컴포넌트에서의 비정상적인 금속간화합물 성장이 보드 레벨 기계적 신뢰성에 미치는 영향을 연구하기 위하여, 전기 도금된 Ni/Au UBM과 Sn2.5Ag0.5Cu 솔더의 리플로우 횟수 및 고온 시효 시간에 따른 금속간 화합물 성장거동을 관찰하였다. 각 조건별로 처리된 컴포넌트에서 솔더 접합부의 기계적 특성을 비교하기 위하여, 전단 속도 변화에 따른 볼 전단 시험을 실시하여 전단에너지 값을 측정하였다. 마지막으로, 보드 레벨에서의 기계적 신뢰성 시험을 위하여 조건별로 처리된 컴포넌트를 PCB 보드에 실장하여, 3점 굽힘 시험 및 충격 시험을 실시한 후 파괴모드를 분석하였다.
TSV(through-silicon-via)를 이용한 3차원 Si 칩 패키징 공정 중 전기 도금을 이용한 비아 홀 내 Cu 고속 충전과 범핑 공정 단순화에 관하여 연구하였다. DRIE(deep reactive ion etching)법을 이용하여 TSV를 제조하였으며, 비아홀 내벽에 $SiO_2$, Ti 및 Au 기능 박막층을 형성하였다. 전도성 금속 충전에서는 비아 홀 내 Cu 충전율을 향상시키기 위하여 PPR(periodic-pulse-reverse) 전류 파형을 인가하였으며, 범프 형성 공정에서는 리소그라피(lithography) 공정을 사용하지 않는 non-PR 범핑법으로 Sn-3.5Ag 범프를 형성하였다. 전기 도금 후, 충전된 비아의 단면 및 범프의 외형을 FESEM(field emission scanning electron microscopy)으로 관찰하였다. 그 결과, Cu 충전에서는 -9.66 $mA/cm^2$의 전류밀도에서 60분간의 도금으로 비아 입구의 도금층 과성장에 의한 결함이 발생하였고, -7.71 $mA/cm^2$에서는 비아의 중간 부분에서의 도금층 과성장에 의한 결함이 발생하였다. 또한 결함이 생성된 Cu 충전물 위에 전기 도금을 이용하여 범프를 형성한 결과, 범프의 모양이 불규칙하고, 균일도가 감소함을 나타내었다.
플럭스의 활성제 종류에 따른 솔더페이스트의 인쇄성 및 젖음성을 평가하였다. 활성제는 디카르복실산 계열로 탄소기의 개수가 0인 옥살산, 1인 말론산, 2인 숙신산, 3인 글루타르산, 4인 아디프산, 5인 피메릭산이 사용되었다. SMT scope로 $250^{\circ}C$에서 용융솔더를 실시간 관찰했을 때, 글루타르산을 사용한 솔더가 가장 매끈한 표면을 갖고, 젖음성도 우수함을 알 수 있었다. 슬럼프율은 탄소기 개수가 1, 2, 3인 말론산, 숙신산, 글루타르산을 활성제로 사용했을 때 작았고, 퍼짐성은 활성제의 탄소기 개수가 2 이상인 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피메릭산을 사용했을 때 우수하였다. 웨팅밸런스로 젖음성을 분석한 결과 탄소기 개수가 3이상일 때, 제로크로스타임이 1초 이하로 우수함을 알 수 있었다. 탄소기 개수가 0, 1인 옥살산, 말론산을 플럭스 활성제로 사용하였을 때, 제로크로스 타임이 길고 최대 젖음력이 낮았다. DSC와 TGA를 통해 옥살산과 말론산을 활성제로 사용한 플럭스는 솔더링 시 분해가 발생되고, 이로 인해 활성도가 떨어져서 디웨팅 등이 발생하였다. 글루타르산은 재산화가 적고, 높은 젖음성과 낮은 슬럼프 특성을 보여 주었다.
최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
As very large scale integration technology has been developed, much more accurate, reliable technology is needed for outer lead bonding. Laser soldering has been researched as an alternative for fine pitch device bonding. This study is focused on how to select optimal laser soldering variables with which solder wets parent material, the microstructural results of laser soldering and the reliability test One of popular packages, QFP100 was soldered successfully with two kinds of solder. The inspection of the joint for reliability was carried out by optical microscope, SEM, EDAX and pull test, which demonstrated the superiority of laser soldering.
