• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.130-137
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• 2020

BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r²>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권4호
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• pp.312-318
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• 2020

LC-MS/MS를 이용하여 네오니코티노이드계 농약을 분석하는 방법을 연구하였다. 농산물 중 네오니코티노이드계 농약은 acetonitrile로 추출한 후 NH₂ SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 용출액은 0.1% formic acid를 함유한 메탄올/디클로로메탄 혼합액(5/95, v/v)를 사용하였다. 4종의 네오니코티노이드계 농약(imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid)의 최소 검출한계 및 정량한계는 경우 각각 0.0001-0.0005 mg/kg 및 0.001 mg/kg 이었다. 농산물에 각각 0.2 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 네오니코티노이드계 농약 4종을 첨가하여 분석 시 회수율은 각각 90.7-100.9%, 94.4-99.8% 범위였다. 본 시험법은 신속하고 정밀한 분석법으로 농약 허용물질목록제도(Positive List System (PLS))제도 적용에 필요한 충분한 검출감도를 나타내어 유통농산물에 대한 네오니코티노이드계 농약 분석에 적합한 것으로 조사되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권7호
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• pp.822-832
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• 2017

돼지감자의 품종별 유기산, 유리당 함량 및 휘발성 향기성분을 측정한 결과는 다음과 같다. 돼지감자에 함유된 유기산은 citric acid, malic acid, succinic acid였으며, malic acid의 함량이 가장 높았고 다음으로 citric acid로 나타났다. 총유기산 함량은 흰색이 2,065 mg/100 g, 자색은 2,482 mg/100 g으로 자색 돼지감자의 함량이 유의적으로(P<0.05) 높았다. 유리당은 sucrose, fructose, glucose로 나타났으며, sucrose의 함량이 가장 높았고 총유리당 함량은 흰색이 24.95 g/100 g, 자색이 11.57 g/100 g으로 나타나 흰색 돼지감자의 총유리당 함량이 유의적으로(P<0.05) 높게 나타났다. 휘발성 향기성분에서 돼지감자는 품종별, 처리방법과는 관계없이 acid류 5종, alcohol류 13종, aldehyde류 19종, hydrocarbon류 12종, ketone류 15종, 기타 8종, pyrazine류는 27종, terpene류는 18종이었으며, 총 117개의 휘발성 성분이 확인되었다. 돼지감자에는 terpene류가 가장 많았으며, terpene류 중에서는 ${\beta}$-bisabolene이 주된 성분이었다. 두 번째로 많은 화합물은 aldehyde류였으며, hexanal이 가장 높게 나타났다. 처리방법에 따른 차이로 볶은 시료에서는 pyrazine류가 대부분을 차지하였으며, 2,5-dimethyl-3-ethylpyrazine이 가장 높았고 다음으로 2,5-dimethylpyrazine으로 나타났다. 자색시료보다 흰색시료에 함량이 높은 화합물은 aldehyde류, hydrocarbone류였으며, 흰색시료보다 자색시료에 많은 화합물은 terpene류와 alcohol류로 나타났다.

• 약학회지
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• 제55권2호
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• pp.106-115
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• 2011

Systematic toxicological analysis (STA) means the process for general unknown screening of drugs and toxic compounds in biological fluids. In order to establish STA, in previous study we investigated pattern of drugs & poisons in autopsy cases during 2007~2009 in Korea, and finally selected 62 drugs as target drugs for STA. In this study, rapid and simple drug identification and quantitative analytical program by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) was developed. The in-house program, "DrugMan", consisted of modified chemstation data analysis menu and newly developed macro modules. Total 55 drugs among 62 target drugs were applied to this program, they were 14 antidepressants, 8 anti-histamines, 5 sedatives/hypnotics, 5 narcotic analgesics, 3 antipsychotic drugs, and etc. For calibration curves, fifty five drugs were divided into four groups of range considering their therapeutic or toxic concentrations in blood specimen, i.e. 0.05~1 mg/l, 0.1~1 mg/l, 0.1~5 mg/l or 0.5~10 mg/l. Standards spiked bloods were extracted by solid-phase extraction (SPE) with trimipramine-D3 as internal standard. Parameters such as retention times, 3 mass fragment ions, and calibration curves for each drug were registered to DrugMan. A series of identification, semi quantitation of target drugs and reporting the results were performed automatically. Calibration curves for most drugs were linear with correlation coefficients exceeding 0.98. Sensitivity rate of DrugMan was 0.90 (90%) for 55 drugs at the level of 0.5 mg/l. For standard spiked bloods at the level of 0.5 mg/l for 29 drugs, semi quantitative concentrations were ranged 0.36~0.64 mg/l by DrugMan. If more drugs are registered to database in DrugMan in further study, it will be useful tools for STA in forensic toxicology.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제13권1호
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• pp.108-114
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• 2006

