전자 기기의 솔더 접합부는 고온에서 작동하고 온도 변화와 부품의 열팽창계수 차에 의해 소성변형을 겪게 된다. 그리고 변형된 솔더는 다시 고온에서 회복과 재결정의 과정을 겪는다. 이와 같은 일련의 열적 기계적 과정은 솔더의 미세구조와 기계적 특성을 변화시킨다. 본 연구에서는 전자 장치가 실제 작동할 때 솔더의 기계적 특성 변화를 예측하기 위해 여러 종류의 무연 솔더와 복합 솔더 (composite solder)의 미소경도 (micohardness)를 다양한 열적 기계적 환경에서 측정하였다. 측정된 무연 솔더에는 Sn, Sn-0.7Cu, Sn-3.5Ag-0.7Cu, Sn-2.8Ag-7.0Cu (복합 솔더), Sn-2.7Ag-4.9Cu-2.9Ni (복합 솔더)가 포함되어 있다. 솔더 시편은 $0.4{\~}7^{\circ}C$/sec의 냉각속도로 주조되었고 $30{\~}50\%$의 압축변형을 가한 후 $150^{\circ}C$에서 48시간 열처리하였다. 미소경도는 $25{\~}130^{\circ}C$에서 측정하였다. 각 시편의 미세구조 역시 관찰하여 미세구조와 비교하였다.
선형구조의 시편을 사용하여 Sn96.5Ag3.0Cu0.5의 electromigration 특성을 살펴보고 공정 조성의 SnPb의 electromigration특성과 비교, 분석하였다. SnAgCu의 electromigration에 관한 특성 중 시간에 따른 물질의 이동 양상과 여러 가지 electromigration 매개변수 (활성화 에너지, 임계 전류밀도, 확산계수와 유효전하수의 곱)을 살펴보았다. 임계 전류 밀도는 $140^{\circ}C$에서 $2.38{\times}10^4A/cm^2$ 이고 이 값은 $140^{\circ}C$에서 electromigration에 의한 물질 이동이 발생하지 않는 최대 전류 밀도를 나타낸다. 활성화 에너지는 $110-160^{\circ}C$ 온도 범위에서 0.56 eV가 측정되었다. DZ$\ast$의 값은 $110^{\circ}C$에서 $3.12{\times}10^{-10}\;cm^2/s$, $125^{\circ}C$에서 $4.66{\times}10^{-10}\;cm^2/s$, $140^{\circ}C$에서 $8.76{\times}10^{-10}\;cm^2/s$, $160^{\circ}C$에서 $2.14{\times}10^{-9}cm^2/s$ 이었다. 그리고 SnAgCu와 공정 조성의 SnPb 물질의 electromigration 거동 특징은 크게 다른데, SnPb의 경우 음극에서 보이드(void) 형성이 발생하기 전에 잠복 시간이 존재하고 SnAgCu의 경우 잠복 시간이 존재하지 않는다는 점이다. 이는 각 원소들의 확산 기구(diffusion mechanism)의 차이에 기인한 것이라 생각된다.
본 실험은 목적은 CRT(Cathode Ray Tube)용 청색 형광체인 ZnS:Ag 분말 표면에 액상법으로 SnO$_2$를 균일하게 코팅하는 공정조건을 연구하는 것이다. 용매로서 물을 사용하고, Sn의 공급물질로서 SnCl$_4$.4$H_2O$, 침전 촉매로서 CO(NH$_2$)$_2$를 각각 사용하여, 균일 침전 방법으로 ZnS:Ag 분말표면에 SnO$_2$를 코팅할 수 있었다. 초기에 첨가되는 SnCl$_4$.4$H_2O$의 량이 Sn/Zn의 몰비기준으로 0.017인 경우에 ZnS:Ag 분말표면에 Sn(OH)$_4$가 균일하게 코팅되지만, 그 이상 첨가되면 과량의 Sn(OH)$_4$가 입자들 사이에 응집되었다. 코팅된 Sn(OH)$_4$는 비정질 구조로 규명되었으며, 이를 SnO$_2$결정상으로 전이시키기 위하여 300~$700^{\circ}C$ 범위 내에서 열처리를 행하였다. 비정질 Sn(OH)$_4$는 20$0^{\circ}C$이하에서 탈수되었고 45$0^{\circ}C$부터 SnO$_2$로 결정화되기 시작하였다. 순수한 ZnS의 경우, 50$0^{\circ}C$이하에서는 상변화가 없으나, $600^{\circ}C$에서 일부 산화되었으며 $700^{\circ}C$에서는 완전히 ZnO로 산화되므로, ZnS의 산화방지 및 SnO$_2$의 결정화를 동시에 만족하는 최고 열처리온도는 50$0^{\circ}C$로 규명되었다. 그러나 ZnS에 SnO$_2$가 코팅된 시편의 경우에는 $600^{\circ}C$가 되어도 ZnS 상이 거의 산화되지 않았고, $700^{\circ}C$에서도 ZnS와 ZnO 상이 공존한 것으로 보아 SnO$_2$코팅이 ZnS의 산화를 억제하는 것으로 나타났다.
