Powder synthesis using the alkoxy precursor technique exhibits processing flexibility not available in traditional high temperature solid-state reaction. With proper process control, impurities can be reduced to very low levels. The major distinction of the present work lies in the method of accomplishing the hydrolysis reaction. In the present case, water is not added to the system. Instead the metal alkoxide/alcohol solution is heated to a temperature at which water is formed through dehydration of the alcohol solvent, causing precipitation of the corresponding metal oxide (hydroxide). The present method provides a means of producing amorphous alumina.
We have investigated the L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$system as a cathode material for lithium rechargeable batteries. To improve the cycle performance of spinel LiM $n_2$$O_4$ as the cathode of 4V class lithium secondary batteries, spinel phase L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$(x=0, 0.025, 0.05, 0.075) was prepared at 75$0^{\circ}C$ for 48h. The preparation of L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ from L $i_2$$O_3$ and Mn $O_2$ under air is studied. The compounds were synthesized by using solid-state reaction. Structural refinements were carried out with a Rietveld-refinement program. Electrochemical properties were examined using the Li/L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ cells. The capacity of L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$$O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$$O_4$ and L $i_{1.025}$M $n_2$$O_4$, respectively.pectively.
Electric arc furnace dust (EAFD) is a solid waste generated by the steel-scrap recycling process. It mainly consists of zinc oxides (ZnO), alumina ($Al_2O_3$), iron oxides ($Fe_2O_3$), and silica ($SiO_2$). Here we report the preparation and characterization of blue ceramic pigments using EAFD powder as a starting material. $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ blue ceramic pigment was prepared by the solid-state reaction method. The color characteristics of the pigment obtained were compared with those of pure $CoAl_2O_4$. The new pigment was characterized using XRD, CIE-$L^*a^*b^*$ color-measurements, SEM, and EDX. The XRD analysis revealed that the $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ pigment was composed of mainly the spinel phase of $(Zn,Co)Al_2O_4$. The $Zn(EAFD)_{0.25}Co_{0.75}Al_2O_4$ pigments showed a vivid blue color with a $b^*$ value of -28.64 and a good glaze stability with a transparent glaze.
Chandarak, S.;Unruan, M.;Sareein, T.;Ngamjarurojana, A.;Maensiri, S.;Laoratanakul, P.;Ananta, S.;Yimnirun, R.
Journal of Magnetics
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제14권3호
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pp.120-123
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2009
In this study, BiFe$O_3$-BaTi$O_3$ ceramics have been fabricated by a solid-state reaction method. The effects of BaTi$O_3$ content in the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ (x = 0.1, 0.2, 0.25, 0.3, 0.4, 0.5) system on crystal structure and magnetic, dielectric, and ferroelectric properties were investigated. Perovskite BiFe$O_3$ was stabilized through the formation of a solid solution with BaTi$O_3$. Rhombohedrally distorted structure (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ ceramics showed strong ferromagnetism at x = 0.5. Dielectric and ferroelectric properties of the BiFe$O_3$-BaTi$O_3$ system also changed significantly upon addition of BaTi$O_3$. It was found that the maximum dielectric and ferroelectric properties were exhibited in the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ system at x = 0.25. This suggested the morphotropic phase boundary (MPB) with the coexistence of both rhombohedral and cubic phases of the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ system at x = 0.25.
In the present study, an original spark plasma sintering-reactive synthesis (SPS-RS) method for minerallike ceramic materials based on SrAl2Si2O8 feldspar-like skeleton structure was used for the first time, promising solid-state matrices for reliable immobilization of high-energy 90Sr. The method is based on the "in-situ" reaction of a mixture of SrO, Al2O3 and SiO2 oxides when heated by a unipolar pulsed current under compacting pressure. The phase and elemental composition structure were studied. The dynamics of the consolidation of the reaction mixture of oxides was studied in the range of 900-1200 ℃. The study found the temperature of the high-speed (minutes) SPS-RS formation of single-phase SrAl2Si2O8 composition ceramic in the absence of intermediate reaction products with a relative density of up to 99.2% and compressive strength up to 145 MPa and a strontium leaching rate of 10-4g/cm2·day.
