This study was conducted to develope a simple, rapid and solvent-free solid-phase microextraction(SPME) procedure for extracting three organochlorine, one triazine and nine organophosphorus pesticides from water. The optimal conditions of SPME for analyses of organochlorine pesticides were obtained at $250^{\circ}C$ of desorption temperature, 45 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber and those of triazine and organophosphorus pesticides were obtained at $270^{\circ}C$ of desorption temperature, 60 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber. This method showed good lineality for organochlorine pesticides between 0.0001 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9986~0.9992 and for triazine and organophosphorus pesticides between 0.01 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9867~0.9998.
우리나라의 고유한 향신료로 활용되고 있는 소엽의 휘발성 향기성분 분석에 적합한 solid phase microextraction(SPME) fiber를 선정하기 위하여 carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)과 polydimethylsiloxane(PDMS)의 2종류 fiber를 이용하여 향을 추출한 후 GC/MS로 분석하였다. CAR/PDMS fber에 소엽의 향을 흡착시켜 분석한 결과, 39종의 성분이 확인되었으며, PDMS fiber를 이용하였을 때는 20가지의 향기성분이 확인되었다. 특히 PDMS fiber를 사용하였을 때 CAR/PDMS fber를 이용하였을 때 보다 perillaldehyde (40.50%), limonene (27.32%), E,E-,${\alpha}-famesene$ (10.22%) 및 ${\beta}-caryophyllene$ (8.02%)의 소엽의 주요 향기성분이 선택적으로 많이 확인되었다. 따라서 방향성 식용식물인 소엽의 향기를 SPME법으로 추출할 때는 PDMS fiber가 적합하다고 판단된다.
인삼 본래의 향기 강도를 기기분석적으로 평가할 수 있는 방법을 확립하기 위해서, SPME-GC를 이용한 휘발성 향성분 분석값과 코로써 느끼는 강도와의 상관관계를 연구하였다. 여러 장소에서 재배된 인삼시료(수삼, 백삼, 홍삼)에 대한 향기성분석결과와 코로써 느끼는 측정 결과와의 상관관계를 분석해 본 결과, 백삼과 홍삼의 경우에 관능평가에 의한 향의 강도가 높으면 GC의 peak area값도 크다는 상호관계를 얻음으로써 인삼 본래 향의 강도를 객관적으로 표기 할 수 있는 계기를 마련할 수 있었다.
무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.
Volatile extracts obtained from traditional Chinese-type soy sauces prepared with soybean (SSSB) and defatted soy meal (SSDSM) by solid phase microextraction (SPME) and direct solvent extraction (DSE) were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The volatile flavor compounds and relative contents of different chemical classes detected in SSSB and SSDSM were compared for their differences. Results showed that significant differences in both constituents of volatile flavor compounds and relative contents of different chemical classes were observed for both kinds of soy sauces. A total of 152 and 131 compounds were identified in SSSB and SSDSM, respectively, and 102 volatile flavor compounds were common in both kinds of soy sauces. Moreover, relative contents of acids, aldehydes, esters, furan(one)s, miscellaneous compounds, phenols, pyrazines, pyrrol(idinon)es, and sulfur-containing compounds in both kinds of soy sauces were all significantly different.
The packaging and irradiation effects on the volatile compounds of red pepper powder were investigated. The red pepper powder (Capsicum annuum) was prepackaged in vacuum (PE/Nylon film bag), and irradiated with the dose of 0, 3, 5 or 7 kGy at 0$^{\circ}C$. The odor of irradiated red pepper powder was classified into 4 groups (0, 3, 5, and 7 kGy) by electronic nose using metal oxide sensors, and the volatile compounds developed by irradiation were analyzed by GC-MS along with solid phase microextraction. Hexanoic acid and tetramethyl pyrazine, which were found in red pepper powder of 0 kGy, disappeared in irradiated red pepper powder. Further, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)-benzene was detected by GC-MS as a new developed volatile compound in irradiated red pepper, and this compound was identified to be originated from packaging material not from red pepper powder. This study showed that off-odor from packaging materials was responsible for the volatiles produced from dried food treated with irradiation.
