제(biocontrol agenL BCA)를 개발하기 위하여 국내 토양으로부터 분리된 5,000여 방선균 균주를 대상으로 더뎅이병 관련 병원균(Streptomyces scabiei및 S. turgidiscabies)에 대한 in vitro또는 in vivo 활성검정을 실시하였다. 활성검정 결과 길항력이 우수한 균주로서 9균주가 선발되었으며 실제 재배포장에서 사용되고 있는 dazomet및 mancozeb 등 농약에 대한 감수성 시험을 실시하여 A020645 균주가 길항활성 뿐만 아니라 약제저항성이 가장 높음을 확인하고 더뎅이병 방제용 BCA 균주로 선발하였다. 본 균주로부터 항균활성물질을 분리하기 위하여 액체배양액으로부터 음이온교환 크로마토그래피(anion exchange chromatography), solidphase(ODS) extraction, TLC, 역상 HPLC 등을 실시하여 최종적으로 compound A와 B를 순수 분리하였다. Compound A와 B는 NMR 분석 결과 nucleoside계 화합물로 판단된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제43권3호
• /
• pp.348-360
• /
• 2011

연속적으로 추출한 커피액을 단계별로 일정량 취하여 관능검사를 실행한 결과 고형분의 함량을 시료별로 동일하게 희석하였음에도 에스프레소 추출의 경우 30 mL 이상, 드립커피에서는 200mL 이상 추출한 경우 향미는 감소하고 이취는 증가하여 과추출이 시작됨을 인지할 수 있었다. 이는 추출 단계별로 고형분 성분의 조성비의 변화가 있음을 의미하며 GC/MS로 성분비의 변화를 확인한 결과 4-ethylguaiacol은 통계분석 시 이취에 높은 상관관계를 보여주는 유효 향기성분인 동시에 커피의 재료, 배전도, 추출 방식에 상관없이 추출이 경과함에 따라 성분비가 직선에 가까운 상승비를 보이므로 과추출을 나타내는 지표 물질로 사용할 수 있음을 보여 주었다. Guaiacol과 4-vinylguaiacol은 이취와 통계적으로 높은 연관성을 보인 4-ethylguaiacol에 비해 향기 인지에 큰 영향을 미치는 ordor threshold value가 낮고 피크 면적 %는 큰 차이를 보이지 않으므로 과추출로 인한 이취에 큰 영향을 미치는 것으로 여겨진다. 이들 성분이 과추출 인지점 이후 증가하는 피크 면적 %를 보이는 것은 세포벽을 구성하는 섬유질의 탄 맛이 일정량 계속 침출되기 때문으로 보인다. 인스턴트커피 및 농축 커피 용액 제조 시 관능검사 결과와 함께 GC/MS로 4-ethylguaiacol의 피크 면적 %결과를 비교 분석하면 용액의 추출수율과 관능적 품질 선호도 즉 경제성과 품질을 최적화할 수 있는 지표로 사용할 수 있을 것이다.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제29권6호
• /
• pp.719-725
• /
• 2009

헤테로고리 아민은 높은 돌연변이성과 발암 가능성을 가진 물질로, 단백질이 높게 함유된 식품의 가열 중 발생한다. 본 실험에서는 $220^{\circ}C$에서 양면을 10분씩 가열 조리한 쇠고기 패티를 microwave를 이용하여 예열처리를 하였을 때 나타나는 HCAs의 생성량에 대한 영향을 분석하였다. 헤테로고리 화합물의 분석을 위해 전처리 과정에서 solidphase extraction 방법을 이용하였고, LC/MS로 정량과 정성분석을 하였다. 시료에서는 9개의 HCAs(Trp-P-2, Trp-P-1, Glu-P-1, Glu-P-2, Norharman, Harman, $A{\alpha}C$, MeIQx, PhIP)가 검출되었으며 이 중 Norharman, Harman, PhIP가 상대적으로 높은 함량이었다. 1분 동안의 microwave 예열 처리는 검출된 대부분의 HCAs 생성을 무처리 대조군에 비해 90% 이상 감소시켰다. Amino-carbolines류의 HCAs 경우, 1분의 microwave preheating 처리가 가장 효과적이었고 PhIP가 대부분의 함량을 차지하는 amino-imidazoazaarens류는 microwave preheating 시간이 증가할수록 뛰어난 HCAs 감소효과를 나타내었다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.274-281
• /
• 2015

영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r²)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.