본 연구에서는 다양한 생리적 기능성 외에 우리 국민에게 친숙한 향기를 지닌 냉이를 대상으로 식용 부위에 따른 향기성분을 SDE 및 SPM 방법으로 동시 분석하여 우리나라 고유 방향성 식물자원의 보다 효과적인 활용을 위한 기초 자료를 제시하고자 하였다. SDE 방법으로 포집한 정유 성분과 SPME 방법으로 추출한 headspace 성분간에는 상당한 차이를 보였는데, 정유에는 headspace 성분보다 상대적으로 탄화수소의 함량이 적었고, 케톤류, 알콜류, 에스테르류 및 유기산류의 함량이 높았다. 특히 phytol은 잎의 정유에서, ethyl acetate는 뿌리의 정유에서 상당이 높게 확인되었다. 냉이 특유의 향기에 기여하리라 추정되는 함유 황 화합물은 정유에서 높게 나타났다. 냉이의 정유 성분에는 알코올류와 유기산류의 함량이 특히 높은 것으로 확인되었으며, 이는 ph발of과 1,2-benzenedicarboxylic acid에 기인하였다. 냉이 headspace에는 다량의 탄화수소류가 함유되어 있었고, 에스테르류 및 유기산류의 함량을 미량으로 확인되었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제20권2호
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• pp.207-214
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• 2013

본 연구에서는 SPME를 이용하여 참외 알코올 발효과정 중 주요 휘발성 향기성분의 변화를 조사하였다. 참외 원과의 향기성분은 주로 melon 및 풋내향이 주로 나타났으며 풋내성분은 nonanal, 1-butanol, 1-octen-3-ol 및 benzene으로 동정되었고 상대적 농도는 16.66%로 나타났다. 머스트에서는 풋내성분 중 nonanal은 농도는 감소하였으나 나머지 성분들은 큰 변화가 없었으며, 주로 sweet향이 증가하는 경향으로 나타났으며 특히 benzene의 상대적 함량이 25.58% 증가하여 가장 높은 함량을 차지하였다. 알코올 발효 후 1-butanol을 제외한 풋내유발 성분들의 함량이 매우 감소하였으며 숙성 중 모두 검출되지 않은 것으로 나타났다. 이취의 원인이 되는 풋내유발 물질들은 발효 및 숙성과정을 통해 모두 소멸되었으나 acid류의 휘발성 향기성분들은 알코올 발효과정에서 생성되었으며 특히 불쾌취를 유발하는 octanoic acid는 상대적 농도가 숙성과정 중 60.99%로 매우 높게 나타났으며 숙성 중에 자극적인 신냄새의 acetic acid가 생성되는 경향으로 나타나 향후 참외 와인 제조에 있어 향기 개선을 위한 연구가 요구된다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권6호
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• pp.1477-1483
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• 1999