3차원 적층 패키지를 위한 Cu/Ni/Au/Sn-Ag/Cu 미세 범프의 열처리에 따른 금속간 화합물 성장 거동을 분석하기 위하여 in-situ SEM에서 $135^{\circ}C$, $150^{\circ}C$, $170^{\circ}C$의 온도에서 실시간 열처리 실험을 진행하였다. 실험 결과 금속간 화합물의 성장 거동은 열처리시간이 경과함에 따라 시간의 제곱근에 직선 형태로 증가하였고, 확산에 의한 성장이 지배적인 것을 확인 할 수 있었다. Ni/Au 층의 존재로 인해 Au의 확산으로 복잡한 구조의 금속간 화합물이 생성 된 것을 확인할 수 있다. 활성화 에너지는 $Cu_3Sn$의 경우 0.69eV, $(Cu,Ni,Au)_6Sn_5$경우 0.84 eV로 Ni이 포함된 금속간 화합물이 더 높은 것을 확인 하였으며, 확산 방지층 역할을 하는 Ni층에 의해 금속간 화합물 성장이 억제됨에 따라 신뢰성이 향상 될 것으로 사료된다.
인쇄회로기판 솔더 상부 및 하부 접합부의 서로 다른 표면처리 조건에 따른 Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) 접합부의 열처리 및 전류 인가에 따른 금속간 화합물 성장거동을 비교하기 위하여 in-situ 미세구조분석 및 electromigration (EM) 수명평가를 실시하였다. 솔더 접합 직후, 상부 접합부의 electroless nickel immersion gold (ENIG) 표면처리에서는 $(Cu,Ni)_6Sn_5$, 하부 접합부의 organic solderability preservative (OSP) 표면처리에서는$ Cu_6Sn_5$, $Cu_3Sn$ 금속간 화합물이 접합 계면에서 생성되었다. EM 수명평가 결과 온도 $130^{\circ}C$, 전류밀도 $5.0{\times}10^3A/cm^2$ 하에서 평균파괴시간이 약 78.7 hrs으로 도출되었고, 하부 OSP 표면처리에서 전자가 솔더로 빠져나가는 부분에서 Cu의 소모에 의한 단락이 주 손상기구로 확인되었다. In-situ 주사전자현미경을 통해 계면 미세구조 분석 결과 상부 접합부 ENIG 표면처리에서 전자의 방향에 따른 미세구조의 큰 차이가 없고 뚜렷한 손상이 관찰되지 않았으나, 하부 접합부 OSP 표면처리의 경우 전자가 솔더로 유입되는 부분에서 빠른 Cu 소모로 인한 보이드 성장이 관찰되었다. 따라서, SAC305무연솔더 접합부에서 ENIG 표면처리가 OSP 표면처리보다 보다 우수한 EM확산방지막 역할을 하여 금속간 화합물 성장을 억제하고 보다 우수한 EM 신뢰성을 보이는 것으로 판단된다.