In this study, the interfacial reactions and electrical properties of the Sn-35(wt%)Pb-2(wt%)Ag/Cu BGA solder joints after the thermal shock test were investigated with three different kinds of the underfill used commercially. The microstructural evolutions of the solder joints were observed using a scanning electron microscopy (SEM) and the electrical resistance of the solder joints were evaluated with the numbers of thermal shock cycle using the four-prove method. The increase in the $Cu_{6}Sn_{5}$ IMC thickness led to the increase in the electrical resistance with increasing the numbers of the thermal shock cycle. The increase in the electrical resistance of the BGA packages with the underfill was smaller than that without the underfill. The silica contained underfill led to the higher electrical resistance.
가장 효과적인 H-2b 항원에 대한 시험관내 항체 생산 조건을 찾기 위하여 근교계 생쥐인 C57BL/6BySnj의 비장세포를 UV로 불활성학 시킨 후 항원으로 사용하고, A/wySnJ$\times$Sm/J(ASmJF1, hybrid)의 비장세포를 항원 수용자 계통으로 하여 5-7일동안 배양기에서 항체 생산을 유도하였다. 본 실험에서 T 임파구 대식세포와 임파구 분화 촉진 인자인Concanavalin A Lipopolvsaccharide. Pokeweed mitogen 등을 사용하여 20가지 조건으로 실험을 수행하여, 항체 생성 여부는 보체 의존성 세포 장애 실험과 면역 효소법에 의해 조사하였다 그 결과 모든 조건에서 항체생산이 확인되었으며. 가장 좋은 시험관내 항체 생산 조건으로는 T 임파구와 대식세포를 함께 사용하여 면역시킨 것이 가장 효과적이었다. 이 방법을 이용하여 항체 생산을 유도한 후 5일째 면역된 비장세포를 Sp2/0-Ag 14와 세포 융합시켜 H-2b 마우스의 체포 표면 항원에 대한 단일군항체 생산을 시도하였다. 또한 생체내 면역 방법과 비교하기 위해 6주간 C57BL/6BySnJ의 비장세포를 복강내에 주사하여 같은 조건으로 세포융합을 시도하였다. 그 결과 H-2b 세포의 표면 항원에 대한 항체 생산을 하는 세포군은 시험관내 면역 방법에서 3개 생체내 면역 방법에서 4개부 확인되었다.
백운 금-은광상은 트라이아스기 또는 쥐라기의 엽리상화강섬록암내에 발달된 단층대를 충진한 천열수성 석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 단층-각력대에 수반되며 2시기로 구분된다. I시기는 다시 조기와 말기로 구분되며 주된 광화시기이다. II시기는 광화작용이 관찰되지 않는다. I시기 소기는 모암변질과 유비철석, 황철석, 자류철석, 섬아연석, 백철석, 황동석, 황석석 및 방연석이 관찰된다. I시기 말기는 금-은광물정출시기로 일렉트럼, 함은사면동석, 스테파나이트, 보울란제라이트, 농홍은석, 휘은석 , 시르메라이트, 자연은, Ag-Te -Sn-S계 광물, Ag-Cu-S계 광물, 황철석, 황동석 및 방연석이 관찰된다. 유체포유물 자료에 의하면, 광화 I시기의 균일화온도와 염농도는 각각 $171.6\~360.8^{\circ}C,\;0.5\~10.2\;wt.\%$로써 광화유체가 천수의 혼입에 의한 냉각과 희석이 있었음을 지시한다. 또한, 광화 I시기에 관찰되는 광물공생군으로부터 구한 생성온도(조기: $236\~>380^{\circ}C$, 말기: $<197\~272^{\circ}C$)와 황분압(조기: $>10^{-7.8}\;atm.,$ 말기: $10^{-14.2\~10^{-16}\;atm.$)이 광화작용이 진행됨에 따라 감소되어 진다. 황($2.4\~6.1\%_{\circ}$(조기=$3.4\~5.3\%_{\circ}$, 말기=$2.4\~6.1\%_{\circ}$)), 산소($4.5\~8.8\%_{\circ}$(석영: 조기=$6.3\~8.8\%_{\circ}$, 말기=$4.5\~5.6\%_{\circ}$)), 수소($-96\~-70\%_{\circ}$(석영: 조기=$-96\~-70\%_{\circ}$, 말기=$-78\~-74\%_{\circ}$, 방해석: 말기=$-87\~-76\%_{\circ}$)) 및 탄소($-6.8\~-4.6\%_{\circ}$(방해석: 말기)) 동위원소 값의 자료로 볼 때, 이 광상의 광화유체는 마그마 기원의 유체가 주종을 이룬 것으로 보이며 광화작용이 진행됨에 따라 기원이 다른 천수의 혼입이 작용한 것으로 해석할 수 있다.
