Kim, Youn-Tae;Yoon, Hyeon;Shin, Mi-Young;Yoon, Cheol-Ho;Woo, Nam-Chil
한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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한국지하수토양환경학회 2004년도 임시총회 및 추계학술발표회
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pp.227-230
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2004
Two extraction techniques, Ultrasonic and Microwave extraction method, were tested for the determination of arsenic in contaminated soil SRM (Montana Soil). The extraction mixture was prepared by mixing 1 M ortho-phosphoric acid and 0.1 M ascorbic acid. This extractant was known to preserve arsenic species. The appropriate extraction time was 10 min to 20 min and the recovery rate was about 80%. A coupled system, SPE-HG-ICP-AES, was used for the determination of inorganic arsenic species. The detection limit was around 2 $\mu\textrm{g}$/1 and the linearity of calibration curve was better than $R^2$=0.99.
4종류의 서로 다른 납 처리시설 주변토양과 인위적으로 납을 오염시킨 토양에서 토양 내에 존재하는 주요 양이온과 토양 질량 대 EDTA 용액부피 비 및 납과 EDTA의 정량비(stoichiometric ratio)가 EDTA를 사용한 납 추출에 미치는 영향을 연구하였다. 납 오염토양으로부터의 납 추출은 EDTA용액 부피 대 토양 질량 비를 3$m\ell$/g까지 감소시켜도 영향을 받지 않았으며 단지 용액 내에 존재하는 EDTA의 몰수에 의존하는 것으로 밝혀졌다. 본 연구결과에 의하면 각각의 토양에 대한 납 추출효과는 서로 다른 독립적인 경향을 보였으며 납 광산시설 주변토양을 제외하고는 다량의 EDTA가 유입되면 모든 납이 추출되었다. 이러한 결과는 Fe, Cu. Zn, Al과 같은 토양 내에 존재하는 주요 양이온이 EDTA 의 ligand site에 반응하기 위하여 Pb와 경쟁하기 때문인 것으로 추정되어진다. 납 추출을 위한 EDTA의 도입은 여러 음이온 용해도의 증가를 동반하여 토양내 금속의 용해도를 증가하는 결과를 나타내었으며 용해되어진 금속의 양은 유입된 EDTA 몰수에 최대 20배에 이루는 것으로 나타났다. 납오염된 토양에서의 EDTA를 이용한 납 추출은 토양내의 주요 양이온, 납의 종류(species)및 납의 결합 형태와 위치에 의하여 영향을 받는 것으로 나타났으며 이러한 영향이 복합적으로 작용할 때에는 EDTA의 납 추출효과가 현저히 감소하는 것으로 밝혀졌다.
A method currently used to determine soil organic matter (SOM), Tyurin method, is time consuming and expensive while accurate. Recently, a spectrophotometric determination was reported to be rapid, accurate, stable, easy to execute, and amendable to field use for soil samples obtained from Texas, USA. The objective of this study was to test if the spectrophotometric method is applicable to soils in Korea. Soil organic matter was extracted by 1 M HCl followed by a 0.25 M NaOH-0.1 M sodium pyrophosphate solution at a ratio of 1:250 soil:extractant. Soil organic matter determined by Tyurin method was linearly related to the value based on absorbance at 300 nm of the soil extracts with a coefficient of determination ($r^2$) of 0.81. Therefore, the result imply that this spectrophotometric method can be used to determine the soil organic matter of agricultural soils in Korea.
HPLC에 의한 토양내 화약물질의 분석 방법을 최적화하기 위해 현재 실사격 훈련이 진행 중인 군사격장 2곳에서 토양시료를 채취하여 분석 실험을 수행하였다. 토양과 오염물질의 불균일도를 감안하여 segregation constant 와 homogeneity constant를 기준으로 산정한 결과, 화약물질의 분석을 위한 토양시료채취 최소량은 125g 이었다. 그리고 시료 전처리 과정인 추출단계에서 필요한 적정시료량과 추출액의 비율을 CV값에 근거하여 산정한 결과 토양 10g/ACN 20 mL가 가장 효과적이었다. 미국 EPA에서 지정한 화약물질 14종을 모두 분리하기 위한 HPLC의 용리 조건은 RP C18캘럼을 이용하여 칼럼온더 30${\circ}C$일 때, 이동상 구성 및 유량은 isopropanol : acetonitrile : water의 비율 18 : 12 : 70, 유량 0.80mL/min인 경우가 최적이었다. 분석파장 결정을 위해 분석 파장 230nm와 254nm에서의 화약물질 14종에 대한 검출한계 (detection limit)값과 각 화약물질의 UV/VIS스펙트럼을 비교한 결과 254nm보다 230nm일때가 더 적절하였다. 하지만 NB, 2,4-DNT, 2NT, 4NT및 3NT는 분석파장이 UV254nm일때 더 적절하였다.