본 실험에서는 $S0.7wt\%Cu,\;Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$ solder와 금속층으로서의 좋은 특성을 가지고 있지만 아직 연구 보고 된 적 없는 Pt층과의 리플로 반응에 의해 형성되는 계면금속간화합물의 상 분석을 시도 하였다 또한 솔더내 Cu함량에 따른 계면금속간화합물의 변화에 대하여 연구하기 위해 $Sn1.7wt\%Cu$솔더와 Pt층의 계면반응 현상에 대한 연구도 수행하였다. $Sn0.7(1.7)wt\%Cu$솔더는 순수한 Sn과 Cu를 이용하여 중량비로 제조하였고, $Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$솔더는 솔더페이스트를 사용하였다. 분석은 SEM, EDS, XRD를 이용하였다. 분석 결과 세 가지 무연솔더 모두에서 $PtSn_4$가 계면 금속간화합물로 존재함을 발견하였으며 $1.7wt\%Cu$를 포함한 솔더와 Pt와의 반응에서는 고용도 이상으로 첨가된 Cu에 의해 솔더 내부에 조대한 형상의 $Cu_6Sn_5$가 존재함을 SEM 및 EDS분석을 통하여 발견 하였다.
The effect of high temperature-moisture on corrosion and mechanical properties for Sn-0.7Cu, Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) solders on flexible substrate was studied using Highly Accelerated Temperature/Humidity Stress Test (HAST) followed by three-point bending test. Both Sn-0.7Cu and SAC305 solders produced the internal $SnO_2$ oxides. Corrosion occurred between the solder and water film near flexible circuit board/copper component. For the SAC305 solder with Ag content, furthermore, octahedral corrosion products were formed near Ag3Sn. For the SAC305 and Sn-0.7Cu solders, the amount of internal oxide increased with the HAST time and the amount of internal oxides was mostly constant regardless of Ag content. The size of the internal oxide was larger for the Sn-0.7Cu solder. Despite of different size of the internal oxide, the fracture time during three-point bending test was not significantly changed. It was because the bending crack was always initiated from the three-point corner of the chip. However, the crack propagation depended on the oxides between the flexible circuit board and the Cu chip. The fracture time of the three-point bending test was dependent more on the crack initiation than on the crack propagation.
Even though electroless Hi and Sn-Ag-Cu solder are widely used materials in electronic packaging applications, interfacial reactions of the ternary Ni-Cu~Sn system have not been known well because of their complexity. Because the growth of intermetallics at the interface affects reliability of solder joint, the intermetallics in Ni-Cu-Sn system should be identified, and their growth should be investigated. Therefore, in present study, interfacial reactions between electroless Ni UB7f and 95.5Sn-4.0Ag-0.5Cu alloy were investigated focusing on morphology of the IMCs, thermodynamics, and growth kinetics. The IMCs that appear during a reflow and an aging are different each other. In early stage of a reflow, ternary IMC whose composition is Ni$_{22}$Cu$_{29}$Sn$_{49}$ forms firstly. Due to the lack of Cu diffusion, Ni$_{34}$Cu$_{6}$Sn$_{60}$ phase begins growing in a further reflow. Finally, the Ni$_{22}$Cu$_{29}$Sn$_{49}$ IMC grows abnormally and spalls into the molten solder. The transition of the IMCs from Ni$_{22}$Cu$_{29}$Sn$_{49}$ to Ni$_{34}$Cu$_{6}$Sn$_{60}$ was observed at a specific temperature. From the measurement of activation energy of each IMC, growth kinetics was discussed. In contrast to the reflow, three kinds of IMCs (Ni$_{22}$Cu$_{29}$Sn$_{49}$, Ni$_{20}$Cu$_{28}$Au$_{5}$, and Ni$_{34}$Cu$_{6}$Sn$_{60}$) were observed in order during an aging. All of the IMCs were well attached on UBM. Au in the quaternary IMC, which originates from immersion Au plating, prevents abnormal growth and separation of the IMC. Growth of each IMC is very dependent to the aging temperature because of its high activation energy. Besides the IMCs at the interface, plate-like Ag3Sn IMC grows as solder bump size inside solder bump. The abnormally grown Ni$_{22}$Cu$_{29}$Sn$_{49}$ and Ag$_3$Sn IMCs can be origins of brittle failure.failure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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