$CoAl_2O_4$는 열적 및 화학적으로 매우 안정한 물질이며 독특한 광학적 특성으로 인해 도자기 제품, 유리, 페인트, 플라스틱을 장식하는 세라믹 착색제로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 착체중합법(Polymerized complex method)과 고상합성법(Solid state reaction)을 이용하여 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료를 합성하였고, 잉크젯 프린팅용 잉크로의 응용 시 노즐 막힘 및 분산안정성과 같은 문제점을 방지하기 위해 고에너지 밀링 공정 중 하나인 어트리션밀을 이용하여 입자를 미세화하였다. 밀링 공정은 직경 1 mm의 지르코니아 볼을 이용하여 BPR(Ball to powder weight ratio) 100 : 1, 800 rpm의 조건에서 3시간 동안 진행되었다. 합성된 안료는 XRD, FE-SEM, TEM, PSA, 그리고 CIE $L^*a^*b^*$ 측정을 통하여 어트리션밀링 전후의 특성을 분석하였다. XRD 측정 결과 단상의 $CoAl_2O_4$ 청색 무기 안료가 합성되었고, 고에너지 밀링 공정을 통하여 100~200 nm의 입자 크기를 가지는 청색 나노 무기 안료를 얻었다.
고상반응법과 착체중합법 두 합성법에 의해 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 특성을 비교 분석하였다. 열적 안정성을 평가하기 위해 산업 도자 제조공정에서 사용되는 열처리 조건($1250^{\circ}C$, 1시간 유지, LPG 환원분위기)을 적용하여 고상반응법과 착체중합법으로 합성된 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체 분말의 열처리 전후의 축광 특성변화를 관찰하였다. 두 합성법으로 합성된 분말과 고온 열처리 전후의 분말은 XRD 분석을 통해 결정구조 및 결정자 크기변화를 확인하였고, SEM과 PSA 분석을 이용하여 미세구조 및 입자 크기 변화를 관찰하였다. Spectrofluorometer 분석을 통해 $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ 축광성 형광체의 여기 및 발광 특성, 장잔광 특성 변화를 확인하였다.
착체증합법 및 연소합성법에 의해 Zn_{0.994}Mn_{0.006}Ga_2O_4$녹색형광체 분말을 합성하였으며, 이들의 분말 및 발광특성을 XRD, SEM, BET, PL 등을 사용하여 조사하였고, 이를 고상반응법에 의하여 합성한 시료와 비교하였다. 착체중합법과 연소합성법에 의해 합성한 시료는 각각 $500^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$에서 단일 스피텔 상이 생성되었으며, 이들의 입자크기는 고상반응에 의해 합성된 분말에 비하여 작았다. 한편, 착체중합법에 의하여 합성한 분말의 발광강도는 열처리 온도가 $900^{\circ}C$일 때, 연소합성법에서는 반응온도가 $400^{\circ}C$일 때 각각 최대값을 나타내었다.
La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.
본 연구에서는 국내 원주에서 생산되고 있는 RDF의 열분해 특성을 조사하기 위해 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 비등온 실험(10, 20, $30^{\circ}C/min$)을 수행하여 분석하였다. 다양한 성분의 물질을 함유한 RDF는 승온 속도에 따라 차이가 있으나, 대체로 $350{\sim}700^{\circ}C$ 사이에서 열분해 및 연소되었으며, 최대 열분해 반응속도를 나타내는 온도는 석탄의 그것에 비해 매우 빠름을 알 수 있었다. Friedman 및 Flynn-Wall-Ozawa의 방법을 이용하여 평균한 활성화에너지 값은 각각 14.44, 18.40 kcal/mol이었으며, Friedman의 방법을 통해 반응 차수는 1.219, 빈도인자 $3.02{\times}10^5(s^{-1})$의 값을 얻었다. 또한 Coats Redfern의 방법을 통해 앞서 계산한 활성화에너지 값과의 유사성을 비교하여 고체상의 연소반응 메커니즘을 판단할 경우, 개별 입자들 사이에서 하나의 핵에서 핵화되는 반응인 1차 화학 반응($F_1$)이 가장 유사한 반응 메커니즘으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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