양파의 향기성분을 보존 또는 제거할 목적으로 양파냄새를 masking하거나 제거하는 물질을 양파즙에 처리하여 관능검사를 실시하였고, pyruvate와 thiosulfinate를 측정하였으며 Solid Phase Micro Extraction(SPME)/GC법을 이용하여 휘발성 향기성분의 변화를 조사하였다. 생양파즙의 주요 향기성분은 dipropyl tetrasulfide, 1-propenyl propyl trisulfide, methyl propyl trisulfide, dipropyl trisulfide 등이었다. 다시마, 미역, 김, 규조토를 첨가한 양파즙의 휘발성 향기성분은 대조군과 비교하였을 때 모든 향기성분이 다소 감소하는 경향이었으나 활성탄과 ${\beta}-cyclodextrin$ 첨가군은 거의 모든 향기성분이 제거되었다. 여러 가지 첨가물의 농도를 달리하여 양파즙에 첨가하여 관능검사를 실시한 결과 양파 냄새는 감소하였으며 p<0.05 수준에서 유의적으로 차이가 나타났다. 해조류를 첨가한 군의 pyruvate와 thiosulfinate 함량은 대조군과 차이가 없었으나 활성탄을 첨가한 양파즙의 경우, 그 함량이 크게 감소하였다. 이상의 결과, 다시마, 미역, 김 등의 해조류 처리군은 양파의 향기성분과 매운맛 성분을 보존하면서 관능적으로 양파냄새를 masking하는 효과를 나타내었고, ${\beta}-cyclodextrin$과 활성탄은 양파에 존재하는 많은 휘발성 향기성분과 복합물을 형성하거나 홉착하여 양파냄새를 제거한 것으로 사료되어 진다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권4호
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• pp.355-361
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• 2009

본 연구는 참기름 제조 과정 중 참깨를 볶는 과정에서 온도와 시간에 따른 PAHs 생성량 변화를 분석하고 볶음방법에 따라 PAHs 생성량의 변화를 알아보고자 실시하였다. 분석 표준물질은 돌연변이원성과 발암성이 있는 것으로 알려진 8가지 PAH를 선정하여 HPLC/FLD를 이용하여 정성 정량분석을 하였고, 제조한 참기름의 색도를 비교해보기 위해 색차계를 이용하여 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)를 측정하였다. 분석 결과 참깨를 볶는 온도와 시간에 따라 PAHs 함량은 1.67-4.66 ${\mu}g$/kg으로 증가하였다. 가열 온도가 증가할수록 PAHs 생성량은 유의적으로 증가하였다. 가열 시간에 따른 PAHs 함량을 비교해보면, 190, $220^{\circ}C$에서 가열 시간이 늘어날수록 PAHs 생성량은 다소 증가하였으나 유의적인 차이가 없었지만, 고온인 $250^{\circ}C$에서는 볶음 시간이 늘어남에 따라 PAHs 생성량은 유의적인 차이를 보였다. 볶음 방법에 따른 PAHs 함량은 간접가열 방식인 열풍을 이용하여 참깨를 볶은 후 착유한 참기름이 직접가열 방식으로 볶은 후 착유한 참기름보다 적게 검출되었다. 참기름의 색도를 비교했을 때 온도와 시간이 증가함에 따라 명도(L)와 황색도(b)는 감소하였고, 적색도(b)는 증가하였다. 볶음 방법 중 열풍가열 조건에서 $250^{\circ}C$에서 10-25분 볶은 후 착유한 참기름의 색도가 시중에 판매되고 있는 참기름과의 색도와 비슷한 결과값을 나타냈다. 반면에 직접 가열 조건에서 볶은 참깨를 착유한 참기름의 색도는 시중에 판매되는 참 기름 보다 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)가 낮아 어둡고 탁한 색을 띄어 품질적인 차이를 보였다. 결론적으로 PAHs 생성량을 고려해 볼 때 참기름 제조에 가장 적당한 볶음 온도와 시간은 낮을수록 좋으나 색도에서 품질적인 차이를 보였다. 이에 따라 본 실험을 통해 색도, 가열온도와 시간, 가열방법을 생각해 볼 때, 열풍 가열방법 $250^{\circ}C$에서 10분간 볶은 후 착유하는 참기름 제조 방법이 가장 효율적인 가공방법으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제26권3호
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• pp.174-181
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• 2013

Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.22-27
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• 2011

계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.