본 연구에서는 유해원소로 오염된 현장토양을 대상으로 물리적 및 화학적 토양세척공법을 적용하였을 경우, 유해원소의 처리효율과 더불어 토양세척공법에서 발생하는 폐수를 중화, 응집, 흡착 반응을 이용하여 처리할 경우를 고려하여 최적 토양세척공법의 선정방법을 평가하고자 하였다. 본 연구에서 사용한 토양에서 주된 유해원소인 비소제거에 수산화나트륨 수용액이 황산 수용액보다 효과적이었다. 반면, 폐수 처리의 경우 수산화나트륨 수용액으로 토양 세척 시 함께 추출되는 토양유기물로 인하여 폐수처리가 복잡하고 유해원소의 제거가 잘되지 않아 세척공정의 세척제로는 산을 이용하여 토양을 세척하는 것이 좋으며, 발생하는 세척액의 pH를 6.5 이상으로 중화시켜 대부분의 유해원소를 제거할 수 있었다. 흡착제로 GFO(Granular ferric oxide)를 이용하였을 경우 비소와 납의 제거율이 뛰어났으며, 중화공정과 결합하였을 경우 대부분의 유해원소를 제거할 수 있었다. 결과적으로, 토양세척 공법 적용 시 토양의 특성에 따라 유해원소의 제거율 및 세척액의 처리 및 재이용 방법이 차이가 있으므로, 세척효율 및 세척수 처리 공정을 고려한 체계적인 최적화를 진행하여야 할 것으로 판단된다.
잔디 작물에 익숙하지 않은 토양 분석 실험실에서는 잔디 생육에 필요한 인에 대하여서는 과대평가를 하나, 칼륨에 대한 요구도는 대해서는 과소평가를 하는 경향이 있다. 그 이유는 부분적으로 잔디, 정원식물 및 농작물 사이에는 뿌리 발달의 차이가 있기 때문이다. 일반적으로 잔디는 토양으로부터 인을 흡수하는데 좀 더 효율적이기 때문에 인산질 비료에 대한 요구도가 적은 편이다. 작물 재배시에는 농작물의 생산량이 주목적이지만, 잔디밭 관리의 목적은 생산량이 아니기 때문에 근본적으로 칼륨요구 수준이 다르다. 최대의 엽조직 생산을 위해 요구되는 수준이상의 칼륨은 스트레스에 대한 내성을 증가시킬 수 있기 때문에 칼륨 시비 수준을 높일 경우 잔디밭에 유익하다. 또한 토양분석 실험에 대한 철학에도 차이가 있다. 어떤 연구소는 기본적인 양이온 치환의 용량 접근법(BCSR)을 선호하는 반면, 다른 연구소는 사용 가능한 성분의 충분양(SLAN)에 대한 컨셉을 사용한다. 연구소에 따라 이 두 가지 방법을 모두 사용할 수도 있다. BCSR 이론의 사용은 대부분 비료 살포 남용을 야기한다. 그리고 문제가 될만한 비료의 살포와 제품들은 때때로 양이온의 비율의 불균형을 예증하기 위해 사용된다. 토양 실험에 있어서의 BCSR 비율 이론의 유용성은 토양의 구성에 따라 달라질 수 있고 특히 모래로 조성된 지반에서 수행된 토양분석은 문제가 될 수 있다. 또 다른 토양 실험의 문제는 경기장 또는 골프장 그린에 사용된 모래지반이 유리된 칼슘 탄산염을 함유하고 있을 때 발생한다. pH7.0의 암모늄 초산염 추출액은 양이온 치환량의 측정과 양이온 비율의 측정을 한쪽으로 치우치게 할 수 있는 과다한 양의 칼슘을 용해한다. 용질의 pH를 8.1로 맞추는 것은 석회질 토양에서의 실험 절차의 정확성을 향상시킬 수 있다.