The objective of this study was to analyze the in vitro and in vivo corrosion products of low and high copper amalgams. The four different types of amalgam alloy used in this study were Fine cut, Caulk spherical, Dispersalloy, and Tytin. After each amalgam alloy and Hg were triturated according to the directions of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Amalgam mixer. Shinhung Co. Korea), the triturated mass was inserted into a cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height. The mass was condensed by 150Kg/cm compressive force. The specimen was removed from the mold and aged at room temperature for about seven days. The standard surface preparation was routinely carried out by emery paper polishing under running water. In vitro amalgam specimens were potentiostatically polarized ten times in a normal saline solution at $37^{\circ}C$(potentiostat : HA-301. Hukuto Denko Corp. Japan). Each specimen was subjected to anodic polarization scan within the potential range -1700mV to+400mV(SCE). After corrosion tests, anodic polarization curves and corrosion potentials were obtained. The amount of component elements dissolved from amalgams into solution was measured three times by ICP AES(Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Plasma 40. Perkim Elmer Co. U.S.A.). The four different types of amalgam were filled in occlusal and buccal class I cavities of four human 3rd molars. After about five years the restorations were carefully removed after tooth extraction to preserve the structural details including the deteriorated margins. The occlusal surface, amalgam-tooth interface and the fractured surface of in vivo amalgam corrosion products were analyzed. In vivo and in vitro amalgam specimens were examined and analyzed metallographically by SEM(Scanning Electron Microscope: JSM 840. Jeol Co. Japan) and EDAX(Energy Dispersive Micro X-ray Analyser: JSM 840. Jeol Co. Japan). 1. The following results are obtained from in vitro corrosion tests. 1) Corrosion potentials of all amalgams became more noble after ten times passing through the in vitro corrosion test compared to first time. 2) After times through the test, released Cu concentration in saline solution was almost equal but highest in Fine cut. Ag and Hg ion concentration was highest in Caulk spherical and Sn was highest in Dispersalloy. 3) Analyses of surface corrosion products in vitro reveal the following results. a)The corroded surface of Caulk spherical has Na-Sn-Cl containing clusters of $5{\mu}m$ needle-like crystals and oval shapes of Sn-Cl phase, polyhedral Sn oxide phase. b)In Fine cut, there appeared to be a large Sn containing phase, surrounded by many Cu-Sn phases of $1{\mu}m$ granular shapes. c)Dispersalloy was covered by a thick reticular layer which contained Zn-Cl phase. d)In Tytin, a very thin, corroded layer had formed with irregularly growing Sn-Cl phases that looked like a stack of plates. 2. The following results are obtained by an analysis of in vivo amalgam corrosion products. 1) Occlusal surfaces of all amalgams were covered by thick amorphous layers containing Ca-P elements which were abraded by occlusal force. 2) In tooth-amalgam interface, Ca-P containing products were examined in all amalgams but were most clearly seen in low copper amalgams. 3) Sn oxide appeared as a polyhedral shape in internal space in Caulk spherical and Fine cut. 4) Apical pyramidal shaped Sn oxide and curved plate-like Sn-Cl phases resulted in Dispersalloy. 5) In Tytin, Sn oxide and Sn hydroxide were not seen but polyhedral Ag-Hg phase crystal appeared in internal space which assumed a ${\beta}_l$ phase.
In this study, low temperature sintering property of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ ceramics with sintering adds were investigated for LTCC application which enable to cofiring with Ag electrode. $TiTe_3O_8$ mixed with $MgTiO_3$ to improve the temperature property. In the X-ray diffraction patterns, the columbite structure of $TiTe_3O_3$ phase and ilmenite structure of $MgTiO_3$ phase were coexisted in all specimens. In the case of $H_3BO_3$ addition, the bulk density and dielectric constant were decreased but quality factor was increased with amount of $H_3BO_3$ additions. The TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3+xwt%H_3BO_3$ ceramics were moved to positive direction. In another case, SnO addition, the bulk density and dielectric constant were increased but Quality factor was decreased with amount of SnO additions. The TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$+ywt%SnO ceramics were shifted to negative direction. The dielectric constant, quality factor and TCRF of the $0.6TiTe_3O_8-0.4MgTiO_3$ ceramics with $2wt%H_3BO_3$ and 2.5wt%SnO sintered at $830^{\circ}C$ for 1h, were 28.5, 39,570GHz, $+9.34ppm/^{\circ}C$ and 29.86, 35,80000z, $-0.58ppm/^{\circ}C$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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