혈액 내에 축적되어 있는 유기염소계 농약을 분석하기 위한 방법으로 기존에는 액체-액체 추출법과 고체상 추출법을 많이 사용하였으나 정제 및 많은 양의 시료 처리에 한계가 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 시료양이 적으며 간편한 고체상미량추출법을 사용하여 혈액 중 18종의 유기염소계 농약의 최적 추출법을 연구하였다. 흡착조건(fiber type, 흡착시간, 흡착온도, 염석효과)과 탈착조건(탈착시간, 탈착온도) 등 최적의 추출을 위해 여러 가지의 실험조건 등을 검토한 결과, fiber는 polyacrylate $85{\mu}m$, 흡착시간은 50분, 흡착온도는 $80^{\circ}C$, 염석효과는 NaCl 0.1 g, 탈착시간은 5분, 탈착온도는 $280^{\circ}C$에서 최적임을 확인하였다. 정확도, 정밀도 및 검출한계에 대한 타당성을 최적 실험조건에서 조사한 결과, 검출한계는 0.05~0.20 ng/mL, 정밀도는 5.59~13.39%, 정확도는 -0.5%~24.5%의 범위인 것으로 확인되었다.
냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.
본 연구에서는 한국, 중국, 일본 및 미국산 시판 천연발효 사과식초의 객관적인 향미특성 평가를 위해 SPME-GC/MS, 전자코, 전자혀 및 관능적 분석 특성을 비교하였다. SPME-GC/MS 분석결과, 시판 사과식초의 공통된 휘발성분은 acetic acid 외 isovaleric acid, octanoic acid, phenethyl alcohol, phenethyl acetate 등으로 확인되었다. 한편, 한국산 식초에는 acid류가, 미국산 식초에는 acetic ester류가 주된 향기성분으로 확인되었고, 중국산 식초에는 ethyl acetate 성분이 높은 비율로 확인된 반면, 일본산에서는 acetic acid 비율이 낮았다. 한국산 및 중국산 식초는 전자코 패턴에서 독립된 패턴으로 구분되었고, 모든 식초에서 높은 함량으로 분리된 성분은 Kovats 분석을 통해 acetic acid로 예측되었다. 중국산 및 일본산 식초는 전자혀 분석에서 각각 뚜렷한 맛 패턴의 분리를 나타내었다. 관능평가에서 신맛이 높게 평가된 식초는 전반적 기호도에서 비교적 높은 평점을 보여주었고, 관능적 냄새, 신맛 및 단맛 항목은 각각 전자코 분석의 PC1, 전자혀의 SRS sensor 및 SWS sensor 값과 $r^2=0.83$ 이상의 높은 상관계수를 나타내었다. 이상의 결과, 시판 사과식초는 전자코 및 전자혀 패턴 분석을 통해 한국, 중국, 일본 및 미국산 시료로 구분될 수 있었고, 관능적 평점은 E-sense 분석결과와 높은 상관성을 보여주어, 관능검사를 대체할 전자코 및 전자혀 분석의 활용가능성을 확인하였다.
Structured lipid (SL) produced from soybean oil was enriched with conjugated linoleic acid (CLA). The SL had 21.9 mol % CLA isomers incorporated into SL-soybean after the 24-h reaction. Removal of tocopherols (73~84% loss from original soybean oil) was observed in the SL. Electronic nose can discriminate the aroma of SL-soybean from that of soybean oil. Many oxidative volatiles including pentenal, octenal, 2,4-decandienal, and nonenal were found in SL-soybean. Electronic nose, which is valuable for composite aroma analysis, can provide flavor information together with GC-MS that is useful for qualitative or quantitative analysis of each odor compound in SL.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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