The Codex Committee of Contaminants in Food (CCCF) has been discussing a new standard for arsenic (As) in rice since 2010 and a code of practice for the prevention and reduction of As contamination in rice since 2013. Therefore, our current studies focus on setting a maximum level of As in rice and paddy soil by considering bioavailability in the remediation of As contaminated soils. This study aimed to select an appropriate single chemical extractant for evaluating the mobility of As in paddy soil and the bioavailability of As to rice. Nine different extractants, such as deionized water, 0.01 M $Ca(NO_3)_2$, 0.1 M HCl, 0.2 M $C_6H_8O_7$, 0.43 M $HNO_3$, 0.43 M $CH_3COOH$, 0.5 M $KH_2PO_4$, 1 M HCl, and 1 M $NH_4NO_3$ were used in this study. Total As content in soil was also determined after aqua regia digestion. The As extractability of the was in the order of: Aqua regia > 1 M HCl > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 0.43 M $HNO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.1 M HCl > 0.43 M $CH_3COOH$ > deionized water > 1 M $NH_4NO_3$ > 0.01 M $Ca(NO_3)_2$. Correlation between soil extractants and As content in rice was in the order of : deionized water > 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ > 0.43 M $CH_3COOH$ > 0.1 M HCl > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 1 M $NH_4NO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.43 M $HNO_3$ > 1M HCl > Aqua regia. BCF (bioconcentration factor) according to extractants was in the order of : 0.01M $Ca(NO_3)_2$ > 1 M $NH_4NO_3$ > deionized water > 0.43 M $CH_3COOH$ > 0.1 M HCl > 0.43 M $HNO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 1 M HCl > Aqua regia. Therefore, 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ ($r=0.78^{**}$) was proven to have the greatest potential for predicting As bioavailability in soil with higher correlation between As in rice and the extractant.
A simple apparatus for adding a modifying solvent to supercritical CO2 extractant was described. Small, fixed volumes (typically 100 μL) of liquid modifying solvents were delivered during the extraction process by use of an in-line high pressure loop injector and an air pump. Without disconnecting the extraction cell from the supercritical fluid extraction system, the modifying solvent was repeatedly delivered. The solvent modification device was optimized during the extraction of carbaryl and bis(acetylacetonato) copper(Ⅱ). Extraction recoveries from spiked filter paper and soil samples ranged between 22% and 109%, depending on the analyte and matrix components. The addition of polar modifying solvents were necessary to improve the extractability of the nonpolar CO2.
폐탄처리과정에서 오염된 중금속 오염토양의 정화에 있어 무기산(HCl), 중성염($CaCl_2$), 킬레이트제(citric acid, $Na_2$-EDTA)들을 이용한 토양세척 가능성을 평가하였다. 실험에 사용된 추출액(HCl, $CaCl_2$, citric acid, $Na_2$-EDTA)들의 추출효율은 HCl > citric acid > $Na_2$-EDTA > $CaCl_2$의 순으로 나타났는데 HCl(1.0 M)에 의해서 Cd, Cu, Pb와 Zn이 초기농도 대비 각각 82%, 86%, 80%, 46% 정도 추출된 것으로 나타났다. 추출효율과 반응액의 pH 간에는 고도의 음의 상관관계가 존재하였다. 폐탄약처리장 부지 토양 중 중금속은 탄산염결합태, Fe, Mn-산화물 결합태 형태로 존재하고 있었는데 HCl, citric acid 세척에 의해서 이들 분획의 현저한 감소가 이루어졌지만 이동성이 상대적으로 큰 치환태가 증가되는 것으로 나타났다. 이동성이 큰 분획의 증가는 지하수 오염 등의 문제를 야기시킬 수 있음으로 이에 대한 적절한 관리가 필요할 것으로 판단된다.
과학영농과 친환경농업이 대두되면서 토양검정량이 급속하게 증가하고 이에 대처하기 위해 신속하게 분석할 수 있는 분석 방법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 신속 간편하게 분석할 수 있는 다성분동시 추출방법으로 개발된 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 국내에서 사용 중인 유효태 인산 분석법인 Lancaster법, 치환성 양이온 분석법인 1M $NH_4OAc법으로 분석되는 분석치들 간의 상관관계를 검토하기 위하여 토양특성이 다양한 우리나라 농경지 115개소에서 토양을 채취하여 여러 가지 방법으로 화학적 분석을 실시하였다. 다성분동시추출 분석방법인 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna법과 기존의 유효인산 분석방법인 Lancaster법과 치환성 양이온 분석방법인 1M $NH_4OAc법으로 추출한 분석치는 모두 고도로 유의한 직선적인 상관관계에 있었다. 유효인산은 Mehlich III법, Mod. Morgan법, Kelowna 법과 Lancaster법으로 추출되는 분석치간에 결정계수($R^2) 의 크기는 Mehlich III법($0.979^{***}$) > Kelowna법 ($0.977^{***}$) > Mod. Morgan법($0.553^{***}$)의 순으로 Mehlich III 법 이상관이 가장 높게 나타났고 Lancaster 법보다 토양 중의 인산을 평균적으로 28% 많이 추출하였다. 치환성 양이온에서도 화산회 토양에서 추출되는 나트륨 성분을 제외하고는 Mehlich III 법으로 추출되는 분석치가 1M $NH_4OAc법으로 추출되는 것과 가장 상관이 높았다. 따라서 ICP를 이용하여 유효인산과 치환성 양이온의 분석은 다성분동시추출방법인 Mehlich III법이 이용 가능할 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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